曼陀罗生物碱提取的实验方案.doc

实验名称：曼陀罗生物碱提取工艺研究实验仪器：圆底烧瓶，研钵，恒压滴液漏斗，球形冷凝管，锥形瓶，滤纸，烧杯，玻璃棒，电热套，铁架台，分液漏斗实验试剂：稀氨水(10%NH3)，石灰乳，20%乙醇，30%乙醇，40%乙醇，50%乙醇,60%乙醇,70%乙醇，80%乙醇，90%乙醇，20%苯溶液30%苯溶液，40%苯溶液，50%苯溶液，60%苯溶液，70%苯溶液，80%苯溶液，90%苯溶液，氯化钙，饱和NaCl，生石灰实验过程一、对比得出最佳的溶剂1.析出游离生物碱：曼陀罗叶子在研钵中研细成20目左右，称取约10g，加入少量碱水（石灰乳、稀氨水(10%NH3)）湿润药粉,拌匀研细后静置20分钟，使其中生物碱盐转变成游离碱。2.过滤：将第一步的研钵中的物质过滤，得到滤渣，即为游离生物碱和其他不溶物。滤液倒入特定水池。3.回流：将得到的滤渣平均分成6份，分别编号A1，A2，A3，B1 ,B2 ,B3. A1在30%的乙醇中回流1小时，A2在50%的乙醇中回流1小时，A3在80%的乙醇中回流1小时。同理，B1，B2，B3分别在30%，50%，80%的苯溶液中回流1小时。收集馏出液。4.干燥：分别向馏出液中加入氯化钙，直到有些干燥剂不结块不粘壁，溶液澄清。5.盐洗：用饱和NaCl溶液洗三次。6.结晶：向干燥后的馏出液中加入生石灰，将残液转移至瓷蒸发皿中小火焙炒，得到总生物碱。7.称量：称量A1，A2，A3，B1，B2，B3的生物碱，得出最优溶剂。二、对比得出最佳溶剂的最佳浓度1.析出游离生物碱：曼陀罗叶子在研钵中研细成20目左右，称取约16g，加入少量碱水（石灰乳、稀氨水(10%NH3)）湿润药粉,拌匀研细后静置20分钟，使其中生物碱盐转变成游离碱。2.过滤：将第一步的研钵中的物质过滤，得到滤渣，即为游离生物碱和其他不溶物。滤液倒入特定水池。3.回流：将得到的滤渣平均分成5份，编号C1, C2, C3, C4, C5，分别用20%的乙醇/苯溶液，40%的乙醇/苯溶液，60%的乙醇/苯溶液，70%的乙醇/苯溶液，90%的乙醇/苯溶液，回流1小时，收集馏出液。4.干燥：分别向馏出液中加入氯化钙，直到有些干燥剂不结块不粘壁，溶液澄清。5.盐洗：用饱和NaCl溶液洗三次。6.结晶：向干燥后的馏出液中加入生石灰，残液转移至瓷蒸发皿中小火焙炒，不能炒糊，得到总生物碱。7.称量：称量C1，C2，C3，C4，C5的总生物碱，得出最优溶剂的最佳浓度。