热重分析原理及方法介绍学习教案

会计学1热重分析热重分析(fnx)原理及方法介绍原理及方法介绍第一页，共35页。第1页/共35页第二页，共35页。物理性质分析技术名称简称物理性质分析技术名称简称1.质量1）热重法）热重法TG3.热焓9)差示扫描量热法差示扫描量热法DSC2）等压质量变化测定4.尺寸10)热膨胀法3)逸出气体检测EGD5.力学特性11)热机械分析TMA4)逸出气体分析EGA12)动态热机械分析DMA5)放射热分析6.声学特性13)热发声法6)热微粒分析14)热声学法2.温度7)加热曲线测定7.光学特性15)热光学法8)差热分析差热分析DTA8.电学特性16)热电学法9.磁学特性17)热磁学法第2页/共35页第三页，共35页。第3页/共35页第四页，共35页。第4页/共35页第五页，共35页。第5页/共35页第六页，共35页。TG特点特点:定量定量(dngling)性性强，能准确地测量物质的质强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，不管量变化及变化的速率，不管引起这种变化的是化学的还引起这种变化的是化学的还是物理的。是物理的。第6页/共35页第七页，共35页。第7页/共35页第八页，共35页。第8页/共35页第九页，共35页。热天平热天平(tinpng)种类种类第9页/共35页第十页，共35页。当天平左边称盘中试样因受热产生当天平左边称盘中试样因受热产生重量变化时，天平横梁连同光栏则重量变化时，天平横梁连同光栏则向上或向下摆动，此时接收元件向上或向下摆动，此时接收元件（光敏三极管）接收到的光源照射（光敏三极管）接收到的光源照射强度强度(qingd)发生变化，使其输发生变化，使其输出的电信号发生变化。这种变化的出的电信号发生变化。这种变化的电信号送给测重单元，经放大后再电信号送给测重单元，经放大后再送给磁铁外线圈，使磁铁产生与重送给磁铁外线圈，使磁铁产生与重量变化相反的作用力，天平达到平量变化相反的作用力，天平达到平衡状态。因此，只要测量通过线圈衡状态。因此，只要测量通过线圈电流的大小变化，就能知道试样重电流的大小变化，就能知道试样重量的变化。量的变化。第10页/共35页第十一页，共35页。 若将此电流输送给记录仪记录下来，可获若将此电流输送给记录仪记录下来，可获得试样质量得试样质量(zhling)随温度的变化曲线，随温度的变化曲线，即即TG曲线。曲线。kmImnBgI或第11页/共35页第十二页，共35页。坡，甚至两次失重之间有重叠区。坡，甚至两次失重之间有重叠区。第12页/共35页第十三页，共35页。DTG曲线上出现的各种峰对应曲线上出现的各种峰对应(duyng)着着TG线的各个线的各个重量变化阶段。重量变化阶段。第13页/共35页第十四页，共35页。第14页/共35页第十五页，共35页。CaC2O4H2OCaC2O4+H2O （100-200，失重量(zhngling)12.5% ）CaC2O4CaCO3+CO （400-500，失重量(zhngling)18.5%）CaCO3CaO+CO2 （600-800，失重量(zhngling)30.5% ）第15页/共35页第十六页，共35页。一、仪器一、仪器(yq)因素因素二、试样(sh yn)因素升温速率升温速率炉内气氛炉内气氛记录纸速记录纸速支持器及坩埚材料支持器及坩埚材料炉子的几何形状炉子的几何形状热天平灵敏度热天平灵敏度 u试样对热重分析试样对热重分析的影响很复杂的影响很复杂u试样用量、粒度试样用量、粒度第16页/共35页第十七页，共35页。第17页/共35页第十八页，共35页。第18页/共35页第十九页，共35页。) 3()()()()() 2()()()() 1 ()()()(gDsCgBsAgCsBsAgCsBsA在测定过程中，通入惰性气体，对1、2是有利的，而对3不利(bl)；如果所通气体与反应产生的气体相同，对1有影响，而对2无影响。热重法所研究的反应大致有下列三种类型热重法所研究的反应大致有下列三种类型: :第19页/共35页第二十页，共35页。第20页/共35页第二十一页，共35页。第21页/共35页第二十二页，共35页。第22页/共35页第二十三页，共35页。过试样粒子间空隙向外扩散速率受试样量的影响，试样量越大，扩散阻力越大。试样量越大，本身的温度梯度越大。试样用量大对热传导和气体扩散都不利(bl)。应在热重分析仪灵敏度范围尽量小。第23页/共35页第二十四页，共35页。第24页/共35页第二十五页，共35页。第25页/共35页第二十六页，共35页。第26页/共35页第二十七页，共35页。第27页/共35页第二十八页，共35页。第28页/共35页第二十九页，共35页。第29页/共35页第三十页，共35页。第30页/共35页第三十一页，共35页。DTG出现两个峰，TG曲线上皆有对应的失重。第一个峰出现在150之前，为脱表面吸附水峰；第二个峰出现在240400温区，为负载H2IrCl6的分解峰。 H2IrCl6/Al2O3IrCl3/Al2O3+2HCl+1/2Cl2 显然，对肼分解催化剂，其焙烧温度系指负载盐分解终了(zhnglio)的温度。故由其焙烧的TG-DTG曲线，可以直接确定肼分解催化剂的焙烧温度为400。 第31页/共35页第三十二页，共35页。聚四氟乙烯与缩醛共聚物含量(hnling)的测试第32页/共35页第三十三页，共35页。玻璃纤维(b lixinwi)增强尼龙中含水量的测定PVC中增塑剂DOP的测定第33页/共35页第三十四页，共35页。第34页/共35页第三十五页，共35页。