ICPMS课程-6ICP-MS中的内标法.ppt

第六章 ICP MS中的内标法 内标的作用 校正响应信号的变化 基体效应传输效应雾化效应电离效应空间电荷效应仪器漂移 内标工作过程及原理 1 在初始浓度中将内标加入到每个样品 标准和空白中因此在每个测定溶液中预期的内标响应应该是一致的根据实际测量的内标值与预期的内标值的比值来校正无内标元素的响应 内标工作过程及原理 2 任何情况下都可能存在基体抑制效应 所以内标是必要的 校正曲线是根据分析信号与内标信号的比值 i e ax isx 绘制的 所以消除了基体抑制效应 用样品中分析元素的信号和内标的比值对样品实现定量分析 内标选择 内标的工作原理是以假定分析元素与内标元素在等离子体中的行为相似为前提的 因此选择合适的内标非常重要 内标选择须考虑因素 样品溶液中不含有的元素 与分析元素质量接近 电离电位与分析元素相近 化学特征对于那些具有高电离电位的元素来讲电离电位的匹配尤为重要 常用的内标元素有 6Li Sc Ge Y Rh In Tb Ho Bi 内标浓度 内标元素可以以以下两种方式加入到样品中 用蠕动泵在线加入在每个样品和标准溶液中加入无论那种方式加入 加入内标的浓度最好在校准曲线的中间范围 加入浓度必须准确 对于环境应用 一般加入50ppb内标元素 对于在线内标加入法 建议用蠕动泵加入1ppm内标储备溶液 在线内标加入法 在线加入法内标溶液用一根很细的管引入 f 0 19mm 采用一个Y接头与样品混合 内标与样品的稀释因数大约1 20 因此 1ppm5 HNO3溶液solution在样品中的浓度大约为50ppb 为了避免元素吸附到样品管上 需要使用至少5 HNO3 窄管其吸附能力更为严重