紫外可见分光光法素材PPT学习教案

会计学1紫外可见分光光法素材紫外可见分光光法素材23.1.1 光谱的产生3.1.2 跃迁类型3.1.3 常用术语3.1.4 吸收带3.1.5 影响吸收带的主要因素第1页/共85页3第2页/共85页4第3页/共85页5第4页/共85页6第5页/共85页7第6页/共85页8第7页/共85页9第8页/共85页10)1()1(LMLMbnhbn第9页/共85页112223SCNFeSCNFehnhn)OH(Cl)OH(Cl22第10页/共85页12第11页/共85页13第12页/共85页14吸收曲线吸收曲线1吸收峰2谷3肩峰4末端吸收第13页/共85页15第14页/共85页16第15页/共85页17第16页/共85页18第17页/共85页19R带带第18页/共85页20K带带第19页/共85页21200220240260280-0.50.00.51.01.52.02.53.03.54.0E1A / nmBE22302402502602700.00.51.01.5(b) (a)第20页/共85页22吸收带R 带K 带B 带E 带E1 带E2 带电荷迁移跃迁引起的吸收带配位场跃迁引起的吸收带第21页/共85页23影响吸收带的主要因素分子结构共轭效应空间位阻跨环效应溶剂pH第22页/共85页24第23页/共85页25第24页/共85页26第25页/共85页27第26页/共85页28第27页/共85页29第28页/共85页30第29页/共85页313.2.1 测量条件的选择3.2.2 显色反应及显色条件的选择第30页/共85页32第31页/共85页 适用于：只有被测组分对光有吸收 用溶剂（如蒸馏水）作为空白溶液溶剂空白 适用于：显色剂等对待测组分的测定有干扰 不加试样溶液，依次加入各种试剂和溶剂试剂空白 适用于：试样基体有吸收，而显色剂无干扰 取同样量试样溶液，不加显色剂试样空白33第32页/共85页显色反应 选用适当的试剂与不吸收紫外-可见光的被测物质定量反应生成对紫外-可见光有较大吸收的物质的反应显色剂 反应中所加的试剂常见的显色反应类型 配位反应、氧化还原反应、缩合反应34第33页/共85页35第34页/共85页36第35页/共85页37第36页/共85页38第37页/共85页39第38页/共85页40第39页/共85页41第40页/共85页显色剂用量溶液酸度反应时间温度溶剂42第41页/共85页单因素变化法 固定其他影响因素不变的条件下，改变待考察因素，测定并绘制吸光度变化的曲线，根据曲线的形状及相关测定数据来确定最佳取值范围43第42页/共85页44第43页/共85页45第44页/共85页46第45页/共85页473.3.1 主要部件3.3.2 分光光度计的光学性能与类型3.3.3 分光光度计的校正第46页/共85页48第47页/共85页49光光源源可见光区可见光区钨灯钨灯卤钨灯卤钨灯紫外光区紫外光区氢灯氢灯氘灯氘灯第48页/共85页50第49页/共85页51 紫外光区：石英吸收池 可见光区：玻璃吸收池吸收池吸收池第50页/共85页52 光电管检测器检测器第51页/共85页53 光电倍增管检测器检测器第52页/共85页54第53页/共85页分光光度计的光学性能 波长范围 波长准确度 波长重现性 透光率测量范围 吸光度测量范围 光度准确度 光度重复性 分辨率 杂散光55第54页/共85页56类型类型 单光束分光光度计单光束分光光度计 双光束分光光度计双光束分光光度计 双波长分光光度计双波长分光光度计 光二极管阵列检测的分光光度计光二极管阵列检测的分光光度计第55页/共85页57第56页/共85页58第57页/共85页59第58页/共85页60第59页/共85页波长的校正吸光度的校正比色皿的校对61第60页/共85页配对 将比色皿编号标记，装上空白溶液（或蒸馏水），在测定波长处比较各比色皿的百分透光率，要求相互间不应超过0.5%即为配对洗涤校正 将比色皿重新洗涤后再装空白溶液测试校正值校正 以透光率最大的比色皿为100透光，测定其余各比色皿的透光率，分别以吸光度方式显示，作为各比色皿的校正值 测定溶液时，以上述透光率最大的比色皿作参比池，用其他比色皿装样品溶液，测得的吸光度减去其相应的校正值62第61页/共85页633.4.1 定性分析3.4.2 定量分析3.4.3 结构分析第62页/共85页64定性鉴别定性鉴别 对比吸收光谱的特征数据第63页/共85页65定性鉴别定性鉴别 对比吸光度（或吸光系数）的比值维生素B12A361nm/A278nm1.701.88A361nm/A550nm3.153.45第64页/共85页66定性鉴别定性鉴别 对比吸收光谱的一致性若两者完全相同，则可能是同一种化合物若两者有明显差别，则肯定不是同一种化合物第65页/共85页67单组分分析单组分分析 吸收系数法第66页/共85页68单组分分析单组分分析 对照法P49 13第67页/共85页L/g2316. 0L/g22.482845.5510500000. 13FeL/g02779. 0L/g0 .500 . 62316. 0FeL/g02895. 0L/g02779. 0480. 0500. 0标标样样AAL/g2 .36L/g00. 525000. 25002895. 0 x解解由题意可知，铁标准溶液的浓度为显色液中铁的浓度为因此，试液中铁的浓度为第68页/共85页70单组分分析单组分分析 标准曲线法第69页/共85页71多组分分析多组分分析第70页/共85页72解线性方程组法解线性方程组法P49 15 16第71页/共85页)cmmol/(L1046. 1)cmmol/(L1022. 1783. 155528,HIn)cmmol/(L1031. 6)cmmol/(L1022. 1077. 035400,HIn0528,In)cmmol/(L1091. 6)cmmol/(L1009. 1753. 045400,In0HIn528,HIn528cAIn400,InHIn400,HIn400ccAL/mol1060. 9L/mol1046. 1401. 165HInc36400HIn,400HIn64InIn ,4000.1666.31 109.60 10mol/ L1.53 10 mol/ L6.91 10AccL/mol1011. 1L/mol)1053. 11060. 9(566InHIncccx根据吸光度的加和性，得 代入数据，得第72页/共85页)cmmol/(L100 . 4)cmmol/(L100 . 1400. 023270,d)cmmol/(L10)cmmol/(L100 . 1010. 03345,d0270,m)cmmol/(L106 . 4)cmmol/(L100 . 1460. 034345,m0d270,d270cAm345,md345,d345ccAL/mol108.125L/mol100 . 4325. 042dcL/mol101.5L/mol106 . 410108.125720. 0434mc根据吸光度的加和性，得 代入数据，得第73页/共85页化合物骨架结构和官能团的初步推断 220800nm无吸收峰：不含直链或环状共轭体系，也没有醛、酮等基团 210250nm有强吸收峰：可能有共轭二烯或, -不饱和醛酮结构 260300nm有强吸收峰：可能存在由35个双键构成的共轭体系75第74页/共85页化合物骨架结构和官能团的初步推断 250300nm有中等强度的吸收峰，并具有精细结构：含有苯环 250300nm有弱吸收峰：含有羰基 可见光区有吸收：可能含有5个以上的共轭生色团76第75页/共85页77第76页/共85页783.5.1 定性分析3.5.2 定量分析第77页/共85页79第78页/共85页80第79页/共85页81OHNHOCH3第80页/共85页82第81页/共85页83第82页/共85页84提纯的黄酮类化合物 直接测定复方制剂 显色测定 例：消咳喘糖浆 以KAcAlCl3作为显色剂 测定波长：420nm第83页/共85页人有了知识，就会具备各种分析能力，明辨是非的能力。所以我们要勤恳读书，广泛阅读，古人说“书中自有黄金屋。”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识，培养逻辑思维能力；通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平，培养文学情趣；通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。有许多书籍还能培养我们的道德情操，给我们巨大的精神力量，鼓舞我们前进。第84页/共85页