两种不同食品中总灰分与铁含量的比较分析实验报告.doc

华南农业大学综合性实验报告实验项目名称：两种不同食品中总灰分与铁含量的比较分析实验项目性质：综合性实验所属课程名称：食品分析A班 级：13级食品科学与工程1班 姓 名：黄俊怡学 号：201330500107指 导 老 师：徐振林 2015年 05 月 06 日两种不同食品中总灰分与铁含量的比较分析13级食品科学与工程1班 黄俊怡摘要： 本实验主要是比较分析伊利奶粉与雀巢奶粉中总灰分与铁含量的不同。总灰分的测定主要是采用样品炭化后置于500600高温炉中直接灼烧后残留物称重的方法测定；铁含量的测定采用的是邻二氮菲比色法。从实验中得出雀巢奶粉的总灰分和铁含量都比伊利奶粉高，雀巢奶粉与伊利奶粉都有各自优势的地方，差不多价格下，还是伊利奶粉会比较好。关键词：总灰分，铁含量，邻二氮菲比色法前 言 食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物，灰分指标可以评定食品是否污染、 判断食品是否掺假。如果灰分含量超标，说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一，因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。如黄豆营养价值较高，它的灰分含量也较高，灰分是我国面粉分等定级的主要指标之一, 是面制品性能的主要参考依据1。因此, 测定灰分具有十分重要的意义。 2010 年 6 月 1 日实施的国家标准 GB 5009.4-2010食品安全国家标准食品中灰分的测定对食品中灰分的测定方法进行细分，除一般食品的测定方法外，还增加了含磷量较高的豆类制品、蛋制品、肉禽制品、水产品、乳及乳制品中灰分的测定方法2。铁是自然界中分布最广，在生物和环境系统中最为重要的一种元素。铁的价态和其生物利用率密切相关，Fe()是人体更容易吸收的形式。而食物中的膳食因素会影响到铁的存在形态，因此建立一种合适的铁的价态分析方法极其重要。常见铁含量测定方法有：原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法和分光光度法等。光度法因其操作简便快速，使用仪器设备简单，分析成本低，而得到广泛应用。目前，测定铁含量的光度法方法主要有2,2-联吡啶分光光度法和1,10-菲啰啉分光光度法3。1 实验材料与仪器11 实验材料与试剂乙酸镁(CH3COO)2Mg4H2O：分析纯。乙酸镁溶液（80 g/L）：称取8.0 g 乙酸镁（3.1）加水溶解并定容至100 mL，混匀。乙酸镁溶液（240 g/L）：称取24.0 g 乙酸镁（3.1）加水溶解并定容至100 mL，混匀。硝酸溶液：硝酸+水=1+9。硝酸溶液：硝酸+水=1+1。2%高锰酸钾溶液。铁标准使用溶液(c=10 g/mL)：准确称取0.4979 g硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于100 mL水中，加入5 mL浓硫酸微热，溶解即滴加2%高锰酸钾溶液，至最后一滴红色布褪色为止，用水定容至1000 mL，摇匀，得标准贮备液，此液Fe+3为100 g/mL。取铁标准贮备液10 mL于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液Fe+3为10 g/mL。乙醇。乙醇溶液(20%)：量取20mL乙醇(2.1) 80mL水，混匀。邻二氮菲(2.5g/L)：称取0.25g 邻二氮菲，用乙醇溶液(2.2)溶解并稀释至100mL。盐酸羟胺(50g/L)：称取5.0g盐酸羟胺，用水溶解并稀释至100mL，临用现配。酒石酸(100g/L)：称取10g酒石酸，用水溶解并稀释至100mL。乙酸钠(500g/L)：称取50g三水合乙酸钠，用水溶解并稀释至100mL。12 实验仪器马弗炉：温度600 ；天平：感量为 0.1 mg；石英坩埚或瓷坩埚；干燥器（内有干燥剂）；电热板；水浴锅；分光光度计所有玻璃仪器均以硝酸溶液(2.7)浸泡2h以上，用去离子水冲洗后晾干或烘干，方可使用。2 实验方法2.1食品中总灰分的测定2.1.1 坩埚的灼烧取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550 25 下灼烧0.5 h，冷却至200 左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg为恒重。2.1.2 称样灰分大于 10 g/100 g 的试样称取2 g3 g（精确至0.0001 g）；灰分小于10 g/100 g 的试样称取3 g10 g（精确至0.0001 g）。2.1.3 测定计算公式： 式中：X1 试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）；m1 坩埚和灰分的质量，单位为克（g）；m2 坩埚的质量，单位为克（g）；m3 坩埚和试样的质量，单位为克（g）。2.2食品中铁含量的测定2.2.1 试样液制备将上述灰化好的试样用1.25mL硝酸溶液(2.8)溶解，转移到25mL容量瓶中，用少量水冲洗石英坩埚多次，合并洗液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试样液，备用。2.2.2 空白液制备取1.25mL硝酸溶液于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为空白液，备用。2.2.3 标准工作曲线的绘制精确吸取铁标准使用液0.00mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00mL, 4.00mL, 5.00mL，分别置于25mL容量瓶中，加2.5mL盐酸羟胺溶液，摇匀。放置l0min后，加1mL酒石酸溶液、2.5mL乙酸钠、5mL邻二氮菲，用水稀释至刻度，摇匀。此时容量瓶中溶液铁的浓度分别为：0.00g/mL, 0.40g/mL, 0.80g/mL, 1.2g/mL, 1.60g/mL, 2.00ug/mL。在510nm处测定其吸光度，以标准工作液中铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线（求出线性回归方程）。2.2.2 测定精确吸取10mL试样液、空白液分别置于25mL容量瓶中，以下按照(4.4.3)步骤与标准工作液同时进行。根据试样液的吸光度，从标准曲线上查出溶液中对应铁的质量。2.2.5 平行试验按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定。计算公式： 式中:X试样中铁的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；m1从标准曲线上查得试样液中铁的质量，单位为微克(ug)；m0从标准曲线上查得空白液中铁的质量，单位为微克(ug)；Vl测定用消化液的体积，单位为毫升(mL)；V2样品消化液的总体积，单位为毫升(mL)；m称取试样的质量，单位为克(g)。3 实验结果与讨论3.1食品中总灰分的测定读数 项目雀巢奶粉伊利奶粉m1 /g32.881236.3993m2 /g32.770736.3230m3 /g34.730538.3943X(g/100g)5.73.7雀巢奶粉中总灰分含量：伊利奶粉中总灰分含量：3.2食品中铁含量的测定读数 项目雀巢奶粉伊利奶粉A1231230.5100.5070.499 0.3660.4030.3750.5060.382c2.1911.620m1(ug)10.9558.100m0(ug)-0.6903-0.6903Vl(mL)55V2(mL)2525m(g)1.95982.0713X(mg/kg)29.821.3雀巢奶粉中铁含量：伊利奶粉中铁含量：国家新修订标准的成分指标中，把乳基和豆基婴儿奶粉的灰分值分别定在了3.5%和5.0%，灰分含量也是评判奶粉优劣的标准之一，从文献中可知，婴儿奶粉中灰分含量过高易导致婴儿肾结石4，而对大人易有此风险，从这可以看出，灰分含量较低的奶粉品质会比较好。在雀巢奶粉与伊利奶粉总灰分含量的比较中，雀巢奶粉总灰分达到5.7%，远高于伊利奶粉，单纯从灰分这一指标判断，伊利奶粉会比雀巢奶粉好，同时此款雀巢奶粉不适合给婴幼儿吃，不然易导致肾结石的出现。三鹿奶粉就是个很好的例子，灰分含量在5.0%以上。婴幼儿奶粉铁、锌国家标准：铁是人体必需的微量元素，具有重要的生理生化功能。铁是血红细胞和肌红蛋白的形成因子，铁缺乏可导致贫血、免疫和抗感染能力下降等，过量的强化铁可影响人体对铜和硒的吸收，还可影响机体的免疫功能以及易感染。雀巢奶粉和伊利奶粉的铁含量都在正常范围内，雀巢奶粉的铁含量较高，但整体来说两种奶粉铁的含量都偏低，这原因有很多，一是商家为了谋取更多利益并不愿意提高铁的含量，另一个就是在测量铁含量时的实验误差。从这两个牌子的标签中发现，测出铁的含量远低于标签中标的含量。（左为雀巢甜奶粉标签，右为伊利学生甜奶粉标签）查文献可知，分光光度的波长、干扰离子以及溶液pH对实验结果都能造成影响。以邻二氮菲为显色剂的铁价态分析方法，Fe()和总铁的最佳检测波长分别为512 nm和390 nm。对于Fe()的测定，直接分光光度法并不合适，而掩蔽法是较好的选择，其中NTA是比较合适的掩蔽剂，该种方法既不干扰Fe()的测定，又具有更高的准确度和更广的应用范围；对于总铁的测定，还原法较双波长法更为准确和稳健5。pH2时邻二氮菲可发生副反应；pH3时邻二氮菲与Fe2+的络合显色反应速度慢；pH9时盐酸经胺可将Fe2+还原为单质Fe而使溶液褪色6。4 结论从实验中得出雀巢奶粉的总灰分和铁含量都比伊利奶粉高，从总灰分来看，伊利奶粉品质比较好，但从铁含量，营养成分角度来看，雀巢奶粉营养会高一些，更经济实惠，总体来看，雀巢奶粉与伊利奶粉都有各自优势的地方，差不多价格下，还是伊利奶粉会比较好。参 考 文 献1 李树高. 面粉灰分含量对面制品的影响J. 粮食与食品工业, 2008, (5): 1112. 2 GB 5009.4-2010 食品安全国家标准 食品中灰分的测定S. 3 冯朋，杜欣容，张丽萍等铁含量测定方法比较研究应用化工，2012，41（3）：528-5294 郦韬珉，李涛等高渗透压婴儿配方奶粉与婴幼儿肾结石形成原因的分析第二届国际食品安全高峰论坛论文集，2009.5 高勇，贺一凡等基于邻二氮菲的铁价态分析方法的比较食品科技，2013，38（5）：285-2896 黄志中，罗六保，张世誉等邻二氮菲分光光度法测定铁条件选择实验的改进化工科技，2008，16（6）：50-53