工艺用水亚硝酸盐检验原理

北京科兴生物制品有限公司Sinovac Biotech Co., Ltd. 编写：李亚男工艺用水亚硝酸盐检验方法综述亚硝酸盐与人体血液作用，形成高铁血红蛋白，从而使血液失去携氧功能，使人缺氧中毒，轻者头昏、心悸、呕吐、口唇青紫，重者神志不清、抽搐、呼吸急促，抢救不及时可危及生命。不仅如此，亚硝酸盐在人体内外与仲胺类作用形成亚硝胺类，它在人体内达到一定剂量时是致癌、致畸、致突变的物质，可严重危害人体健康。1. 中国药典中的方法描述取本品（系指注射用水或纯化水）10ml，置试管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液 取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1g NO2-） 0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（NO2-0000 02%)。2. 检验原理2.1 各反应物分子式对氨基苯磺酰胺盐酸萘乙二胺亚硝酸根离子NO2-2.2反应方程式C6H7NO3S + NO2- C6H6N2O4S + H2O C12H14N22HCl C18H18N4O3S + HCl 2.3 反应过程原理总反应为重氮化偶合反应。在弱酸条件下亚硝酸根与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，生成的重氮化合物再与盐酸萘乙二胺发生偶联后生成红色的重氮染料，其色度与亚硝酸盐浓度高低呈正比例关系，可以比色测定。2.4 检验过程分析2.4.1对氨基苯磺酰胺：属于芳胺的一种，可与亚硝酸发生重氮化反应，生成重氮盐。亚硝酸盐与无机酸（如稀硫酸、盐酸、醋酸、硝酸）可生成亚硝酸，其中在稀盐酸介质中，溶液最稳定。2.4.2 盐酸萘乙二胺：可与重氮化合物发生偶联反应，生成的偶氮化合物为红色染色剂。2.4.3 静置15分钟：氨基重氮盐与胺类的偶联反应，需要一定的时间才能达到平衡。3. 注意事项3.1 对氨基苯磺酰胺对氨基苯磺酰胺与亚硝酸发生的重氮化反应需要在较低温度进行，而重氮化反应是一个放热反应，兼且重氮盐在较高温度是易发生分解，故需防止反应过程温度过高。3.2盐酸萘乙二胺酸性条件下，盐酸萘乙二胺可与重氮盐发生偶合反应。偶合反应需静置一段时间，以保证反应达到平衡（不少于15分钟，不多于2个小时）。偶合反应可能因温度而影响平衡状态，故反应过程不宜温度过高。4. 小结（亚硝酸盐检验的关键控制点）4.1保证整个反应过程中的酸性环境，防止重氮盐分解。4.2防止温度过高，因反应物分解影响反应进行，或影响反应平衡。3/3