ICH药品注册的国际技术要求(中文版)Q2B分析方法的论证：方法学.doc

分析方法的论证：方法学ICH三方协调指导原则在2003年2月6日ICH指导委员会上进入ICH进程的第四阶段，被推荐给三方管理当局采纳。目录介绍1 专属性1.1 鉴别1.2 含量测定和杂质检查2 线性3 范围4 准确性4.1 含量测定4.2 杂质（定量）4.3 申报数据5 精密度5.1 重复性5.2 中间精密度5.3 重现性5.4 申报数据6 检测限度6.1 根据直观评价6.2 根据信噪比6.3 根据响应值的标准差和斜率6.4 申报数据7 定量限度7.1 根据直观评价7.2 根据信噪比7.3 根据响应值的标准差和斜率7.4 申报数据8 耐用性9 系统适应性试验分析方法的论证：方法学介绍Q2A阐述了分析方法论证中应考虑的项目，本文件是对Q2A的补充，其目的是对每一种分析方法的各种论证项目提供指导和建议。在某些情况下（如专属性论证）为了确保原料药和制剂的质量，应对综合起来的几个分析方法的总体能力进行研究。除此，文件对在注册申报中必须要递交的资料作了指导。论证中的所有相关数据和论证项目的计算公式都应申报并进行讨论。指导原则中未提到的方法，也可应用和采纳。申报者的责任应是选择最适合他们产品的论证方法和方案。但要切记，分析方法论证的主要目的是证明其适合于预期目的。对于生物技术产品和生物制品，由于它们的复杂特性，在某些情况下，其分析方法也许与本文件中提到的方法不同。在整个方法学论证研究过程中，必须使用已鉴定并标示纯度的参比物，其纯度要求要求取决于预期用途。与Q2A一样，为清楚起见，本文件在各独立的章节中考虑了不同的论证内容，这些章节的排列反映了建立和评估一种分析方法的过程。事实上在进行实验设计时，通常可以同时考虑几个论证项目，以了解分析方法分析能力的合理性和总体情况，如：同时考虑专属性、线性、范围、准确性和精密度。1 专属性在鉴别、杂质测定和含量测定的方法学论证中应进行专属性研究，用于证明专属性的方法取决于分析方法的预期目的。一般一种分析方法不大可能对某一特定的被分析物具有专属性（完全识别），在此情况下，建议采用两种以上的分析方法以达到能识别的水平1.1 鉴别适合的鉴别试验应能区别出可能存在的几个机构相似的化合物。可用通过与已知参比物比较，从含1.2 含量测定和杂质检查1.2.1 可以得到杂质1.2.2 无法得到杂质2 线性3 范围4 准确性4.1 含量测定4.2 杂质（定量）4.3 申报数据5 精密度5.1 重复性5.2 中间精密度5.3 重现性5.4 申报数据6 检测限度6.1 根据直观评价6.2 根据信噪比6.3 根据响应值的标准差和斜率6.4 申报数据7 定量限度7.1 根据直观评价7.2 根据信噪比7.3 根据响应值的标准差和斜率7.4 申报数据8 耐用性9 系统适应性试验