化工产品采样总则

化工产品采样总则 1 范围 本标准规定了化工产品采样术语及定义 采样目的 采样基本原则 采样 方案 采样技术 采样安全 采样记录和采样报告 样品的容器和保存 计量 一次采样检验等 本标准适用于化工产品采样 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的 引用文件 其随后所有的修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本标准 然而 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡 是不注日期的引用文件 其最新版本适用于本标准 GB T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB T 3723 1999 idtI SO 3165 1976 GB T 4650 工业用化学产品采样词汇 GB T 4650 1998 idtISO6206 1979 GB T 6679 固体化工产品采样通则 GB T 668 液体化工产品采样通则 GB T 6681 气体化工产品采样通则 3 术语及定义 GB T 4650确定的术语及定义适用于本标准 4 采样目的 采样的基本目的为 从被检的总体物料中取得有代表性的样品 通过对样品 的检测 得到在容许误差内的数据 从而求得被检物料的某一或某些特性的平均 值及其变异性 采样的具体目的可分为下列几方面 目的不同 要求各异 在 设计具体采样方案之前 必须明确具体的采样目的和要求 5 采样基本原则 采样的基本原则是使采得的样品具有充分的代表性 当采样的费用 如物料费用 作业费用等 较高 在设计采样方案时可以适 当兼顾采样误差和费用 但应满足对采样误差的要求 6 采样方案 6 1 影响采样方案的因素 6 1 1 被采总体物料的性质 物理状态和范围 范围可以是买卖双方协议 的某交货批 或间断生产的某生产批 当连续生产时 可以是某时间间隔内生 产的物料 6 1 2 总体物料在生产时或产出后被污染或变质的可能性 6 1 3 可以接受的采样误差 6 1 4 被检物料的规格 6 1 5 物料判定标准的特性定义 6 1 6 检测方法的精密度 6 1 7 物料的价值 6 1 8 简化采样操作的可能性 6 2 采样方案的基本内容 6 2 1 确定总体物料的范围 6 2 2 确定采样单元和二次采样单元 6 2 3 确定样品数 样品量和采样部位 6 2 4 规定采样操作方法和采样工具 6 2 5 规定样品的加工方法 6 2 6 规定采样安全措施 7 采样技术 7 1 采样误差 7 1 1 采样随机误差 采样随机误差是在采样过程中由一些无法控制的偶然因素所引起的偏差 这是无法避免的 增加采样的重复次数可以缩小这个误差 7 1 2 采样系统误差 由于采样方案 采样设备 操作者以及环境等因素 均可引起采样的系统 误差 系统误差的偏差是定向的 应极力避免 增加采样的重复次数不能缩小 这类误差 注 采得的样品都可能包含采样的随机误差和系统误差 因此在通过检测样品求得的特性值数据的差 异中 既包括采样误差 也包括试验误差 后者也因试验方法本身或操作技术等的影响而有其随机误差和 系统误差 所以在应用样品的检测数据来研究采样误差时 应考虑试验误差的影响 7 2 物料特性值的变异性类型 物料按特性值的变异性类型可以分为两大类 即均匀物料和不均匀物料 不均匀物料可再细分 如下所示 7 3 总体物料特性值的变异性及其类型的推断 总体物料特性值的变异性及其类型是设计采样方案的基础 它们是客观存 在的 但要通过检测的数据来估计它们 所需费用高且操作困难 所以在设计 采样方案时一般不进行实测 而是根据经验和已掌握的物料信息来推断和假设 7 4 均匀物料的采样 7 4 1均匀物料的均匀性随着规定考察单元大小的不同而可能有变化 例如 50 kg桶包装的10t物料 桶间特性平均值没有显著差异 因此 这批物料对桶 单元来说是均匀物料 假如桶内物料在处理过程中有离析 从桶内的不同部位 采得的每份为500 g的物料间的特性平均值就会有差异 所以 对500g物料为考 察单元来说物料则是不均匀的 7 4 2 均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进行 但要注意 7 4 2 1 采样过程中不应带进杂质 7 4 2 2 避免在采样过程中引起物料变化 如吸水 氧化等 7 5 不均匀物料的采样 对不均匀物料的采样除了要注意与均匀物料相同的两点以外 一般采取随 机采样 对所得样品分别进行测定 再汇总所有样品的检测结果 可以得到总 体物料的特性平均值和变异性的估计量 如果从总体物料中随机选取若干等量 样品 或按所代表物料量的比例采得的不等量样品 合并成大样 再缩分成最 终样品 那么从它得到的特性平均值的估计量误差较大 同时也不能得到关于 特性值变异性的信息 根据已掌握的特性值的变异类型来设计采样方案 可使采得的样品更好地 代表总体 费用也更节省 7 5 1 随机不均匀物料的采样随机不均匀物料是指总体物料中任一部分特 性平均值与相邻部分的特性平均值无关的物料 对其采样可以随机选取 也可 非随机选取 7 5 2 定向非随机不均匀物料的采样定向非随机不均匀物料是指总体物料 的特性值沿着一定方向改变的物料 例如固体颗粒物料在输送时 由于颗粒大 小 轻重的不同而引起垂直和水平方向分离的物料 又如在高温灌装后由近壁 向中心逐渐凝固 其杂质含量必须随着凝固的先后而形成梯度的物料 对这样 的物料要分层采样 并尽可能在不同特性值的各层中采出能代表该层物料的样 品 7 5 3 周期非随机不均匀物料的采样 周期非随机不均匀物料是指在连续的物料流中物料的特性值呈现出周期性变化 的物料 其变化周期有一定的频率和幅度 对这类物料最好在物料流动线上采 样 采样的频率应高于物料特性值的变化频率 切忌两者同步 增加采样单元 数将有利于减少采样偏差 7 5 4 混合非随机不均匀物料的采样混合非随机不均匀物料是指由两种以 上特性值变化性类型或两种以上特性平均值组成的混合物料 例如由几个生产 批合并的物料 对这类物料 首先尽可能使各组成部分分开 然后按照上述各 种物料类型的采样方法进行采样 7 6 样品数和样品量 在满足需要的前提下 能给出所需信息的最少样品数和最少样品量为最佳 样品数和最佳样品量 7 6 1 样品数 对一般化工产品 都可用多单元物料来处理 其单元界限可能是有形的 如容器 也可能是设想的 如流动物料的一个特定时间间隔 对多单元的被采物料 采样操作分两步 第一步 选取一定数量的采样单 元 第二步 是对每个单元按物料特性值的变异性类型分别进行采样 总体物料的单元数小于500的 采样单元的选取数 推荐按表 1的规定确定 总体物料的单元数大 于500的 采样单元数的确定 推荐按总体单元数立方根的三倍数 即3X 寻3 N为总体的单元数 如遇有小数时 则进为整数 如单元数为538 则 3X 24 4 将24 4进为25 即选用25个单元3538 当物料的甲乙双方有明确的协议按计量型一次采样验收方案来判断产品的 质量时 样品数可按第 11章中规定的公式来计算 7 6 2 样品量 在满足需要的前提下 样品量至少应满足以下要求 7 6 2 1 至少满足三次重复检测的需求 7 6 2 2 当需要留存备考样品时 应满足备考样品的需求 7 6 2 3 对采得的样品物料如需做制样处理时 应满足加工处理的需要 表 1 选 取采样单元数的规定 8 采样安全 见国家标准GB T 3723 9 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作 如记录物料的名称 来源 编 号 数量 包装情况 存放环境 采样部位 所采的样品数和样品量 采样日 期 采样人姓名等 必要时根据记录填写采样报告 对例行的常规采样 可以简化上述的规定