镁及镁合金光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量.doc

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发布200-实施200-发布镁及镁合金光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量 （审定稿）中华人民共和国国家标准 GB/T XXXXX.XX200 前 言本标准参考了ASTM B 954-07的部分内容。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本标准由西南铝业（集团）有限责任公司、维恩克镁基材料有限公司、东北轻合金有限责任公司，宁夏华源冶金实业有限公司、抚顺铝业有限公司参加起草。本标准主要起草人：李跃平、张树朝、石磊、张洁、薛宁、吴豫强。参加起草人：陈喻、房中学、刘昕、王秀荣、金正哲、刘功达、徐河、郭静、张红、扬宇宏。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准为首次发布。 镁及镁合金光电直读原子发射光谱分析方法1 范围本标准规定了镁及镁合金中合金元素及杂质的光电直读光谱分析方法。本标准适用于分析棒状或块状试样中铁、硅、锰、锌、铝、铜、铈、铅、钛、镍、铍、锆、钇、钕、锶15个元素的测定，测定范围见表1。表1 元素的测定范围元素测定范围/%元素测定范围/%Fe 0.0010.10Ti 0.0010.10Si0.0011.5Ni 0.00050.03Mn0.0012.0Be 0.00010.01Zn0.0017.0Zr0.0011.0Al 0.00310.0Y0.506.0Cu 0.00054.0Nd0.504.0Ce0.104.0Sr 0.010.05Pb 0.0010.052 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新颁布适用于本标准。GB/T8170 数字修约规则3 方法提要将加工好的试样用激发系统激发发光，经分光系统色散后形成光谱，对选用的内标线和分析线由光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量，根据相应的标准物质（标准样品）制作工作曲线，由计算机自动计算出分析试样中各测定元素的含量。4 辅助设备、材料、环境4.1 仪器试样加工用设备：车床或铣床。4.2标准样品：建立工作曲线用的标准样品应用国家级标准样品，原则上标准样品应与分析试样的化学组成及冶金铸造过程基本一致。4.3激发间隙保护气体：高纯氩气（纯度要求大于99.995%）4.4光电光谱仪室环境条件：温度（235），相对湿度65%，无电磁干扰及振动干扰5 仪器光电光谱仪：应根据测定元素的需要进行选择，可使用真空或非真空型，应能满足分析任务所要求的波长范围、灵敏度和精度6 试样的制备 GB/T XXXXX-200X6.1 试样的激发面用车床或铣床加工成光洁的平面，车削过程中不使用任何润滑剂，激发面不能有气孔、裂纹和夹渣，不能污染，试样应与标准样品或控制样品的光洁度基本一致。6.2 试样的形状与尺寸应与标准样品或控制样品基本一致。6.3从熔融状态取样时，用预热过的铸铁模或钢模浇铸成型，铸模自选，但要保证试样均匀，无飞边、夹渣、气孔及裂缝。从铸锭、铸件、加工产品上取样时，应从具有代表性的部位取样，特别是镁合金样品应从不同的部位多取几个点，尽量避免偏析现象。7分析步骤7.1光电光谱仪的工作状态控制及校准7.1.1 定期对光谱仪的暗电流、漏电、短期稳定性及长期稳定性等参数进行检查，如有异常及时进行处理。 7.1.2光谱仪工作参数的优化不同的仪器激发条件不同，应根据条件试验或依据说明书推荐选择最佳激发条件和激发线对。 7.1.3光谱干扰检查尽量选择分析元素间无相互干扰的谱线 ，必要时利用仪器的干扰校正功能进行干扰校正。7.2标准样品根据试样的种类及化学成分选择与之相应的标准样品。7.3 分析谱线的选择镁及镁合金推荐的分析线见表2。7.4 工作曲线日常标准化标准化是用于检查和校正因电子系统、光学系统、温度变化等因素引起的工作曲线的漂移，一般每次测量前要用12个标准样品或控制样品进行激发，以校正曲线的漂移，然后再激发标准物质或控样予以确认。注：1、做标准化时一般不采用单点标准化。2、控制试样可以在建立分析曲线的标准样品中选，也可自制，但必须保证组成均匀，定值准确，控制试样与分析试样的化学组成和冶金过程应保持基本一致。7.5 样品的分析将加工好符合要求的样品，置于仪器的激发平台上，与做工作曲线和标准化同样的激发条件进行测定，激发点应距样品边缘5mm6mm，一般激发24次，取其平均值。7.6数据处理结果用质量分数表示，并按GB/T8170规定的数字修约规则修约到产品标准规定的位数。8精密度8.1 重复性在重复性条件下进行11次独立测定，在以下给出的测定范围内，各元素分析结果的相对标准偏差不超过表3的规定。8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。GB/T XXXXX-200X表2、推荐的分析线元素波长/nm测定范围/%Mg（内标线）291.55517.27383.83Fe238.20259.94317.990.00101.000.00102.000.0200.100Si288.16251.61 0.00100.0500.101.50Mn403.45293.300.00103.000.0103.00Zn213.81334.50481.050.00051.000.0103.000.507.00Al308.21266.04305.46396.150.00102.001.0010.001.0012.000.003015.00Cu327.39324.75510.550.00500.300.00050.500.504.00Ti337.280.00050.10Ni341.47231.60 0.00010.0300.00201.00Be313.10313.040.00010.100.00050.50Zr339.19349.62339.460.00101.000.00051.000.00101.50Nd406.11430.350.0103.000.504.00Y417.76468.480.027.000.506.00Ce418.66413.760.00100.600.104.00Sr460.730.0100.050Pb220.35283.300.00100.100.00100.50GB/T XXXXX-200X 表3 、重复性限 元素的测定范围/%相对标准偏差/%0.00126 0.0010.005200.0050.01130.010.05110.050.106.50.100.5050.101.041.05.035.010.01.6表 4、允许差元素的测定范围/%相对误差/%0.001500.0010.005370.0050.010250.010.05220.050.10150.100.50130.501.0101.05.095.010.079 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。