十万吨焦炉煤气制甲醇的操作规程

10万吨甲醇操作法全套第一篇合成岗位操作规程第一章工艺原理一、合成工艺原理甲醇合成是在5.0MPa压力下，在催化剂的作用下，气体中的一氧化碳、二氧化碳与氢反应生成甲醇，基本反应式为：CO+2H2=CH3OH+QCO2+3H2=CH3OH+H2O+Q在甲醇合成过程中，尚有如下副反应：2CO+4H2=（CH3）2O+H2O2CO+4H2=C2H5OH+H2O4CO+8H2=C4H9OH+3H2O此外，还有甲酸甲酯，乙酸甲酯及其它高级醇、高级烷烃类生成。以铜为主体的铜基催化剂，对于甲醇合成具有极高的选择性，而且在不太高的压力及温度下，要求合成气的净化要彻底，否则其活性将很快丧失，它的耐热性也较差，要求维持催化剂在最佳的稳定的温度下操作。铜基催化剂一般可在210-280C下操作，视催化剂的型号及反应器型式不同，其最佳操作温度范围与略有不同。管壳式反应器的最佳操作温度在230-260C之间。在铜基催化剂上合成甲醇，合适的操作压力是5.010.0MPa，对于合成气中二氧化碳较高的情况，压力的提高对提高反应速度有比较明显的效果。合成气的成份对甲醇合成反应的影响较大，由前述反应式可见，要降低能耗，应采用适量的二氧化碳浓度的合成气，若合成气中二氧化碳含量过高，会加重精馏工序的负担并增加了能耗，但二氧化碳含量太低，会导致催化剂活性和转化率过低。理论的合成新鲜气成份，应满足以下比值：氢碳比f=（H2-CO2）/（CO+CO2）=2.05实际操作中氢碳比应适当增大,大约在2.052.15之间。空速一般控制在800010000h-1左右。甲醇合成是强烈的放热反应，必须在反应过程中不断的将热量移走，反应才能正常进行，管壳式反应器利用管子与壳体间副产中压蒸汽来移走热量，这样，合成反应适宜的温度条件维持就几乎全依赖于副产品中压蒸汽压力操作的正常与稳定。第二章工艺流程简述由压缩工序来的循环气经入塔气预热器（C0401）预热至225C,由顶部进入管壳式等温甲醇合成塔（D0401）,在铜基触媒的作用下，COCO2与H2反应生成甲醇和水，同时还有少量的其它有机杂质生成。合成塔出塔气经出塔气预热器（C0401）、出塔气冷却器（C0402）和甲醇水冷器（C0403）冷却至40C，此时气体中的甲醇绝大部分被冷凝下来，然后进入甲醇分离器（F0401）将粗甲醇分离下来。出F0401的气体一部分作为弛放气排放，以维持合成回路中惰性气体的含量；另一部分气体作为循环气送至压缩工序。排出的弛放气经压力调压阀PICA-1406减压后送往转化工序作为蒸汽转化炉的燃料。甲醇分离器底部出来的粗甲醇经液位调节阀LICA-1403控制液位并减压进入闪蒸槽（F0402）,大部分溶解气体被闪蒸出来，闪蒸后的粗甲醇送至精馏工序。闪蒸气送往转化工序作为转化炉低压烧嘴的燃料。甲醇合成塔的反应温度是通过壳侧副产蒸汽的压力来控制的，根据合成触媒使用时间的不同，其活性温度在230260C范围内，副产蒸汽的压力在2.54.0MPa之间波动。甲醇合成塔所产的蒸汽经压力调节阀PRCA-1402减压至2.5MPa后送至转化工序蒸汽转化炉的对流段过热，用于驱动锅炉给水泵的蒸汽透平。合成汽包（F0403）的锅炉给水由转化工序送来，防止锅炉水结垢的磷酸盐溶液亦由转化工序送来。为保证炉水质量，从汽包连续排放部分液面水并定期从汽包底部和合成侧壳侧底部排污，排污水送往转化工序的连续排污扩容器。合成汽包与甲醇合成塔之间的炉水通过自然循环的方式来产生蒸汽。为了满足开车期间合成塔的升温要求，另设有开工喷射器（L0401）。开车时中压蒸汽经喷射器（L0401）带动合成塔管外空间的炉水循环并使合成塔升温。第三章操作指标一工艺操作指标S405粗甲醇S407炉水CH3OHH2O比重PH值PH值Na3PO4SiO280.26%(vol%)18.75%(vol%)0.846.579(25C)510mg/Lv1mg/L温度：TR-1402入塔气温度225CTRA-1407出塔气温度根据触媒使用TI-1410甲醇分离器出口气温度40C压力：PI-1403合成汽包压力2.43.9MPaPR-1404入塔气压力5.1MPaPDI-1405合成塔压差0.2MPaPICA-1406循环气压力4.63MPaPICA-1407闪蒸槽出口闪蒸汽压力0.4MPa流量：FI-1401合成汽包产蒸汽流量8.87t/hrFR-1402循环气流量289766Nm3/hr液位：LICA-1401合成汽包液位50%LICA-1403甲醇分离器液位50%LICA-1405闪蒸槽液位50%二、主要分析项目及指标：第四章岗位操作法第一节开车前准备工作本工序处于原始开车，则必须另外制定方案进行管道、设备、吹除，单体试车、气密性试验，合成塔壳程及汽包清洗、试漏、触媒装填、联动试车等工作。若检修后再开车，则应针对具体情况作完上述有关工作后，再行开车。1检查安全设施是否齐全，如氧呼吸器、过滤式面具、灭火器等。2. 通知维修人员检查本工序所属电仪设备，使电、仪设备处于备用状态，检查DCS系统运行情况，调校正常。3. 检查所属管道、设备是否完整，保温、防腐是否完成，阀门是否灵活，并应在阀杆上涂抹黄油，使所有阀门处于安全开车的位置。4检查安全阀是否校正就位，安全阀上是否有铅封，确认启跳整定值。5检查所属仪表是否齐全完好，调节系统是否灵活可靠。6通知分析人员作好合成工序开车的各项分析准备。7公用工程准备就绪，如循环水、脱盐水、电、低压蒸汽、中压蒸汽、氮气、仪表空气、还原用转化气等。8检查盲板是否在工作位置上，所有的人、手孔是否封闭严密。9转化工序配好5%左右的磷酸盐溶液备用。10准备好备用工具、操作记录本，开车方案经过讨论和批准。第二节开车一、原始开车、系统置换1、空分空压岗位提供“49”品质氮气备用；2、现场将向本系统充氮的管线（N-002）盲板导通；3、现场关甲醇分离器液位调节阀（LICA-1403），闪蒸槽液位调节阀（LICA-1405）的前后切断阀及副线阀；4、关闭合成系统所有的放空阀、导淋阀、取样阀和排污阀；5、开合成系统进出口切断阀，关放空阀；6、以上工作确认无误后，现场开氮气入系统切断阀，向系统充压至0.5MPa；7、开压缩机出口放空阀，各取样阀及其它排放口，采取间断憋压、排放的方法置换系统中的氧气，直至系统中各取样点S402、S403、S404等任一处排放口取样分析氧含量W0.1%;8、将联合压缩机的副线MG-0304，MG-0305打开流通几次，并通过循环气压力调节阀PICA-1406置换弛放气系统（当不能向火炬系统排放时，可通过现场放空来排放）；9、高压系统置换合格后，将闪蒸气压力调节阀PICA-1407甲醇分离器液位调节阀LICA-1403,闪蒸槽液位调节阀LICA-1405的副线打开，进行低压系统的置换（去精馏的阀门关闭），直至系统中的所有排放口取样分析氧气含量W0.1%为合格。、阀门设定1、现场关循环气压力调节阀PICA-1406,甲醇分离器液位调节阀LICA-1403,闪蒸槽液位调节阀LICA-1405、闪蒸气压力调节阀PICA-1407的前后切断阀及副线阀，去转化工序的弛放气切断阀，加氢流量调节阀FIC-1403前后切断阀及副线阀。2、主控关PV-1406、PV-1407、LV-1403、LV-1405、LV-1402、FV-1403。3、关掉所有排放口，将系统（不包括闪蒸槽F0402，将分离器F0401和闪蒸槽F0402之间的液体管道阀门关死）充压到0.6MPa，然后关闭氮气入口切断阀。、建立氮气循环1、通知压缩系统，启动联合压缩机，建立氮气循环，并维持合成塔内气体空速在10001500h-1（或维持循环量在3100046500Nm3/h）。2、当循环气量明显偏低时，开氮气进口阀向系统补充氮气，再关闭氮气切断阀。、建立汽包液位1、现场开汽包安全阀根部阀，现场压力表根部阀。2、现场开汽包液位调节阀LICA-1401前后切断阀，关汽包压力调节阀PRCA-1402前后切断阀及副线阀。3、关开工喷射器L0401蒸汽入口切断阀，关汽包出口蒸汽切断阀。4、开汽包放空阀，关汽包、合成塔壳程排污阀。5、开喷射器L0401导淋，启动空冷器C0402，打开甲醇水冷器C0403冷却器进出口阀门。6、联系转化工序送锅炉水，主控手动调节LV-1401，建立液位后投入自控。7、联系开工锅炉送开工蒸汽，暖管备用。8、通知转化工序启动磷酸盐泵，并调节流量至炉水质量达标。、合成触媒的升温还原还原介质：转化工序来转化气1、现场启动出塔气空气冷却器C0402,同时打开甲醇水冷器C0403循环水进出口蝶阀，通冷却水。2、待排尽冷凝液后，现场关开工喷射器前导淋，缓慢全开去开工喷射器L0401的开工用中压蒸汽，用喷射器手轮严格控制蒸汽加入量，控制升温速率w25C/hr。3、如果在加热过程中发现开工喷射器振动，可调整喷射器手轮。当合成塔出口温度升高到100C时，减少蒸汽加入量，使合成塔恒温2hr。4、当合成塔出口温度达120C时，再减少蒸汽加入量，恒温4hr以上，观察甲醇分离器F0401的液面，当分离器液面不再升高时，恒温即可结束。现场打开甲醇分离器底部导淋阀，排出分离器F0401中分析出的物理水，并称重计量（与理论出水量相比较），直到有氮气跑出为止。5、现场打开转化气进合成系统FIC-1403前后切断阀，主控手动调节FV-1403控制转化气加入量。当入塔器预热器C0401入口前的气体中（CO+H2）浓度达0.50.8%,保持FV-1403流量稳定，触媒在此浓度下进行还原。在此温度（120C）及该（CO+H2）浓度（0.50.8%）下，继续还原触媒，直到合成进出口塔（CO+H2）浓度相等为止。6、维持（CO+H2）浓度在0.50.8%,慢慢增加去开工喷射器L0401的蒸汽，使系统以每次提温1015C/hr的速度逐级升温还原，每一次提温前，合成塔进出口（CO+H2）浓度一定要达到一致。（进出口还原气浓度差H2W0.1%）,保证每一级温度下触媒都得到充分的还原，绝不可急躁行事，要做到提温不提（CO+H2）,提（CO+H2）不提温。7、150200C为主还原期，采用分段提温，每段温升约10C，每段恒至（CO+H2）气不再消耗后，再提温。通知分析人员每半小时分析一次入塔气和循环气中还原气的含量；并且在触媒还原过程中,在甲醇分离器F0401后收集还原过程中生成的水量,借此掌握催化剂的还原进程。8、合成塔出口温度达190200C时，触媒就接近还原完全，再继续开大到开工喷射器L0401的蒸汽量。当分析出合成塔进出口（CO+H2）浓度相等时，主控调节FV-1403将入塔气体中的（CO+H2）提到2.0%,合成塔出口温度约为215225C。9、继续保持（CO+H2）浓度在2.0%，还原2小时，同时将开工蒸汽尽量开大，使合成塔出口气体温度接近230C。10、将（CO+H2）浓度增加到5%,并在此浓度下还原2小时以上，直到还原完毕，并注意收集在甲醇分离器F0401中的冷凝水量,当F0401中的液面不再升高或已接近催化剂的理论出水量,即表示还原完毕,记录下生成的水量。11、主控关死FV-1403，现场关闭FICA-1403调节阀前后切断阀，将还原用转化气管道的盲死，缓慢减少喷射器的蒸汽量，降低合成塔温度至210C，恒温（降温速度w10C/hr）。注意事项：A. 严格按照触媒制造厂家所提供的使用说明书和方案，进行触媒的升温还原。联合压缩机必须处于最佳运行状态，在触媒还原时，如果正在运行的压缩机因故停车，必须马上关闭FV-1403,减少进开工喷射器L0401的蒸汽，迅速打开放空阀，并用氮气置换整个系统。B. 加入转化气应小心进行，由于低氢浓度的分析不易准确，故在结束任一阶段的还原前，应进行几次对照分析，以免因分析误差引起失误。C. 还原期间，-如果系统压力下降，应补充氮气(或脱硫后天然气)；维持系统中CO2含量V15%,过高时，加大排放量，并且补充氮气维持系统压力。E还原气的加入是整个还原过程的关键，要严格控制在允许范围内，并遵守“提氢不提温，提温不提氢”原则。F. 还原过程中必须严密监视床层温度(或进出口温度)的变化，当床层温度急剧上升时,必须立即停止或减少还原气并减少所用的开工蒸汽量,降低汽包压力,加大氮气循环。还原时，合成塔出口温度不准高于240C,还原结束后，将系统卸压到0.15MPa,保持合成塔出口温度达到还原最终温度,出口和进口浓度一致时,即触媒不再消耗氢气,也不再产生出水时,即可认为合成触媒还原至终点。G. 触媒还原过程中，转化气应通过FV-1403调节后采用连续加入方式。附：合成催化剂升温还原程序表。、接受合成气1、合成汽包F0403维持正常液面,同时向汽包加磷酸盐溶液,开排污,主控设定汽包F0403出口蒸汽压力调节阀(PRCA-1402控制蒸汽压力在3.0MPa，维持合成塔出口气体温度在210C。2、现场开循环气压力调节阀(PICA-1406)前后切断阀及去火炬阀。3、控制循环量,使通过合成塔气体的流量维持在正常气量的40%左右。4、逐渐加入新鲜合成气，若发现出塔气温度降至210C以下，应切断转化气，将循环气量减少至最小，重新开大去喷射器的蒸汽量进行升温，待合成塔出口温度升至210C，再按前述步骤通入转化气。5、当甲醇分离器F0401有液位时，现场开分离器液位调节阀(LICA-1403)前后切断阀，主控给定在50%,并投入自控。6、当闪蒸汽压力调节阀(PICA-1407)有压力指示后，主控将给定压力为0.4MPa，并投入自控。7、当闪蒸槽F0402有液位时，现场开闪蒸槽液位调节阀(LICA-1405)前后切断阀，主控给定在50%,并投入自控。8、当系统压力升至4.0MPa时，启用循环气压力调节阀(PICA-1406)和驰放气进过滤器F0203压力调节阀(PIC-1205),排放部分气体，将系统压力维持在4.0MPa,控制系统压力，直至达到规定值，维持72hr低负荷运行。9、每半小时取样分析合成产出的粗甲醇,待分析合格后,通知精馏工序接受粗甲醇。10、逐步提高系统压力,慢慢增加转化气流量,并相应调节循环气量,按此顺序,逐步将系统操作条件提至正常值。11、当合成系统能维持自热时,将开工喷射器L0401关掉(外来中压蒸汽的切出,排尽管内积水),至此合成系统转入正常运行。注意事项：在导气的最初阶段，为防止导气后触媒升温过快，增加转化气量的速度要慢，而且与提高系统压力要交替进行，以免合成塔升温过快而烧坏触媒，一般升压速度w0.5MPa/hr。原始开车初期生产出的粗甲醇，可能会含有较多的有机胺及其它杂质，可用临时管线从甲醇分离器F0401或闪蒸槽F0402引出，单独装入桶里，另作处理，不要排至甲醇精馏工序,以免影响精馏系统的操作和产品质量。A. 在开车过程中，所有调节阀均应处于手动状态，待其控制参数稳定后，方可切换到自动控制状态。当合成塔出口温度v210C时，不允许通入合成气，以防反应过程中石蜡的生成（因180190C时反应易生成石蜡），从而降低合成触媒的活性，影响产品质量，造成冷却器、分离器的石蜡积累，从而影响操作。二、再开车、短期停车后的再开车短期停车，系统基本上是保温保压的，触媒也处于活性，故可按下述步骤进行。1、现场启动出塔气空气冷却器，打开甲醇水冷却器循环水进出口蝶阀，通冷却水。2、通知压缩工序开循环气入口阀，启动联合压缩机，使合成塔的气量维持在正常流量的40%。3、调节开工喷射器蒸汽加入量，以w25C/hr的速度将合成塔出口气体温度升至210C。4、通知转化工序开转化气至入口分离器切断阀，缓慢配入转化气，并调节喷射器蒸汽流量，使合成塔出口温度维持在210215C。5、以w0.5MPa/hr的升压速度将系统压力升至4.0MPa,启用循环气压力控制（PV-1406）,将气体排往火炬。（合成系统操作稳定后，驰放气排往转化工序）6、通知精馏工序接受粗甲醇。7、逐渐将系统压力提至正常操作压力，慢慢增加转化气量，并相应调节循环气量。8、当合成系统能维持自热量，将开工喷射器关掉，并排净管内积水，至此合成系统转入正常运行。9、只要合成塔出口温度不低于210C,就可直接按接受合成气操作要求进行开车。、长期停车后的再开车长期停车期间，催化剂未做钝化处理，合成系统是用纯氮置换后充分保护的，再开车，需用开工喷射器重新升温，升温速度以合成塔出口速度w25C/hr进行，待合成塔出口温度达210C时，即可接受合成气（具体见接受合成气操作），慢慢将系统各项指标调至正常值，稳定后切换至自动操作状态。第三节停车计划停车有短期停车和长期停车之分，停车时间在24小时以内为短期停车，超过24小时则是长期停车。1、短期停车1.1 通知压缩工序切断转化气，改为放空。1.2视合成反应情况调整汽包压力，减少循环量。1.3适当开启开工喷射器，用蒸汽管网的中压蒸汽使合成塔出口温度维持在210215C。1.4若转化工序已停，则启用开工锅炉维持合成塔的温度。1.5若中压蒸汽不能保证供用，分析循环气中（C0+C02w0.1%时，停联合压缩机，合成系统保温保压。2、长期停车2.1通知压缩工序切断转化气，开启蒸汽喷射器，维持合成塔出口温度在210215C以上继续反应。2.2主控调节PV-1406控制合成系统以w0.5MPa/hr的速度泄压至0.5MPa，气体排往火炬。2.3控制甲醇分离器、闪蒸槽液位至低液位后，关掉调节阀LICA-1403、LICA-1405及前后切断阀。2.4经分析循环气中（CO+H2）w0.1%时，开始降温，降温速度w25C/hr,当合成塔出口温度降至100C时，停循环机，关合成系统进出口大阀。2.5若需检修则用氮气置换系统，氮气纯度要求为99.9%，直至系统H2W1.0%（V）后，充氮到0.5MPa。2.6若需将合成塔出口温度降至常温，启用压缩机作循环降温至常温后，停压缩机，关合成塔进出口阀，使系统处于氮气封之下，以保护合成触媒。2.7主控关汽包液位调节阀LV-1401，停送脱盐水，关汽包压力调节阀PV-1402，现场开汽包顶部放空阀卸压。2.8 锅炉水系统如需检修，则将炉水通过排污排净，如不检修，则充满炉水并加药保护。3、合成催化剂的钝化在卸出催化剂或打开系统中的设备，管道之间，需要对催化剂作钝化处理。具体作法如下：钝化前的条件：在按长期停车的基础上，出塔气温度v50C，还原性气体含量V0.5%。3.1 启动联合压缩机，控制合成塔的气体循环量在40000Nm3/hr左右。3.2建立汽包正常液位，打开汽包现场放空阀。3.3开启空冷器C0402，打开水冷器C0403循环水进出口蝶阀，通冷却水。3.4现场拆除来自外管的仪表空气管线PA-0002上的盲板（在前后阀均关闭的情况下进行），缓慢向合成系统加入仪表空气，直至合成塔入口气体中氧气含量为0.1%，同时密切观察合成塔出口温度等条件的变化，不能出现温度剧升，这个过程需要约3个小时以上的时间。3.5在7小时以上的时间内，将入塔气的氧浓度慢慢提至1%，应注意控制出塔气温度不得超过60C，如果超过此温度，则应停止仪表空气的加入。3.6接着在34小时内，将氧浓度提至4%,并维持出塔气温度在60C以下，在此浓度下，再钝化2小时以上，至此，钝化基本完成。3.7最后利用34小时,将系统全部置换为仪表空气,并维持2小时以上,使合成温度降至环境温度。3.8 停联合压缩机停空冷器风机、停水冷器冷却水,将系统慢慢泄至常压,泄压时的放空应由分离器F0401出口放空管放空。注意事项：A. 整个钝化过程，特别是泄压时的放空均不能排往火炬，在现场放空，以防发生爆炸。B. 钝化过程中，若出塔气温度超过60C，则应立即采取以下措施：停止仪表空气的加入,若还不降温,则应将系统卸压至微正压,并连续充氮气。4、卸合成催化剂4.1 打开合成塔上部人孔,由上孔板处检查催化剂的下降情况,并作记录。4.2 打开合成塔下部卸料口,依次卸出氧化铝球和催化剂。若卸出的催化剂由于钝化不完全而发热燃烧,可用水淋冷却。4.3检查合成塔内每根反应管内的催化剂是否卸完。4.4用不含油的空气吹扫合成塔,吹净催化剂粉尘。5、紧急停车凡遇到下列情况之一,均需要紧急停车：A. 冷却水、锅炉水、电、仪表空气中断。B. 原料气供应中断。C. 甲醇分离器液位太高而无法降下来。D. 汽包液位过低而无法升上来。E. 压缩机发生故障。F. 外供中压蒸汽压力过低或中断（开车期间）。G. 系统发生重大泄漏、火灾或爆炸。H. 由于其它工序的事故，而引起本工序必须紧急停车时。第四节正常维护与操作要点1、随时注意本工序各项工艺参数，严格控制工艺指标。2、每小时巡回检查一次本工序所有设备、仪表、电器是否处于正常运行状态，各法兰密封点、阀门填料处、各仪表接口、取样点有无泄漏，现场有无异常气味，设备、管道有无泄漏破裂现象，冬季现场要注意防冻。3、注意现场温度、压力、液位、等参数的指示，是否与DCS系统指示记录有偏差，若发现异常及时报告并处理。4、原始开车时，最初要维持低负荷生产，逐步转入满负荷生产。5、甲醇分离器液位是合成操作中必须确保的基础参数，防止液位过高或过低，以免引起带液或串气。6、甲醇水冷器的出口温度应W40C，若高于此温度，需加大冷却水量，否则气相中的甲醇分离不完全。7、合成汽包的液位是关键参数，其变化与产汽量、塔温、循环气量有密切关系，调节液位时，要注意上述参数的变化。8、为保证炉水质量，应对照汽包炉水的PO4-3浓度以及PH值的变化情况，及时调整处理，同时，合成汽包除连续排污有一定开度外，据分析情况，每班要间断排污两次或两次以上(注意：把握阀门的开度和排放时间)。I. 9、汽包产气量是反应放热多少的一个重要标志，正常情况下，每吨精甲醇约产汽0.8-0吨，合成气中CH4含量，有效成份的变化及循环量的变化对产汽量都有影响。10、合成塔温度的控制合成塔的温度主要是通过控制调节汽包蒸汽压力来控制的，蒸汽压力变化O.IMPa,对应于温度变化约为1.35C,11、系统中惰性气体含量的控制惰性气体是在系统中无用的物质，包括CH4、N2、Ar等组分，它们的存在既影响合成塔的操作，又关系到压缩机的动力消耗，因此，希望把系统中的惰性能组分维持在最低水平，维持惰性气体的低含量是靠排放部分循环气(即驰放气)来实现的，气体排放太多，对原料气出是较大的浪费。因此，应根据不同的原料情况来控制驰放气的排放量，一般情况下，惰性气体含量控制在16%(V)左右。催化剂使用初期，活性较高，惰性气体的含量可控制在20%(V)左右，至厅后期，催化剂活性下降，则惰性气体含量可控制在12%(V)左右。若要求高产量，则可适当降低惰性气体的含量，若要求低消耗，则可适当提高惰性气体的含量。12、空速的控制空速的大小与催化剂的活性有关，与反应的温度也有关，它直接影响产品的产量与质量。空速低则易生成高级醇及其它杂质，空速高则可提高生产能力，但单程转化率下降，动力消耗增大，甲醇分离困难。同时，使压缩机压差增大。故空速应根据生产负荷、合成塔温度、合成塔压差合理地调整。正常情况下，空速应维持在80001000h-1左右。第五章不正常情况及处理1、处理原则：1.1工艺指标偏离时，及时处理调整。1.2自动调节器出现故障时，改为手动操作，并及时通知仪表工对自动调节器进行修理。1.3调节阀堵塞时，及时开旁路，现场控制操作，并立即对调节阀进行检修或更换，若是过滤器堵塞，则清理过滤器。1.4设备出现故障时，应立即通知维修工修理。1.5发现异常情况，必须首先判明原因，再决定采取的措施，恶性事故时应作紧急停车处理，故障消除后再重新开车。2、不正常情况的具体处理步骤（1）合成塔严重超温原因：A汽包压力太高B汽包液位过低（或出现干锅）处理：A据实际情况，降低汽包压力。B补充脱盐水（若液位过低而又无法补水时，作紧急停车处理）。C若合成塔温度继续上升，应切除新鲜气。（2）合成塔出口超温原因：A喷射器有开度（正常时）B汽包压力过高C系统中带入氧气D循环气量太小或新鲜气量过大E排污量过小处理：A关开工喷射器B降低汽包压力C检查氧气来源，及时截断气氧气来源D增大循环气量或减少新鲜气E控制排污量正常（3）合成塔出口温度过低原因：A汽包压力降低B空速过大C汽包排污量过大D新鲜气量下降E惰性气体含量高F循环气量太大处理：A提高汽包压力B适当降低气体空速C减少汽包排污量D联系前工序，增大新鲜气量E增大驰放气的排放量F减少循环气量（4）合成系统进出口压差过大原因：A合成负荷过重B循环气量过大C催化剂破碎严重或反应管内堵塞处理：A降低合成生产负荷B降低循环气量C轻微破碎，调整操作，严重时，停车检修或更换合成催化剂。（5）汽包压力过高，安全阀跳。处理：打开汽包放空阀进行卸压，同时检查出现压力高原因。A若是由于汽包液位过高，引起憋压，则应加大汽包排污，减少汽包上水，使汽包液位至正常。B若是由于汽包出口蒸汽压力调节阀堵塞，则应改用副线操作，及时联系仪表工维修。当汽包压力正常，安全阀自动复位后，关汽包放空阀。（6）闪蒸槽超压原因：A压力调节阀堵塞或失灵B闪蒸气中轻组分含杂过多CF0401无液位引起LV-1403串气处理：A及时打开调节阀副线阀卸压调节，联系仪表工维修B关FV-1403截止阀，建立F0401正常液位（7）甲醇分离器液位过高原因：ALV-1403开度过小B甲醇分离器入口温度过高处理：A增大LV-1403开度B增大水冷器冷却水，降低甲醇气冷后温度（8）汽包液位过低原因：A汽包上水量减少B排污量过大处理：A缓慢开大LV-1401，增加汽包上水B关小连续排污（禁止全部关闭）C若汽包无液面显示，必须立即停车，严禁强行上水（9）高压气体泄漏、着火或爆炸当出现上述现象，必须立即将事故源的上、下游有关阀门关死，若情况紧急，应作紧急停车处理。（10）其它不正常情况及处理，见“紧急停车”。第二篇精馏岗位操作规程第一章工艺原理精甲醇的精馏过程是利用粗甲醇中各组分的挥发度不同，而且不形成共沸物。利用多次部分汽化和部分冷凝的方法，以达到完全分离各组分的目的。本工序采用三塔精馏、一塔回收。在预精馏塔中除去溶解性气体及低沸点杂质，在加压塔和常压塔中除去水及高沸点杂质，回收塔回收水中所带甲醇，从而制得合格的精甲醇产品（其中常压塔顶产品符合GB338-92标准，加压塔塔顶产品符合美国O-M-232J标准）。第二章工艺流程简述由合成工序闪蒸槽（F0402）来的粗甲醇在正常情况下直接进入本工序的粗甲醇预热器（C0501）预热至65C后进入预塔（E0501）。当精馏工序短时间停车或负荷低于合成工序时，粗甲醇则进入粗甲醇贮槽（F0508a,b）,贮槽中的粗甲醇通过粗甲醇泵（J0509a,b）送至C0501。E0501塔顶出来的蒸汽温度为73.6C,压力为0.0448Mpa，先经过预塔冷凝器（C0503）在68C左右将其中的大部分甲醇冷凝下来，冷凝下来的甲醇进入预塔回流槽（F0501）,未冷凝的气体进入膨胀气冷却器（C0502）,由循环水冷却至40C,这时又有甲醇冷凝下来也进入F0501F0501内的液体经预塔回流泵（J0501a、b）送回E0501作为回流，回流量为12095Kg/h。从膨胀气冷却器出来的气体，即不凝气，由粗甲醇中溶解气体及低沸点物如二甲醚等组成，送转化工序作为燃料，流量为107.97Nm3/h,压力为0.03Mpa,温度37C。预塔塔底的甲醇溶液（预后甲醇）温度约为85C，流量为17197.82Kg/h，由加压塔进料泵（J0502a、b）送至加压精馏塔。预蒸馏塔所需热量是由转化工序的转化气经TIC-1501控制通过预塔再沸器（C0504）提供的。为防止粗甲醇中的有机酸腐蚀设备，在E0501塔的下部加入一定量的稀碱液，使塔底甲醇溶液的PH值在8左右，碱液在配碱槽（F0505）中配制，由碱液泵（J0508a、b）加入。从J0502来的预后甲醇进入加压塔（E0502）,塔顶出来的甲醇气体，温度121C，压力约0.574Mpa，经过冷凝器/再沸器（C0506）将甲醇冷凝下来，C0506同时也作为常压精馏塔（E0503）的再沸器给该塔供热。冷凝下来的甲醇进加压塔回流槽（F0502）,F0502中的甲醇一部分经回流液冷却器（C0513）冷却并由加压塔回流泵（J0503a、b）打入E0502,流量为14469Kg/h;另一部分甲醇则经加压塔精甲醇冷却器（C0507）冷却到40C后作为为产品送至精甲醇计量槽（F0509a、b）。加压塔所需热量由造气工序的转化气经TIC-1228控制，通过加压塔再沸器（C0505）提供。塔底液体送至常压精馏塔。从常压精馏塔（E0503）塔顶出来的气体温度为66C，压力为0.008Mpa，经常压塔冷凝器（C0508）冷凝，冷凝下来的甲醇由常压塔精甲醇冷却器（C0509）冷却到40C后进常压塔回流槽（F0503）,并经常压塔回流泵（J0504a、b）将其中一部分回流至E0503，回流量为14385Kg/h，另一部分作为产品进精甲醇计量槽（F0509c、d）。塔底的液体则由回收塔进料泵（J0505a）送至甲醇回收塔（E0504）。回收塔（E0504）为组合塔型，其提馏段为浮阀塔，精馏段为填料塔。塔顶蒸汽经回收冷凝器（C0511）冷凝后，进回收塔回流槽（F0504）,然后由回收塔回流泵（J0506a、b）升压，一部分回流至E0504，另一部分经回收甲醇冷却器（C0512）冷却至40C后送至精甲醇计量槽（F0509C、d）。回收塔所需热量由低压蒸汽经FIC-1512通过回收塔再沸器（C0510）提供，蒸汽量控制在1.5T/h，蒸汽冷凝液经冷凝液冷却器（C0514）冷却至约50C后和压缩工序的透平冷凝液一并送化水站处理。回收塔塔底的含醇废水由废水泵（J0507a、b）送往造气工序与工艺冷凝液混合进入汽提塔。本工序的含醇排净液由封闭系统收集地下槽（F0511）中，再由地下槽泵（J0512）送至粗甲醇贮槽F0508。这样可避免设备、管道在检修时排出的含醇放净液对环境造成污染。在生产过程中，常压塔顶会出现不凝气的积累而影响塔的操作。这可以从常压塔顶的温度、压力的对应关系判断。这部分不凝气的排放是通过常压塔回流槽上的放空阀来实现的，排放气经过常压放空水封罐（F0512）吸收甲醇后高点放空。第三章工艺操作指标1温度指标：TI-1503预塔塔顶温度73.6CTI-1507预塔塔底温度84.8CTI-1508预塔进料温度65CTI-1513加压塔塔底温度132.8CTI-1518常压塔塔底温度107CTI-1519常压塔顶气体温度65.83CTI-1522回收塔顶气体温度71CTI-1524回收塔底温度112.4CTI-1527加压塔顶气体温度121C2压力指标：PIC-1502预塔塔顶压力控制0.045MPaPIC-1507加压塔塔顶压力控制0.574MPaPI-1508常压塔塔顶压力0.0083MPaPI-1510回收塔顶压力0.029Mpa3流量指标：FI-1503预塔回流量12095kg/hrFI-1505加压塔回流量14469kg/hrFIC-1507常压塔回流量14385kg/hrFI-1513回收塔流量2450kg/hr4液位指标：LICA-1504预塔回流槽液位505%LICA-1505预塔塔底液位505%LICA-1506加压塔塔底液位505%LICA-1507加压塔回流槽液位505%LICA-1508常压塔塔底液位705%LICA-1509常压塔回流槽液位505%LICA-1514回收塔底液位505%LICA-1515回收塔回流槽液位505%5辅助分析指标：SC504预塔底甲醇PH值78SC508常压塔底水CH3OHW5.4%SC501回收塔底水CH3OHW0.033%S511碱液NaOH4-6%GB338-92工业甲醇质量的技术标准项目优等品指件口等品标合格品色度（铂-钴），号W510密度(20C),g/ml0.7910.7920.7910.793温度范围(0C,101.325KPa),C沸程(包括64.60.1C),W64.0-65.50.81.01.5高锰酸钾试验,min503020水溶性试验澄清水分含量,W0.100.15游离碱（以NH3计）,W或游离酸（以HCOOH计）,W0.00020.00080.00150.00150.00300.0050羰基化合物含量（以CH2计）,%w0.0020.0050.010蒸发残渣含量，0.0010.0030.005第四章操作规程第一节开车前准备工作本工序若处于原始开车，则必须进行管道吹扫，清洗，单体试车，气密性试验，联动试车，系统转换，煮塔等工作（具体步骤见相应方案）。若检修后开车应针对具体情况作完上述工作，再行开车。开车前的准备工作：1安全阀调试安全安装就绪；2机、泵单体试车合格，机械设备完好；3电气设备完好；4现场仪表和控制室仪表安装就绪；5.DCS系统调校正常；6脱盐水、循环水、低压蒸汽、N2、仪表风等已送至岗位；7.NaOH溶液已配好；&合成工序开车正常；9贮罐具备接受甲醇条件；10.蒸汽系统提前半小时暖管；11系统N2置换合格；12. 安全设施、消防设施以及通讯联络系统满足开车要求。13. 各调节阀处于手动关闭的状态。第二节开车（一）原始开车1、预塔、加压塔和常压塔的开车1.1E0501、E0502、E0503采取同步开车，进料方式采用间断进料；1.2现场检查各导淋阀、各塔煮塔用低压蒸汽和氮气阀是否关闭，打开本工序各冷却器的冷却上水、回水阀，并打开各泵用冷却水总阀；1.3将合成工序来的粗甲醇改至粗甲醇贮槽F0508a/b，待F0508有50%液位时，打开粗甲醇预热器C0501的工艺冷凝液进出口阀，通知中间泵房启用粗甲醇泵J0509a/b，粗甲醇经C0501预热后E0501进料；1.4现场打开FI-1504前后切断阀，按正常启泵步骤启动碱液泵J0508a/b，向E0501注碱，控制PH值在78；1.5主控手动关死LV-1506,并关前后切断阀，待E0501塔底液位超过1000mm后，现场启动E0502进料泵J0502a/b，主控手操调节LV-1505开度，向E0502进料；1.6当E0502塔底液位超过700mm后，通知转化工序改通转化气去精馏工序的流程，通过现场调节转化气量及主控调节TIC-1501，将E0501、E0502塔底温度控制在84.8C和132.8C；1.7启动预塔空冷，建立F0501液位，待F0501液位达800mm后，现场启动预塔回流泵J0501a/b，建立塔顶回流，全塔进行全回流操作调整，操作过程中注意塔顶压力的变化，严防超压；1.8在精馏工序水联运时，常压塔底保留有一定液位，故E0502顶部蒸汽经C0506后能被冷凝下来，待加压塔回流槽F0502液位达800mm后，启动加压塔回流泵J0503a/b，建立E0502顶部回流，全塔进行操作调整，严防超压；1.9待F0502液位超高且回流量超过设计回流量时，主控打开LV-1507，现场开截止阀，采出改至粗甲醇贮槽；1.10当E0502塔顶压力正常后，主控打开LV-1507,采出改至粗甲醇贮槽；1.11现场启动常压塔空冷C0508,建立常压塔回流槽F0503的液位，待液位达800mm后，现场启动常压塔回流泵J0504a/b，主控打开FV-1507，建立E0503顶部回流，全塔进行操作调整；1.12待F0503液位居高不下时（FI-1507超过设计回流量时），主控打开LV-1509,产出改至粗甲醇贮槽；1.13E0501、E0502、E0503三塔进行操作调整，将温度、压力、液位、流量控制在正常指标内：3 1.14当S506、S507取样分析合格后，将E0502、E050采出分别改至F0509a/b和F0509c/d。2、甲醇回收塔E0504的开车2.1现场打开常压塔底抽出线、LICA-1508调节阀前后切断阀；2.2现场打开回收塔进料泵（J0505）进口阀，灌液排气，启动电机，等泵出口压力正常后，打开泵出口阀；由主控手动调节LV-1508,向回收塔进料；2.3 回收塔底液位出现高报后，主控停止向回收塔进料；2.4现场打开FIC-1512调节阀前后切断阀；2.5现场打开回收塔再沸器（C0510）低压蒸汽进口阀；主控手动调节FV-1512的开度，向回收塔再沸器内通入蒸汽；2.6主控缓慢增加蒸汽量，控制回收塔塔底温度为112.4C,控制回收塔顶压力为0.029MPa；2.7维持回收塔底液位为50%，若液位下降，及时补充进料；2.8待回收塔回流槽（F0504）液位达到50%后，现场打开回流槽底抽也线切断阀；2.9现场打开回流泵J0506进口阀，灌液排气，启动电机，待泵出口压力正常后，打开泵出口阀，向回收塔打回流；2.10控制回收塔顶温度为71C;2.11回收塔采出去预塔2.12全塔操作稳定后，现场打开回收塔底抽出线阀；2.13打开废水泵进口阀，灌液排气，启动电机，待泵出口压力正常后，打开泵出口阀；现场调节J0507泵行程，从而调节F0206的废水量；2.14本单元内所有控制系统投入自动。（二）再开车1、短期停车：（停车时间v24hr）后的再开车1.1 将各自控仪表切换为手动；1.2缓慢打开C0504、C0501、C0505、C0506,加热转化气和蒸汽及工艺冷凝液；1.3开F0402去E0501进料线切断阀或J0509a/b提供E0501进料，补充E0501底液位至80%；1.4E0501、E0502、E0503、E0504分别按开车程序分别开车，进行全回流操作，间断补充进料；1.5待系统各指标正常，产品经分析合格后，用预后甲醇泵和回收塔进料泵将系统连接起来；1.6随着E0501的连续进料，产品送至F0509a/b或c/d；1.7将各自控仪表改为自动。2、长期停车（停车时间24hr）后的再开车：若设备、管线检修过，则先用N2置换，置换合格后，再按照原始开车过程进行。第三节停车(一)计划停车：1临时停车a. 首先将加压塔、常压塔、回收塔采出精甲醇改去粗甲醇贮槽即可；b. (1)所有仪表由自动切换至手动；现场关FT-1502下流截止阀、关粗甲醇预热器工艺冷凝液进出口切断阀，开副线阀；主控手动调节FICQ-1502开度，粗甲醇去粗甲醇贮槽；(2) 现场关加压塔进料泵出口阀，停泵，关预塔底抽出线切断阀；(3) 主控手动关死LICA-1506、LICA-1507阀门，现场关加压塔底抽出线切断阀，LICA-1507调节阀前后切断阀，精甲醇至精甲醇贮槽切断阀；(4) 主控手动关死LICA-1508LICA-1509阀位；现场关回收塔进料泵出口阀，停泵；现场关LICA-1509调节阀前后切断阀，现场关精甲醇采出切断阀；(5) 主控手动关死LICA-1514LICA-1515阀门；现场关废水泵出口阀，停泵；现场关LICA-1514调节阀前后切断阀；(7)现场停J0508a/b，停止加碱；(8)四塔进行全回流操作。2.长期停车在临时停车的基础上还需做以下工作： 缓慢关闭转化工序开工副线手动阀，切断预塔、加压塔再沸器热源；现场关低压蒸汽进回收塔再沸器切断阀；主控关死FIC-1512阀门；现场关FIC-1512调节阀前后切断阀； 若塔内压力下降，现场打开预塔、加压塔、常压塔、回收塔氮气阀门，向塔内充氮，维持各塔微正压； 预塔、加压塔、常压塔、回收塔回流槽液位出现低报时，现场停四塔回流泵； 当系统温度降至常温时，停E0501、E0503塔顶空冷器，停冷却器，冷却器的冷却水； 若精馏系统需要清洗，还需进行以下操作；a.现场打开预塔、加压塔、常压塔、回收塔四塔底导淋阀管线及泵出口导淋管线，将残余液体排至地下槽；当地下槽液位达2/3时，启用地下槽泵将甲醇打入F0508a/b；b开各塔低压蒸汽煮塔清洗，冲洗水排至地下槽或排至地沟；c. 分析CH30H19%。(二)紧急停车1、出现下列情况之一时，精馏工序采取紧急停车措施：1.1 转化工序事故停车；1.2冷却水压力过低或中断；1.3供电系统故障；1.4仪表空气故障；1.5蒸汽压力波动大，致使精馏操作很不稳定；1.6设备或管道连接处严重泄漏，严重污染环境；1.7本工序或其它工序发生着火爆炸事故。2、紧急停车步骤：2.1 合成来粗甲醇改至粗甲醇罐F0508a/b；2.2 加压塔、常压塔采出改至粗甲醇贮槽；2.3 联系转化工序开转化气付线手动阀，切预塔、加压塔再沸器热源；精馏现场关LV-1506前后截止阀，LI-1506保持液位；2.4 关回收塔低压蒸汽阀；2.5 停各塔进料泵和回流泵，保持各塔液位，停碱液泵；2.6观察各塔压力变化。若压力下降较快，开N2阀充N2至微正压；2.7在DCS系统上，将精馏工序各控系统打到手动位置，至此，精馏工序停车完毕，待转化工序开车正常后，按精馏工序开车步骤开精馏工序。第四节正常维护与操作要点1预塔进料温度的调节：通过调节C0501自转化工序F0204来的工艺冷凝液线副线阀开度来调节进料温度。2预塔顶温度调节： 调节回流量大小和回流液温度； 调节塔顶压力PIC-1502； 调节塔底温度及液位； 调节进料位置。3预塔底温度调节： 调节TIC-1501阀位大小； 调节塔底液位； 调节塔顶回流量大小； 调节转化气大阀开度，调节加热介质的温度及压力。4保证预塔进料组分：控制好处合成工艺条件及F0402来的粗甲醇量和F0508a/b来的粗甲醇稳定不变，后者量要求小量缓慢加入；5如何控制系统PH值合格？ 首先配好合格的NaOH稀溶液，联系化验室分析浓度； 根据分析的PH值来调节控制FI-1504量（通过调节J0508a/b行程调节器的百分数）。6预塔顶压力的控制： 调节PIC-1502大小； 调节回流量大小和塔顶温度； 调节塔顶不凝气放空阀开度； 调节C0502冷却水进出口阀门及副线阀门开度；调节塔顶空冷器含醇气体副线阀开度。7如何调节预塔回流液温度： 调节塔顶温度、压力和回流量大小； 调节塔顶空冷器副线阀开度；调节C0502冷却水进出口阀和副线阀门开度。8加压塔顶温度的调节： 调节塔顶回流比和回流液温度； 调节塔顶压力； 调节塔底温度。9加压塔回流液温度的调节： 调节塔顶温度、压力和回流量大小； 调节C0513冷却水进出口及副线阀开度大小。10如何控制加压塔顶压力？ 调节PIC-1507大小；调节塔顶温度和回流比；调节转化气量大小从而调节塔底温度。11如何调节加压塔底温度？ 调节转化气量大小及TIC-1228和TIC-1501大小; 调节塔底液位； 调节回流量大小。12如何调节常压塔顶温度？ 调节回流量大小和回流液温度; 调节塔顶压力大小; 调节塔底温度（主要是再沸器热源大小）。13如何调节常压塔顶压力？ F0503顶不凝气放空阀门开度； C0509冷却水进出口阀及其副线阀开度； 调节塔顶温度和回流量； 调节塔底温度。14如何调节常压塔回流液温度？ 调节塔顶温度、压力和回流量大小； 调节C0509冷却水进出口阀及副线阀开度。15如何调节常压塔底温度？ 调节E0502顶温度； 调节塔底液位； 调节塔底压力； 调节回流量大小。16如何调节回收塔顶温度？ 调节塔顶回流量及回流液的温度； 调节塔顶压力； 调节塔底温度。17如何调节回收塔顶压力？ 调节F0504顶不凝气去排放槽放空阀开度大小； C0511冷却水进出口及其副线阀的开度； 调节塔顶温度和回流量； 调节塔底温度。18如何调节回收塔回流液温度？ 调节C0511冷却水进出口阀及其副线阀开度； 调节塔顶温度、压力和回流量大小。19如何调节回收塔温度？ 调节塔底再沸器热源FIC-1512大小； 调节塔底液位； 调节塔底压力； 调节回流量大小；20如何调节回收塔压力？ 调节FIC-1512大小； 调节塔底液位； 调节塔顶回流量。21如何调节各塔底液位？ 调节塔底温度；调节塔顶温度及回流量大小； 调节釜液排放量大小； 调节进料量、进料位置。22如何开启离心泵？（1）开泵前的准备工作： 检查机座地脚螺栓是否牢固； 检查泵的润滑油，油位不足1/22/3或有乳化变质的，就增加或更换； 盘泵23圈，检查有无卡涩等异常情况； 检查泵进出口阀及其连通阀的开关状态，并试验是否灵活好用； 检查压力表是否合适； 开冷却水进出口阀，检查冷却水系统是否畅通； 检查泵体、泵轴有无泄漏； 联系电工送电，短时间试验电机转向是否正确；（2）开泵步骤： 开泵进口阀，开排气阀，灌泵，结束后关排气阀； 开压力表根部阀； 启动电机，检查有无异常情况； 待泵运转正常后，缓慢打开出口阀； 当泵出口压力达正常值后，全开出口阀；（3）停泵步骤： 缓慢关小出口阀，直至关死； 停电机，