《环境监测教案》word版.doc

环境监测教案学院、系： 环境科学与工程学院环境科学系 任课教师： 王晓辉 授课专业： 环境科学2004级 课程学分： 5.0 课程总学时： 80 课程周学时： 4 2007年8月 5日环境监测教学进程周次课次章 节计划学时教学手段教学环境第1周第1周第2周第2周第3周第3周第4周第4周第6周第6周第7周第7周第8周第8周第9周第9周1245910111213141516第一章:绪论第二章:第一节；第二节地表水监测方案； 第二章：第二节；第三节；第四节第五节：物理性质检验；第六节：第二章:第六节：金属化合物的测定第二章: 第六节；第七节：非金属无机物的测定第七节：非金属无机物的测定；第八节：有机化合物的测定第二章:第八节：有机化合物的测定:第二章:第八节：有机化合物的测定:第九节；第十节；习题、讨论、答疑第三章：空气和废气监测第一节： 第二节：第三节：第三章：第四节：气态和蒸气态污染物质的测定(SO2、NOx、CO)第四节：气态和蒸气态污染物质的测定(其他)第三章：第五节：颗粒物的测定；第六节：大气降水监测；第七节：污染源监测；实验要求与安排；实验室、实验仪器认知实验6：原子吸收测废水中铜2学时2学时2学时2学时2学时2学时2学时2学时2学时2学时2学时2学时2学时2学时2学时3学时讲授，图片演示讲授，动画、图片演示，录像讲授、图片演示；课堂讨论讲授、图片展示、实物参观讲授、图片展示、动画演示双语教学（某些内容发放英文读物自学），讲授、图片展示、实物参观；讲授、多媒体课件、图片演示讲授、图片讲授、多媒体课件、图片演示讲授、讨论、提问、答疑讲授、图片、动画演示讲授、图片演示讲授、图片演示讲授、图片演示讲授、图片演示、观看录像原子吸收分光光度计等一教302一教302一教302一教302一教302一教302一教302一教302一教302一教302一教302一教302一教302环化楼2层原子吸收室环境监测教学进程周次课次章 节计划学时教学手段教学环境第9周第9周第10周第10周第10周第10周第11周第11周第11周第12周第12周第12周第13周第13周第14周第14周第15周第15周第17周171819202122232425262728293031323334第八节：标准气体配制；第三章内容复习； 习题；答疑实验2：TSP监测实验3：NOx监测第四章：固体废物监测；第五章：土壤污染监测实验7：气相色谱测混合醇第五章：土壤污染监测第六章：生物污染监测；实验4：硝酸盐氮测定第六章：生物污染监测；实验5：离子选择性法测定水中的氟离子第七章：噪声监测第七章：噪声监测实验1：校园环境噪声现状监测与评价第八章：环境放射性监测；第九章：监测过程的质量保证第一节：第二节；第三节：第四节第九章：第四节；第五节； 第九章：第五节；第六节；第七节；第八节；第九节；第十章：第一节；第二节；第三节；第十章：第四节；第五节；第六节总结本课程重点、难点，讨论、答疑考试2学时3学时3学时2学时3学时2学时3学时2学时3学时2学时2学时6学时2学时2学时2学时2学时2学时2学时2学时2小时讲授、习题、答疑TSP切割器，中流量采样泵等棕色吸收管，采样器等讲授、图片演示气相色谱仪等讲授、图片演示；紫外分光光度计等讲授、图片演示酸度计；氟电极等讲授、图片演示讲授、图片演示、讨论声级计；标准声源等讲授、图片演示讲授；数据处理结合例题讲解讲授、例题讲解讲授、例题演示讲授、图片、录像演示讲授、图片演示讲授、答疑、讨论闭卷考试一教302环化楼1层一教302环化楼2层一教302环化楼5层一教302环化楼5层一教302一教302校园一教302一教302一教302一教302一教302一教302一教302学校统一安排第 1 次课 2 学时上次课复习：新开课介绍课程的基本情况（教材、教学安排、课程基本内容、主要参考书、教学基本要求）介绍与本课程有关的基础课程：无机化学、有机化学、物理化学、分析化学介绍本课程与环境工程专业课程的联系本次课题（或教材章节题目）： 第一章 绪论教学要求：通过本章学习使学生对环境监测学科及包含内容、作用和方法有一初步了解，确立环境监测课程的学科地位，为以后学习明确方向。要求握环境监测的内涵、环境监测目的、环境监测的一般过程、优先监测原则和环境标准的作用及分类、分级；了解环境监测发展方向。重 点：环境监测的内涵、监测的一般过程、优先监测原则及环境标准作用、分类及分级难 点：优先监测原则和优先监测污染物教学手段及教具：讲授，结合多媒体教学手段讲授内容及时间分配：基本情况介绍 15分钟环境监测作用、内容和分类，优先监测原则 30分钟环境标准体系 10分钟补充“十五”期间我国环境监测重点发展动向 25分钟补充 “十一五”期间我国环境监测重点发展动向 10分钟课后作业书P29 1，11补充：何为优先监测？何为优先污染物？思考题：书P29 12参考资料现代环境监测技术，吴邦灿 编环境污染物分析与监测,何燧源 编期刊：中国环境监测注：本页为每次课教案首页一、自我介绍：主要介绍联系方式，院和系基本情况。二、课程的基本情况介绍l教材：环境监测（第三版），奚旦立、孙裕生主编，高等教育出版社出版，国家环保局优秀教材（教材共分十章，按监测对象编排，每章自成体系）l教学安排：（课堂教学38h、实验15h（计划10h，实开15h）、答疑、作业2h、考试）l课程基本内容：课程分十个章节讲解：1、绪论 6、生物污染监测2、水和废水监测 7、噪声监测3、空气和废气监测 8、环境放射性监测4、固体废物监测 9、监测过程的质量保证5、土壤污染监测 10、连续自动监测技术l主要参考书 ：根据课程不同的章节，可参考下列书籍的相应章节和内容。现代环境监测技术，吴邦灿 编环境监测技术，张世森 编环境污染物分析与监测,何燧源 编环境分析，阎吉昌主编环境监测新技术，齐文启等编仪器分析类（光谱分析、色谱、电分析等）l教学基本要求：1.了解环境监测的分类、作用、原则及我国的环境标准体系。 2. 初步掌握各环境要素(水、气、土壤、固体废物、生物、噪声、放射性等)监测方案的制定及监测点的布设原则与方法。 3. 初步掌握各类环境样品采集、制备和预处理的理论、方法和技术。4 . 掌握个环境要素中主要污染因子的监测技术和方法。三、介绍与本课程有关的基础课程：无机化学、有机化学、物理化学、分析化学四、介绍本课程与环境工程专业课程的联系及作用第一章 绪论第一节 环境监测的目的、分类和过程一、 环境监测的目的准确、及时、全面地反映环境质量现状及发展趋势，为环境管理、污染源控制、环境规划等提供科学依据。二、环境监测的分类（一）按监测目的分类1、 监视性监测 （环境监测主要方式，学生毕业后工作主要内容）包括：污染源监测和环境质量监测。2、 定目的监测（应急监测）：污染事故、仲裁、考核、服务监测。3、 研究性监测（科研监测）（二）按监测介质对象分类（也是通常监测工作机构划分方式）水质、空气、土壤、固废、噪声、放射性、生物、热、光、卫生监测等。三、环境监测一般过程现场调查、资料搜集 制订监测方案 优化方案、布点 现场采样 样品运输、保存 分析测试 数据处理 综合评价。（整过程全程质量控制 ）。注：监测工作过程也是其他科技工作的一般过程，通过学习向学生明确科技工作的一般工作程序和方法。第二节 环境监测特点和监测技术概述一、环境监测的发展过程 通过讲解环境监测的三个发展阶段，从初期环境样品检验到环境监测学科迅速建立，影射了环境类学科的光明发展前景，使学生增加使命感和学科荣誉感。具体学习应弄清环境监测与检测的关系与内涵区别。二、环境污染物和环境监测的特点（一）环境污染特点1、时间分布性2、空间分布性3、污染物含量与环境污染的界定4、污染因素的综合效应：单独作用、加和作用、拮抗作用、乘积作用(二)环境监测特点：综合性、连续性、追踪性(三)环境监测方法概述1、化学、物理技术2、生物技术3、综合手段：仪器联用、连续监测系统、遥感、简易快速监测等。三、环境优先污染物和优先监测优先污染物(Priority Pollutants)与优先监测定义与原则第三节 环境标准一、标准的作用二、环境标准的分类和分级(一) 分类：质量、控制、基础、方法、标准样品仪器和设备标准6类(二) 分级：标准实行分级管理原则, 国家标准、地方与行业标准。三、环境标准的原则科学依据、先进并经济、与相关标准、规范、制度协调四、水质标准质量标准：地面水、生活饮用水、渔业水质、农灌标准排放标准：污水综合排放标准及特殊重污染行业标准五、空气（大气）标准质量标准：空气质量标准排放标准：锅炉污染物排放标准六、固体废物控制标准七、未列入标准的物质最高允许浓度的估算参考国外标准；从公式估算；直接做毒理试验再估算第四节 环境监测技术概述一、监测技术采样技术、测试技术、数据处理技术测试技术:物理、化学技术;生物技术;高新技术二、环境监测手段简介化学分析(酸碱, 氧化还原, 络合, 沉淀滴定和重量法)仪器分析光谱分析（分子光谱，原子光谱；吸收光谱，发射光谱）电分析（电位分析，极谱分析，电解分析）色谱分析（气相色谱GC，液相色谱HPLC）质谱仪器联用技术(GC-AAS, GC-MS, HPLC-MS, ICP-MS)l在线（传感器）监测系统遥感遥测第五节: 环境监测学科发展历程和方向一、发展历程污染监测阶段(被动监测)环境分析目的监测阶段(主动监测)环境监测污染防治监测阶段自动监测二、发展方向与工作热点(课外内容)l低浓度多组分分析 l实时在线监测技术 l污染物状态形态分析 l环境中间物分析l污染物环境行为分析三、环境监测科技发展“十五”规划（(课外内容)（一）环境监测科技需求 未来515年,迫切需要在以下方面有所发展：(1) 完善环境监测与评价指标体系,拓展环境监测领域(有毒有害有机污染物、生态、海洋、放射性和电磁辐射、固体废物、土壤、地下水等领域),全面反映环境质量状况(2)加强污染源监测技术的开发研究,为污染物总量控制提供技术支持;(3)加强高新技术(如“3S”技术（系指地理信息系统技术(,)、遥感技术(,)和全球卫星定位技术() 、遥感遥测、自动监测、激光监测、计算机信息技术及卫星监测与传输系统等技术）在流域、空气、生态、海洋、农村面源环境污染和环境质量信息采集、传输、综合分析等领域自动化、连续性、预警性开发利用的研究；(4)开展人体健康方面的环境监测研究。围绕人体健康,开展环境要素污染预测预报、预警监测将成为现实的需求;(5)开展全球环境问题(CO、O3、二恶英、酸雨、臭氧消耗物质与环境荷尔蒙物质等)监测;(6)开展环境监测学科理论与应用技术基础研究。四、“十五”期间环境监测重大项目（(课外内容)（一）污染物总量控制监测技术系统化与实用化研究 (1)废水、废气在线连续自动监测技术研究。(2)污染物总量控制监测有关技术及其规定的研究。(3)污染物总量控制在线监测仪器的实用化研究。(4)污染物总量控制监测信息实时传输系统的应用研究等。（二）预测、预报与预警监测技术研究(1)城市空气质量预测、预报与预警监测技术研究。(2)重点流域水质预警监测。(3)生态与海洋环境预警监视监测。（三）环境中有毒有害污染物(重点是有机污染物)监测技术系统研究（四）遥感遥测技术在环境监测中的应用研究(1)典型生态区域环境质量及其宏观变化趋势遥感调查与分析。(2)水体(尤其是海洋和近岸海域)环境质量及其变化的遥感监测研究。(3)遥感遥测技术在面源污染控制监测中的示范研究。（五）环境污染与人体健康影响的监测研究如室内空气环境质量调查与监测;建筑与装修材料对室内空气污染及人体健康影响的监测研究;典型空气污染物对呼吸系统疾病的流行病学调查与监测研究;“环境荷尔蒙”物质对人体内分泌系统影响的监测研究等 （六）重点城市空气中颗粒物污染的源解析研究重点城市空气中颗粒物污染的源解析研究 城市空气颗粒物(TSP、PM10和PM2.5)污染对人体健康的影响严重,研究城市空气颗粒物污染状况、组分及其来源,对城市进行空气颗粒物防治和针对性管理具有重要作用。（七）环境监测网络体系研究 （八）环境监测信息、数据处理与综合评价技术研究 （九）环境监测技术、规定及政策研究筛选、优化常规监测项目及其评价指标体系,完善和提高环境监测信息综合评价与表征技术。 五、“十一五” 期间环境监测政策及项目l为了强化海洋环境监测工作，提升我国海洋环境监测水平和能力，国家海洋局印发了全国海洋环境监测体系业务“十一五”发展规划（纲要），对“十一五”海洋环境监测工作作出了全面部署和安排。纲要确定了“十一五”期间全国海洋环境监测工作的6项重点任务：“十一五”期间应重点深化监测业务，拓展监测领域；发展监测技术，提升监测能力；完善评价体系，提升服务水平；健全标准体系，强化质量保证；优化整合资源，加强信息共享；参加国际合作，提升国际影响。 l2006年度863计划海洋技术领域海洋环境立体监测技术 （海洋监测高性能传感器技术 ；海洋环境水质污染监测技术 ；海洋生态环境监测技术等）l2006年度 863计划资源环境技术领域环境监测及环境风险评价技术专题 （新型污染物监测方法与技术 ；优先控制污染物监测新技术 ；环境污染快速监测技术 ；环境遥感遥测新技术；环境风险预测预警技术；环境污染与人体健康评价技术 ；环境内分泌干扰物筛选与监测技术 ；大气细粒子及其成份的在线监测技术与仪器 ）第 2 次课 2 学时上次课复习：提问：环境监测一般工作过程？ 环境监测的原则？本次课题（或教材章节题目）：第二章 水和废水监测第一节：水质污染与监测 第二节：水质监测方案的制订地表水监测方案的制定教学要求： 通过本章学习使学生对水质监测内容和方法有一初步了解。掌握地表水监测方案的制订的原则、方法和程序。重 点：水质监测方案的制订的原则、方法和程序； 难 点：地表水监测方案的制订方法教学手段及教具：通过多媒体课件中的文字和图片展示我国水环境质量状况，并通过动画演示监测断面的类型和布设方法；讲授内容及时间分配： 上次课复习: 5分钟第一节：水质污染与监测 25分钟第二节：地表水监测方案制订江河水系 30分钟第二节：地表水监测方案制订湖泊、水库 30分钟课后作业书上P30 12 增加一问：建厂前，需了解该河流水质现状，请设计一个监测方案参考资料环境监测技术规范水和废水标准分析方法（第四版）注：本页为每次课教案首页首先，通过提问复习下述问题：环境监测一般工作过程；环境监测的原则然后，进入本节课内容第二章 水和废水监测第一节 概述一、 水资源及其水质污染（通过搜集的图片演示）l 水污染类型1、化学性污染 2、物理性污染 3、生物性污染l 水体自净和水体环境容量 污染物进入水体后首先被稀释，随后经过复杂的物理、化学和生物转化，污染物浓度会降低、性质发生变化，该过程称为水体自净。自净能力决定着水体的环境容量（洁净水体所能承载的最大污染物量）二、水质监测的对象和目的三、监测项目（一）地表水监测项目（二）生活饮用水监测项目（三）废（污）水监测项目四、水质监测分析方法1、国家标准分析方法2、统一分析方法3、等效方法五、污染物形态分析第二节 水质监测方案的制订l 监测对象：地面水、地下水、污染源监测方案的制订l 工作程序：1.基础资料收集2.监测断面、监测点的设置3.采样时间和采样频率的确定4.采样方法及分析方法的选择确定5.结果表达、质量保证及实施计划地面水监测方案的制订一、基础资料的收集1、水体的水文、气候、地质和地貌资料2、水体沿岸城市分布、工业布局、给排水、污染源及排污情况3、水体沿岸资源现状和水资源的用途4、历年的水质资料等二、监测断面和采样点的设置原则a、大量废水排入河流的居民区、工区上下游b、湖泊、水库的主要出入口c、饮用水源区、水资源区域等功能区d、入海河流的河口处、较大支流汇合口上游和汇合后与干流混合处e、国际河流出入国际线的出入口处f、尽可能与水文测量断面重合三、监测断面、采样点的设置方法1、河流监测断面的设置方法（三种基础断面的确定）通过示意图、动画演示三种断面并观看河流断面设置实验录像a、对照断面：为了解流入监测河段前的水体水质状况而设置b、控制断面：为评价、监测河段两岸污染源对水体水质影响而设置排污口对照断面断面控制断面制断面消减断面c、削减断面：为了解水体自净能力设置，常设在城市或工业区最后排污口下游1500米以外河段上2、湖泊、水库监测断面设置方法l 在进出湖泊、水库的河流汇合处分别设置监测断面l 以功能区为中心，在其辐射线上设置弧形监测断面l 在湖库中心 ，深、浅水区，滞流区，不同鱼类的回游产卵区，水生生物经济区等设置监测断面3、样点的确定l根据监测断面的宽度确定断面上的采样垂线数，再根据水的深度确定采样点的位置。4、四、采样时间和采样频率的确定1、对于较大水系干流和中小河流全年采样不少于6次，采样时间为丰水期、枯水期和平水期，每期采样两次2、潮汐河流全年在丰枯平水期采样，每期采样两天3、排污渠每年采样不少于三次4、设有专门监测站的湖库每月采样1次，全年不少于12 次5、背景断面每年采样1次五、采样及监测技术的选择 选择采样及测定技术(监测对象性质、含量范围、测定方法)六、结果表达、质量保证及实施计划录像演示监测断面的选择方法第 3 次课 2 学时上次课复习：提问：地表水监测方案制订程序地表水监测通常设置几种监测断面 河流监测断面的设置方法本次课题（或教材章节题目）：第二章 水和废水监测 第二节：地下水、水污染源监测方案的制定 第三节：水样的采集和保存 第四节：水样预处理 教学要求：通过节学习使学生掌握地下水，特别是水污染源监测点位的选择方法；掌握常用水样保存方法；掌握水样预处理主要方法； 重 点：水污染源监测方案的制定；水样预处理方法； 难 点：水污染源监测点位的选择；水样预处理方法； 教学手段及教具：使用电化教学手段，图片、照片演示； 讲授内容及时间分配：上次课复习: 5分钟第二节：地下水、水污染源监测方案的制定 30分钟第四节：水样预处理方法消解 15分钟 第四节：水样预处理方法富集、分离 40分钟课后作业141页2、 3，4，6；下次课讨论题：如何制定校园水污染现状监测方案参考资料环境监测技术规范水和废水标准分析方法（第四版）注：本页为每次课教案首页首先，通过举例复习下述问题：地表水监测方案制订程序；河流监测断面的设置方法，然后，进入本节课内容：地下水监测方案的制订l 调查研究和收集资料l 采样点的设置1、背景值监测点的设置2、监测井（点）的布设l 采样时间和采样频率水污染源监测方案的制订l采样点的设置 1、工业废水 a、一类污染物在车间或车间设备废水排放口设置采样点监测b、二类污染物在工厂废水总排放口布设采样点监测c、已有废水处理设施的工厂，在处理设施的排放口布设采样点d、在排污渠道上，采样点应设在渠道较直、水量稳定，上游无污水汇入的地方、生活污水和医院污水 采样点设在污水总排放口l采样时间和频率根据生产周期定混合样执行环境监测技术规范第三节 水样的采集和保存一、 地面水的采集1、采样前的准备2、采样方法和采样器3、水样的类型a、瞬时水样：瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样b、混合水样：指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样c、综合水样：指不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品二、废水样品的采集 1、采样方法 a、浅水采样 b、深水层采样 c、自动采样2、废水样类型 a、瞬时废水样 b、平均废水样 三、水样的运输和保存1、水样的运输l 要塞紧采样容器器口塞子l 避免水样在运输过程中的震动和碰撞l 需冷藏的样品应配备专门的隔热容器l 冬季应采取保温措施l 水样的运输时间通常以24小时为最大允许时间2、 新鲜水样最长贮放时间 清洁水样 72小时 轻污染水样 48小时 严重污染水样 12小时3、 存水样的方法a冷藏或冷冻法：抑制微生物活动,减缓挥发和化学反应b加入化学试剂保存法:a）加入生物抑制剂b）调节PH值c）加入氧化剂和还原剂c过滤或离心分离第四节 水样的预处理l 预处理目的：使水样满足分析方法要求l 水样预处理原则：选择合适分析方法，尽量简化予处理过程l 主要预处理方法：消解、富集与分离（蒸发浓缩、蒸馏、萃取、离子交换、吸附、共沉淀等）。一、消解法：测定含有机物的水样中的无机元素时采用1、目的：破坏有机物，溶解悬浮物，将各价态各形态的待测元素氧化为单一的高价态或转变成易于分离的无机化合物2.结果：清澈、透明、无沉淀3. 常用消解法：1）湿式消解法：利用酸或混酸的氧化性和高沸点，加热氧化样品a、硝酸消解法：对于较清洁的水样，可用硝酸消解 b、硝酸-高氯酸消解法 ：两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样c、硝酸-硫酸消解法：两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，两者合用，可提高消解温度和消解效果d、硫酸-磷酸消解法：e、硫酸-高锰酸钾消解法：常用于消解测定汞的水样f、多元消解方法g、碱分解法2）干灰化法（燃烧法，高温分解法） 用马福炉，450550；必要时加助灰剂以抑制挥发损失加速有机物分解二、富集与分离1、挥发和蒸发浓缩l 挥发分离法是利用某些污染组分挥发度大，或者将欲测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的（图片演示）l 蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的2、蒸馏法：常具有消解、分离和富集三重作用l 蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法（图片演示）3、溶剂萃取法l 溶剂萃取法就基于物质在不同溶剂相中分配系数不同而达到组分的富集和分离分配系数（K）： 分配比（）萃取率（E）：进入有机相中的被萃取物所占的百分比通常通过增加萃取次数来提高萃取率l有机物的萃取：有机溶剂l无机物的萃取：加萃取剂萃取剂：能与水相中离子态组分生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质l萃取体系：螯合物、离子缔合物、三元络合物、协同萃取体系l萃取分离的特点: 简便快速；即可分离大量组分、无机物，又可分离痕量组分和有机物；分离后组分便于测定4、离子交换法l 离子交换法是利用离子交换剂与离子发生交换反应进行分离的方法。离子交换剂类型：无机离子交换剂和有机离子交换剂操作程序：交换柱制备交换洗脱特点：分离效果好，可同时分离几种离子，操作麻烦，周期长，用于分离微量或痕量元素5、共沉淀法l 共沉淀是指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象类型：吸附共沉淀、混晶共沉淀、有机共沉淀剂5、 附法6、 吸附是利用多孔性的固定吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，以达到分离的目的常用吸附剂：活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等第 4 次课 2 学时上次课复习：水污染源监测方案的制定考虑一类和二类污染物水样保存方法和每种方法的作用水样预处理方法：消解、萃取、离子交换预处理方法选择原则本次课题（或教材章节题目）：第二章 水和废水监测 第五节：物理指标检验 第六节 金属化合物的测定分光光度法教学要求：通过本章学习使学生对水样物理性质有初步了解；掌握水样颜色、残渣、电导率和矿化度测定方法；掌握分光光度法的原理、仪器基本结构和功能及其应用重 点：水样颜色、残渣、电导率和矿化度测定方法；分光光度法的原理、仪器基本结构； 难 点：真色、表色的概念；电导率的测定；分光光度法的原理及仪器结构和使用方法教学手段及教具：讲授、图片展示、动画演示；课堂讨论（讨论内容：校园水污染现状监测方案）讲授内容及时间分配：上届课内容复习 5分钟课堂讨论： 10分钟 第五节：物理指标检验 35分钟金属化合物的测定分光光度法（原理） 20分钟金属化合物的测定分光光度法（仪器结构及应用） 20分钟课后作业书上141 10参考资料水和废水标准分析方法（第四版）仪器分析环境监测新技术注：本页为每次课教案首页首先，通过举例复习下述问题：水样保存方法和每种方法的作用；通过举例、讨论复习掌握预处理方法选择原则。课堂讨论：校园水环境质量监测方案的制定然后，进入本节课内容：第五节 物理性质检验一、水温l 水温测量应在现场进行，常用水温计法和颠倒温度计法二、颜色水的颜色定义为：改变透射可见光光谱组成的光学性质。分为表色和真色： 真色：指去除悬浮物后水的颜色 表色：水没有去除悬浮物时所呈现的颜色注意：水质监测中所表示的颜色是指“真色”，测定时需去除悬浮物（静置澄清、离心分离、0.45m滤膜过滤） 测定方法有：铂钴标准比色法和稀释倍数法1、铂钴标准比色法：该方法用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，再与水样进行目视比色确定水样的色度。（测定较清洁、带有黄色色调的天然水 和饮用水时采用）该法测定的色度以“度”表示：每升水中含有0.5mg钴(氯化钴)和1mg铂（以六氯铂酸的形式存在）所产生的颜色为“1度” 2、稀释倍数法：取一定水量，用蒸馏水稀释到刚好看不到颜色，根据稀释倍数表示水样的色度。（适于污染较重的地表水和工业废水）三、臭1、定性描述法2、臭阈值法四、残渣：水样蒸发后的残余物 1、总残渣：是水和废水在一定的温度下蒸发、烘干后剩余的物质，包括总不可滤残渣和总可滤残渣 2、可滤残渣（溶解性固体）：是指将过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，再在一定温度下烘至恒重所增加的重量 3、不可过滤残渣（悬浮物、SS）：是指水样经过滤后留在过滤器上的固体物质，于103-105度烘至恒重得到的物质量五、电导率：用于推测水中离子总浓度或含盐量1、基本概念，电导池常数2、电导仪 a、平衡电桥式电导仪b、电阻分压法电导仪 六、透明度1、铅字法2、塞氏盘法七、矿化度：评价水中总含盐量，适于天然水，与总可滤残渣值相近全盐量第五节 金属化合物的测定l形态：可滤金属、不可滤金属、金属总量l金属测定中常用仪器分析方法 分子吸收（紫外-可见）分光光度法 原子吸收分光光度法电位分析法 极谱分析法（阳极溶出伏安法）水质监测常用仪器分析方法一、分光光度法1. 原理：利用物质的分子对不同波长的光具有选择性的吸收作用而建立起来的一种分析方法。光的性质：光是一种电磁波，波长不同呈现不同的颜色，按波长不同分为三个光区： 10nm 400nm 780nm 300M 紫外光区 可见光区 红外光区紫外分光光度法 分光光度法 红外分光光度法 物质对光的吸收：不同物质因其分子结构 不同，它所吸收光的波长也不同光的吸收定律：朗伯比耳定律(定量依据)当一束平行的单色光通过均匀溶液时,溶液对光的吸收程度(吸光度)与溶液的浓度和液层厚度的乘积呈正比。 吸光度 A = - lgT = abc = bc摩尔吸光系数；b液层厚度(cm)；c溶液中吸光物质浓度(mol/L)光的吸收曲线：物质的吸光度随波长的变化曲线，每种物质都有其特征的吸收曲线和吸收波长2、定性、定量依据： 定性：最大吸收波长的位置和吸收曲线的形状波长扫描，记录吸收曲线定量：吸光度与浓度呈正比做标准曲线3.分光光度计的基本结构（图片演示）l光源：发出连续波长的光 紫外光区：氢弧灯、氘灯 可见光区：钨丝灯 红外光区：红外灯l分光系统：把连续波长的光分解成单色光 分光元件：光栅、棱镜l吸收池（比色皿）：装被测样品 材料：紫外光区（石英）、可见光区（光学玻璃）、红外光区（岩盐，氯化银） 规格L0.5, 1, 2等）l检测系统：将透过吸收池的光信号转变为电信号 紫外、可见光区：光电管，光电倍增管 红外光区：薄膜微音器，光导监测器l信号指示系统：将检测器产生的微小信号放大、转变为可测量的电流或电压信号，经仪表显示出来4. 测定条件的选择l反应条件：显色反应和显色条件 M + L = ML M待测物，L 显色剂，ML有色化合物 显色条件选择：显色剂用量；pH；温度；显色时间；溶剂；干扰消除l测量条件 入射波长吸收曲线 吸光度范围0.10.7（通过调节溶液浓度、比色皿厚度实现） 参比溶液（调节仪器零点，消除比色皿壁和溶剂对光的吸收和反射） 常用：蒸馏水、试剂空白、样品空白、掩蔽待测组分第 5 次课 2 学时上次课复习： 水样颜色、残渣、电导率和矿化度测定方法叙述复习分光光度法的原理及在环境监测中的应用 本次课题（或教材章节题目）：第二章 水和废水监测 第六节 金属化合物的测定原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法教学要求：通过本章学习使学生对水样重金属污染及测定有初步了解。掌握水样重金属原子吸收测定方法；掌握原子吸收分光光度法的应用； 重 点：原子吸收分光光度法的原理和应用；电感耦合等离子体原子发射光谱法难 点：原子吸收测定方法的原理，电感耦合等离子体光源的原理教学手段及教具：讲授、图片展示原子吸收分光光度计、动画演示空心阴极灯发光原理、火焰原子化系统和石墨炉原子化系统的工作原理；图片演示电感耦合等离子体光源发光原理讲授内容及时间分配：上节课内容复习 5分钟原子吸收分光光度法原理 30分钟原子吸收分光光度法仪器基本结构及使用方法 25分钟电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）原理 15分钟电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）应用 15分钟 课后作业作业：书上141页 13、14参考资料水和废水标准分析方法（第四版）仪器分析环境监测新技术注：本页为每次课教案首页首先，提问物理指标的含义（色度、SS、电导率）；通过讲解复习分光光度法的原理及在环境监测中的应用；然后，进入本节课内容。二、原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectrometry）1、分析原理原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收 进行元素定量分析的方法基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区2、定量依据在通常的原子吸收测定条件下，原子蒸气中基态原子数近似等于总原子数。在原子蒸气中（包括被测元素原子），可能会有基态与激发态存在。根据热力学的原理，在一定温度下达到热平衡时，基态与激发态的原子数的比例遵循Boltzman分布定律。Ni / N0 = gi / g0 exp(- Ei / kT) Ni与N0 分别为激发态与基态的原子数； gi / g0为激发态与基态的统计权重，它表示能级的简并度；T为热力学温度； k为Boltzman常数； Ei为激发能。从上式可知，温度越高， Ni / N0值越大，即激发态原子数随温度升高而增加，而且按指数关系变化；在相同的温度条件下，激发能越小，吸收线波长越长，Ni /N0值越大。尽管如此变化，但是在原子吸收光谱中，原子化温度一般小于3000K，大多数元素的最强共振线都低于 600 nm， Ni / N0值绝大部分在10-3以下，激发态和基态原子。在实际工作中，对于原子吸收值的测量，是以一定光强的单色光I0通过原子蒸气，然后测出被吸收后的光强I，此一吸收过程符合朗伯-比耳定律，即I = I0e-K N L式中K为吸收系数，N为自由原子总数（基态原子数），L为吸收层厚度。 吸光度A可用下式表示 A = lgI0 / I = 2.303 K N L 在实际分析过程中，当实验条件一定时，N正比于待测元素的浓度。3、仪器基本构成和各部件功能（图片演示、实验中实物讲解）原子吸收分光光度计基本组成n 锐线光源（空心阴极灯、无极放电灯）n 原子化系统（火焰、石墨炉、石英管）n 分光系统n 检测、控制系统锐线光源：发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。（上课时拿实物） 提供与吸收光中心波长一致的半宽度更小的有一定光强度的入射光原子系统-火焰原子器n 组成：气体供给系统；雾化器；混合室；燃烧器（火焰）n 原子化过程：液体样品、雾化成雾滴、溶剂蒸发形成气固溶胶、固体颗粒熔化挥发为气体分子、受热分解为气态原子、（电离为离子子）原子系统-石墨炉原子化器n 特点：程序控温；最大升温速度下原子化原子化过程集中、气态原子浓度高、方法检测灵敏度高；分析速度快；易实现分析过程自动化；测定条件的确定和优化步骤内容石墨炉温度 （ C）升温时间(s)保持时间(s)氩气流速（ml/min）水冷1加样室温-0关2溶剂蒸干10510-6010-200300关3灰化450-1100205-20300关4原子化1200-275001-50-100关5除残275013-5200关6冷却室温255-1050开分光系统和检测控制系统分光系统：将测试光（工作波长和）和杂散光分开注意其在系统中与分子吸收分光光度计的不同检测、控制系统光电倍增光数据收集、处理和系统控制计算机4、定量方法标准曲线法n 适于样品基质简单干扰少的样品n 操作简单标准加入法n 适于样品基质复杂干扰大的样品n 不同类型的样品需分别绘制标准加入曲线基质干扰和干扰的消除是各种仪器分析方法（使用相对定量方法）必须注意和解决的问题5、 定量条件的确定和优化l分析线的选择：一般选共振线，有干扰可另选l原子化条件选择：火焰类型和组成，控制火焰温度和性质合理选干燥、灰化和原子化温度与时间l燃烧器高度l狭缝宽度以上条件均需通过实验选择三、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)1.原子发射光谱分析法(atomic emission spectroscopy ，AES)：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。原子发射光谱仪通常由三部分构成：光源、分光、检测；采用ICP作为光源的AES法是ICP-AES在常温下，原子处于基态，在激发光源高温作用下，试样中各物质蒸发为蒸气，大部分分解成原子，小部分电离成离子，形成由电子、离子、原子和分子组成的等离子体，同时，原子和离子被激发，由基态跃迁至各种激发态。等离子体：以气态形式存在的包含分子、原子、离子、电子等粒子的整体电中性集合体。等离子体内温度和原子浓度的分布不均匀，中间的温度、激发态原子浓度高，边缘反之。2.发射光谱定量分析的基本关系式 在条件一定时，谱线强度I 与待测元素含量c关系为：I = a ca为常数(与蒸发、激发过程等有关)，考虑到发射光谱中存在着自吸现象，需要引入自吸常数 b ，则：自吸常数 b 随浓度c增加而减小，当浓度很小，自吸消失时，b=1；有自吸时b1。第 6 次课 2 学时上次课复习：叙述复习：原子吸收分光光度法的原理和仪器基本结构提问：原子吸收分光光度法测定金属的要点和步骤提问：原子吸收分光光度法定量的依据？ 本次课题（或教材章节题目）：第二章 水和废水监测 第六节：主要金属离子的测定 第七节 非金属无机物的测定pH值、DO、氰化物教学要求：通过本章学习掌握主要金属元素的测定方法和原理；掌握酸度和碱度、pH值、DO、氰化物等非金属污染指标的测定方法和原理重 点：汞、铅、锌、铬的测定；pH值、DO、氰化物的测定方法和原理难 点：玻璃电极的结构和使用方法；酸度和碱度与pH值的区别教学手段及教具：双语教学（DO的测定方法发放英文读物自学，通过自学回答所留问题）；讲授；图片展示玻璃电极、氧电极的结构讲授内容及时间分配：上节课内容复习 5分钟主要金属离子的测定 30分钟酸度、碱度，pH值（包括：玻璃电极的结构和原理） 25分钟DO 20分钟氰化物 10分钟课后作业书上142页 16，17，22题参考资料水和废水标准分析方法（第四版）仪器分析环境监测新技术注：本页为每次课教案首页提问：原子吸收分光光度法定量的依据？ 原子吸收分光光度法测定金属的要点和步骤？本次课内容：四、电化学分析法l阳极溶出伏安法 也叫反相溶出伏安法，是一种将富集和测定结合在一起的电化学分析法，它把恒电位电解和溶出伏安结合在同一个电极上进行。基本过程：预电解(富集):在一定电位下电解,待测物还原到微电极上静止:电极表面均匀化-重现性溶出扫描:等速改变电极电位,由负向正扫描,富集在电极上的元素氧化溶出进入溶液,溶出过程的电流与溶液中待测离子浓度呈正比，此即定量依据。五、金属化合物的测定l汞（汞的毒性？）1、双硫腙分光光度法（双硫腙为显色剂）测定过程 ：消解(将样品中汞转化为二价汞)；加双硫腙显色；测定吸光度；标准 曲线法定量。 2、冷原子吸收法测定过程 ：消解(将样品中汞转化为二价汞)； 用氯化亚锡将二价汞还原为单质汞； 用载气将汞蒸气吹入吸收池测定吸光度。l镉、铜、铅、锌 1、原子吸收分光光度法 2、双硫腙分光光度法(显色条件不同) 3、阳极溶出伏安法：可同时测定四种元素l铬(六价铬有较强毒性，是水质监测主要项目) 1、原子吸收分光光度法 2、二苯碳酰二肼分光光度法 3、滴定法（浓度1mg/L）l砷元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强。砷化物容易在人体内积累，造成急性或慢性中毒。测定方法有： n新银盐分光光度法n二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法n氢化物发生-原子吸收法n原子荧光法测定砷、硒、锑、铋l其他金属化合物书上87页表2-8。第七节 非金属无机物的测定一、酸度和碱度 定义，总酸（碱）度，强酸（碱）度测定酸度的方法有酸碱指示剂滴定法和电位滴定法二、pH值：测定水的PH值的方法有玻璃电极法和比色法（图片演示pH计和玻璃电极的结果和工作原理）原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极与被测溶液组成原电池，通过测定该电池的电动势可测定溶液pH值测定步骤：用pH标准溶液校准仪器刻度(pH标度) 25时测定溶液pH三、溶解氧（DO）（内容见英文讲义）阅读后回答有关溶解氧的测定方法和原理不在课堂讲述，课下阅读发放的英文读物后，回答下列问题，最好用英语回答。 1采样时在现场加入硫酸锰和碱性碘化钾的作用？ 2 测定DO都有哪些方法？原理是什么？ 3. 为什么要进行修正，修正原理是什么？ 4. 氧电极法测定DO的原理？四、氰化物：滴定法，分光光度法1. 样品预处理：蒸馏，但控制条件不同结果不同 酒石酸 pH 4 水样+ NaOH吸收(易释放氰化物) Zn(NO3) 蒸馏 H3PO4 pH2 水样+ NaOH吸收(总氰化物) EDTA 蒸馏2. 测定：取蒸馏吸收液测定 硝酸银滴定法：适于CN-含量1mg/L 异烟酸吡唑啉酮: 适于CN-含量1mg/L 第 7 次课 2 学时上次课复习：作业总结：总结上次作业情况，就共同存在的问题进行解答；提问：阳极溶出伏安法测定金属元素的三个电极过程？ 冷原子吸收测汞的原理？pH值的测定原理？本次课题（或教材章节题目）：第二章 水和废水监测 第七节 非金属无机物的测定氟化物、含氮化合物、硫化物、总磷 第八节 有机化合物的测定综合指标(COD、高锰酸盐指数)教学要求：通过本章学习使学生掌握氟化物、含氮化合物、硫化物、总磷的检测方法和原理；对水样有机污染的测定有初步了解。掌握水样综合指标COD的测定方法重 点：氟化物、含氮化合物、总磷的检测方法和原理；水样COD测定方法和原理难 点：氟离子选择性电极测定氟离子浓度； 离子色谱的原理；COD与高锰酸盐指数的区别与联系教学手段及教具：动画演示离子色谱分离原理、补充并图片演示COD在线自动监测仪的原理和结构讲授内容及时间分配：作业总结 5分钟提问 5分钟氟化物测定 20分钟含氮化合物（