DL 425.3-1991 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定-汞量法

中华人民共和国电力行业标准 91 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定 汞量法 中华人民共和国能源部 1991 1992 本标准适用于 09工业用氢氧化钠中规定的各级工业用氢氧化钠。 1 方法概要 在 3的溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的 氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子生成紫红色络合物来判断 终点。反应如下： l H g C - 2 2 C H C - H N - C - H g 6 52 +6 5 6 5+ 2 试剂 酸 (分析纯 )： 1+1溶液。 氧化钠 (分析纯 )： 2。 化钠： 标准溶液。 将氯化钠 (基准试剂 )在 500 600下灼烧至恒重，称取 准至 置于烧杯中，用少量二级试剂水溶解，将溶液移入 1000 用水稀释至刻度，摇匀。 酚蓝： 醇溶液 (m/V)。 苯偶氮碳酰肼： 醇溶液 (m/V)。此溶液不用时应放入冰箱中贮存，如 变色不灵敏时应重新配制。 酸汞 (分析纯 )： 标准溶液。 液的制备：称取 于烧杯中，加 20见 ，再加少量二级试剂水 (必要时需过滤 )，将溶液移入 1000 二级试剂水稀释至刻度，摇匀。 如果用硝酸汞 2 则称取 硝酸 (见 3000二级试剂水稀 释至刻度，摇匀。 液的标定：吸取 (见 置于 250 加 40 3滴溴酚蓝指示剂溶液 (见 滴加硝酸溶液 (见 ， 至溶液由蓝色变为黄色后，再过量 1滴。加 1见 )，用待标定的硝酸汞溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。以二级试剂水 同时做空白试验。 硝酸汞标准的摩尔浓度 1)计算： ) ( )H g ( N ON a C l ) m o l / 01225 (1) 式中 m 氯化钠基准试剂质量， g； M( 氯化钠摩尔质量， M(=g/ V 滴定时硝酸汞标准溶液的用量， 空白试验硝酸汞标准溶液的用量， 3 测定方法 吸取“试样溶液” (按 91工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含 量的测定 滴定法 于锥形瓶中，加二级试剂 水40慢地加入硝酸溶液 (见 定固体试样时加 6定液体 试样时加 3摇匀。加 3滴溴酚蓝指示剂溶液 (见 ，则溶液呈蓝色，再小 心地慢慢滴加硝酸溶液 (见 ，使 溶液由蓝色变为黄色，再过量 1滴。加 1苯偶氮碳酰肼指示剂溶液 (见 ，用硝酸汞标准溶液 (见 滴定至溶液由 黄色变为紫红色为终点，记录所消耗的硝酸汞标准溶液体积 (V)。 4 计算和允许误差 化钠含量 x(以质量百分数表示 )按式 (2)计算： x c V ) ) (H g ( N O H g ( N O N a C l ) 2 3 32 2501000 1000100%(2) 式中 c 硝酸汞标准溶液的浓度， ； V 滴定时硝酸汞标准溶液的用量， m 试样质量， g。 化钠含量平行测定两次的允许误差：苛化法为 隔膜法为