QC-YJ-088-04薄荷脑检验操作程序

薄荷脑检验操作程序 编写人编写日期文件编号QC-YJ-088-04部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室目 的：建立一个薄荷脑检验操作程序，以规范操作。范 围：适用于薄荷脑的质量检验。责任人：化验员、QA检查员。程 序：检验依据：中国药典2010版一部第395页和企业标准。简述：本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏、冷冻、重结晶得到的一种饱和的环状醇，为l-1-甲基-4-异丙基环已醇-3。1、性状：本品为无色针状或棱状结晶或白色结晶性粉末；有薄荷的特殊香气，味初灼热后清凉；乙醇溶液中显中性反应。本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚、液状石蜡或挥发油中极易溶解，在水中极微溶解。1.1、熔点、仪器与用具：熔点测定仪、毛细管。、操作：取本品，依法检查，熔点为4244。1.2、比旋度、仪器与用具：电子天平、WZZ-2型自动旋光仪、量瓶。、操作：取本品，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依法测定，比旋度为-490至-500。2、鉴别2.1、鉴别、仪器与用具：天平、移液管、试管。、试剂：硫酸、冰醋酸、硝酸。、操作.1、取本品1g，加硫酸20ml使溶解，即显橙红色，24小时后析出无薄荷脑香气的无色油层（与麝香草酚的区别）。.2、取本品50mg，加冰醋酸1ml使溶解，加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液，仅显淡黄色（与麝香草酚的区别）。3、检查 3.1、有关物质：取本品适量，加无水乙醇稀释制成每1ml含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取薄荷脑对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含薄荷脑0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，其中柱温为110，取对照品溶液1l注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%30%；再精密量取供试品溶液与对照品溶液各1l，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液的主峰面积（1.0%）。3.2、不挥发物：取本品2g，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上加热，使缓慢挥散后，在105干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。3.3、重金属及有害无素：照铅、镉、砷、汞、铜测定法测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。4、含量测定 照气相色谱法测定4.1、色谱条件与系统适用性试验：以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；柱温120；进样口温度250；检测器温度250；分流进样，分流比10:1。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于10000。4.2、对照品溶液的制备：取薄荷脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml约含1mg的溶液，即得。4.3、供试品溶液的制备：取本品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。4.4、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1l，注入气相色谱仪，测定，即得。本品含薄荷脑（C10H20O）应为95.0%105.0%。