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PDMS玻璃杂合芯片快速制作方法详解(初稿)前言本文以实战制作高度1580m的通道为例，详细介绍的PDMS玻璃杂合芯片的快速制作方法。注意：进入芯片加工间需穿实验服，进行芯片制作时需带上无粉乳胶手套。目录一、快速制作SU-8阳模步骤：1. 硅片清洗2基片加热除湿3倒胶匀胶4SU-8基片前烘5SU-8基片曝光6SU-8基片后烘7显影8坚模二、制作PDMS玻璃杂合芯片步骤1制备PDMS预聚体2除去PDMS预聚体中的气泡3倒胶及PDMS预聚体固化4揭模，切边，打孔5键合6粘蓄液池(可选)三、PDMS玻璃杂合芯片制作中其他相关细节详解一、快速制作SU-8阳模步骤：一、硅片清洗1丙酮清洗目的：去除或软化硅片表面有机物操作：带上一次性PE手套。硅片用玻璃棒隔开，将丙酮倒入烧杯，液面高于硅片顶端所在平面2cm左右，然后放入超声机，超声40分钟左右（对于旧硅片，可以升温超声，时间也可适当延长）；丙酮清洗后，将丙酮小心倒入装丙酮的空瓶，标明“回收”。2、浓硫酸清洗目的：去除硅片表面的无机物和有机物操作：带上乳胶手套，再带上一次性EP手套，穿实验服。丙酮清洗过的硅片，先用自来水多涮洗几次，较彻底地去除残余丙酮，避免硫酸和丙酮反应；然后将双氧水倒入烧杯至目标体积的1/4。然后将烧杯移至合成间的通风厨，小心缓慢将浓硫酸倒入烧杯至目标体积，之后在烧杯上盖上一个玻璃培养皿以减少酸雾的挥发。3个小时后，浓硫酸与双氧水反应基本结束，将烧杯移至超声机（注意作上浓硫酸的标记以避免别人误伤）超声30min左右，即可将浓硫酸回收。硫酸回收，一定要倒入装硫酸的瓶子，若没有，可用装过乙醇或丙酮的瓶子，但一定要多用自来水多清洗几次，以避免硫酸与之反应，发生安全事故。将硫酸倒出时，注意倾倒角度，避免烧杯内的硅片和玻璃棒滑落。（此步相对较危险，一定要注意安全。）3去离子水清洗(18.2)目的：清除浓硫酸和硅片表面一些残余小颗粒操作：带上一次性PE手套。 将倒出硫酸后的硅片，先用去离子水清洗两遍，再用去离子水超声5遍，每遍20min。 二基片加热除湿(1)目的：基片加热除湿有利于增加基片和SU-8阳模之间的粘附力(2)仪器工具：热平板：加温氮气枪：吹去基片表面水份和灰尘镊子：夹持基片玻璃培养皿(3)步骤描述：从烧杯中取出硅片，用氮气枪吹干表面，然后放在热平板上加热除湿。此步使用程序一，即150加热1h后降至常温。此步估计为2小时完成。程序Step1：目标温度150。Step2: 目标温度28，降温速度450/h。安全注意：热平板温度较高，不要将手碰到热平板以免将手烫伤2倒胶匀胶(1)目的：在基片上铺上一层目标厚度的SU-8胶(2)仪器工具：KW型匀胶机：匀胶SU-8胶瓶滴管：用于停止胶的流出氮气枪：吹去基片表面灰尘镊子：夹持基片(3)步骤描述：当基片冷却后，取SU-8胶瓶向基片中心倒胶12 ml，用滴管止倒。将SU-8胶瓶盖好后收入柜子中。将带有SU-8的基片放到匀胶机的载物台上，让胶的中心位于载物台圆的中心，静置3min左右，让胶先自然辅开，。打开电源开关，按“控制”键，打开真空泵开关，然后按“吸片”键和“启动”键。匀胶分为初匀和终匀，初匀的作用是将胶铺到整块基片上，终匀的作用是获取铺有目标厚度SU-8。初匀的速度和时间由“档转速”和“速匀胶时间”控制，终匀的速度和时间由“档转速”和“速匀胶时间”控制。通常情况下，初匀两次即可将胶铺满整块基片，终匀的时间为60 s。程序可以如下设置：Step1:档转速：600 rpm速匀胶时间：18 s档转速：2100 rpm速匀胶时间：0 sStep2:档转速：800 rpm速匀胶时间：18 s档转速：2100 rpm速匀胶时间：60 s（此转速大概对应30um厚度的阳模）匀胶结束后，先后按上“吸片”和“控制”键，然后关闭真空泵开关和匀胶机开关。将基片从载物台上取下。三SU-8基片前烘（注意区分胶是哪一种，时间温度不一样）(1)目的：除去SU-8中的溶剂(2)仪器工具：热平板：加温镊子玻璃培养皿(3)步骤匀胶结束后，如果热平板温度已经降至30或以下，将SU-8基片放到热平板上启动程序开始前烘。如果热平板温度还没有降至30，则须等温度降低后再放上热平板前烘。使用程序二。热平板温度设置如下程序：程序Step1: 目标温度28，升温速度120/h，保持时间1h;Step2：目标温度65，升温速度120/h，保持时间15min;Step3：目标温度95，升温速度120/h，保持时间2h;Step4: 目标温度28，降温速度120/h，保持时间1min。从启动前烘程序到前烘结束用，所用时间约为4.5h。(4)提前准备步骤：在前烘期间打开光刻机电源开关，打开光刻机汞灯开关，进行预热。一般汞灯打开10min以后，汞灯光谱达到稳定才可以曝光。将要光刻的掩模取出，用氮气枪轻轻吹掉掩模表面的灰尘。将光刻机掩模架上的方块石英玻璃取下，用擦镜纸的光面轻擦其表面的不干净处，擦干净后，用氮气枪吹到石英玻璃表面的纤维和灰尘。将掩模的打印面朝下置于光刻机掩模架上，掩模架上有三个圆柱点用于掩模定位。然后将石英玻璃块放到掩模上，同样用上面的圆柱点定位将掩模压平。将橡胶圈垫片放到石英玻璃块上，按上两边的固定架，将整个石英玻璃块压紧，并且固定牢固。调整光刻机载物台，使其处于水平：水平移动载物台，使其中心对光刻机掩模架的右边沿，调升载物台，使载物台和光刻机掩模架紧密接触。水平移动载物台，使其右半圆对光刻机掩模架的右边沿，调升载物台使载物台和光刻机掩模架紧密接触。反复几次即可调平载物台。设定曝光时间：曝光时间控制器“m”后面数字表示“分”，“s”后面表示“秒”每个数位下面的两个按钮用于增加或者减少每一位的时间。设定曝光时间为60s后，按复位键确定已经修改的时间。四SU-8基片曝光（掩膜图形正面朝下）(1)目的：将掩模图形转移到基片上的SU-8薄层中去。(2)仪器工具：光刻机：曝光2XZ型系列直联旋片式真空泵：连在光刻机的气体通路上，用于吸基片和掩模。掩模氮气枪(3)步骤：打开光刻机汞灯开关，进行预热。一般汞灯打开10分钟以后，汞灯灯光达到稳定才可曝光。将要光刻的掩模取出，用氮气枪轻轻吹掉掩模表面的灰尘。将光刻机掩模架上的方块石英玻璃取下，用擦镜纸的光面轻擦其表面的不干净处，擦干净后，用氮气枪吹到石英玻璃表面的纤维和灰尘。然后将石英玻璃块放到掩模上，同样用上面的圆柱点定位将掩模压平。将橡胶圈垫片放到石英玻璃块上，按上两边的固定架，将整个石英玻璃块压紧，并且固定牢固。按上掩膜开关的按钮让其变亮。设定曝光时间：曝光时间控制器“m”表示“分”，此时它后面的数据表示秒，即X分XX秒；“s”表示“秒”，即X秒。每个数位下面的两个按钮用于增加或者减少每一位的时间。设定曝光时间为70s后，按复位键确定已经修改的时间。将光刻机载物台移至目标位置，使左下角的小灯变亮；将放置硅片的托盘移降至最低；打开光刻机卤素灯，在载物台上出现绿色光点，然后将掩膜板推至托盘上方，调节光刻机的焦距使目镜视野中出现清晰的图形，将掩膜中心调至视野中心，然后将掩膜移至托盘上方的右边。待SU-8基片冷却后，将基片放到光刻机载物台上。调整基片在载物台上的位置，使基片和掩模图形对准。将真空泵气体通路调整到光刻机一路，打开真空泵，按下吸片。将掩模架移回载物台上，锁上掩模架开关。左手扶住载物台，右手调整载物台使载物台上升至和掩模紧密接触，再将载物台下方的小旋钮的“0”刻度顺时针旋至“3”，使掩膜与硅片贴合的更加紧密。按下“真空曝光”按钮，实验者迅速走开，以躲避紫外光对眼睛和皮肤的伤害。听到“咔嚓”声音后，表明曝光完毕。降低载物台，打开掩模架开关，移开掩膜架，按“吸片”按钮，关闭真空泵，取下玻片，准备后烘。取下掩模收藏好，待下次使用。关闭汞灯开关，待10min之后关闭光刻机开关。安全：光刻机曝光使用的是紫外A段，对人的眼睛和皮肤有一定伤害，不要直视曝光。曝光时，最好走到入口处背对曝光位置。五SU-8基片后烘(1)目的：促进SU-8曝光处的交联反应(2)仪器工具：热平板：加热镊子(3)步骤：曝光结束后，将SU-8基片放到热平板上启动程序开始前烘。程序：step1：目标温度65，升温速度120/h，保持时间15minstep2：目标温度95，升温速度120/h，保持时间40min。step3：目标温度30，降温速度120/h，保持时间1min。从后烘开始到后烘完成用时约为100分钟现象解释：a. 后烘过程中热平板升至95后1min内图形即会显现出来。如果图形没有显现出来说明曝光不足，应该延长曝光时间。b. 热平板加温过程中，达到目标温度进入保持温度阶段时，温度超过目标温度属于正常现象，这是由于加温速度过快导致，对后烘没有影响，不用处理。六显影(1)目的：洗掉基片上没有曝光的SU-8，让图形完全显现出来(2)仪器工具：通风橱滴管两个玻璃培养皿镊子滤纸废液缸PGMEA 最强 二丙醇 最弱异丙醇 终止反应(3)步骤：后烘完毕后将基片取下。在一个玻璃培养皿内倒入4mm高左右的PGMEA用于泡硅片，在另一个玻璃培养皿内倒入4mm高左右的PGMEA（高度根据硅片上的图形决定，如果图形比较靠近硅片的边沿，则此高度需要小些）用于“滚车轮”，；左手拿硅片竖立在后面的玻璃培养皿内，右手旋转硅片，让硅片边沿的胶泡在PGMEA中，这一步用来去除硅片边沿较厚的SU8胶，称之为“滚车轮”。然后将硅片放至第一个玻璃皿内浸泡，有胶的面朝上，轻轻摇晃玻璃皿，使PGMEA充分浸泡SU8胶，观察图形，待泡至图形若影若现时，即用镊子夹起硅片，用PGMEA冲洗残余的SU8至“流沙”消失，此时马上用异丙醇冲洗残余的PGMEA，此时如果有白色出现说明该处显影没有完成，应继续显影，直至白色消失。然后在硅片背面放至一张滤纸以吸走多余的显影液，用氮气枪轻轻吹干表面的液体（一定要小心轻轻吹，避免吹动阳模甚至将硅片吹至地上），准备后烘。安全：PGMEA对人体具有毒性，显影应该在通风橱中完成，且显影完后应尽快将废液拿到分生，稀释后小心倒至水槽，且同时打开水龙头冲洗。实验完毕，物品归位，清洗器皿七坚模(1)目的：增加SU-8阳模和玻璃基片之间的粘附力(2)仪器工具：热平板(3)步骤：显影结束后，将SU-8阳模放到热平板上启动程序开始坚模。程序：step1：目标温度135，升温速度120/h，保持时间2h。step2：目标温度30，降温速度120/h，保持时间1min。当SU-8阳模温度降到室温后，将其收藏到培养皿中以便制作PDMS芯片使用。此过程需要3h左右。二、制作PDMS玻璃杂合芯片步骤1制备PDMS预聚体(1)目的：将PDMS单体和PDMS固化剂混合成为PDMS预聚体(2)仪器工具：电子天平剪刀一次性塑料杯滴管 2个PDMS单体PDMS固化剂(3)步骤：将一次性塑料杯放到电子天平上，打开电子天平，清零，小心从PDMS单体瓶中倒入PDMS至杯中，接近目标量时，应提前将瓶口抬高，减慢倾倒速度，最后小心倒入直至目标量。记下天平显示PDMS的质量，将该质量除以10即得所需PDMS固化剂的质量。将天平归零。用一支新滴管从固化剂瓶中，吸取滴加到塑料杯中，直到天平示数达到所需质量。用滴管搅拌混合PDMS预聚体(即PDMS单体和固化剂的混合物)，直到其呈现为唾沫状。搅拌时要注意杯边壁上的预聚体，使其完全混合均匀。2除去PDMS预聚体中的气泡(1)目的：除去PDMS中气泡，防止将气泡固化入PDMS中。(2)仪器工具：真空干燥器真空泵吸耳球(3)步骤：将装有PDMS预聚体的塑料杯放入真空干燥器中，上旋钮的切口对准干燥器上的管口。将气路打到真空干燥器一路，打开真空泵抽气，当气泡高度升至PDMS量的两倍左右时（别溢出杯子），关闭真空泵；连通真空泵的抽气口和外界大气，防止倒吸；等待1min，再抽一次。然后放置20min左右，直到杯中气泡几本消失，即可取出杯子。拿出塑料杯后可用吸耳球将预聚体表面气泡吹破。3倒胶及固化(1)仪器工具：电子天平滴管(2)步骤：将少量PDMS倒入一次性培养皿中，在匀胶机上用600rpm 的低速将胶辅匀（一定要确认培养皿被吸紧后再开启匀胶机），然后将加工有阳模的硅片放至培养皿内，可用几个小的回收的PDMS小块将硅片卡在中央，也可用回收的PDMS填在没有图形的地方以节约PDMS。 将培养皿放在天平上，倒入PDMS至目标高度，记下此用量，可以作为以后所需PDMS量的参考。静置半小时左右，使气泡完全消除，将之放至65真空干燥箱，加热3小时左右。4揭模，切边，打孔(1)仪器工具：体式显微镜手术刀：用于PDMS切边打孔器或磨好的针头(2)步骤：切胶：带上乳胶手套，用手术刀按照图形上的边切胶，小心取出对应的PDMS小块，有图形面朝上放在培养皿内。打孔：选择合适大小的打孔器或针头，将PDMS模放在体式显微镜下，移动PDMS模让要打孔的通道端点进入视场。打孔器口对准端点，垂直下压打孔器或针头，然后拔出。用镊子或者平头针或氮气枪推出孔所在位置的PDMS。清洁芯片表面：用乙醇、超纯水、氮气冲洗芯片表面除去表面杂质。5键合(1)仪器工具：真空干燥箱氮气枪培养皿镊子(2)步骤带上乳胶手套。将清洗干净的载玻片（与硅片的清洗方式相同，一次可洗多个），用氮气枪将其表面吹干净，然后放热平板上，100 1h除湿。除湿吹干灰尘后，将玻片和PDMS一些放置玻璃培养皿中。将原来和真空泵相连的光刻机抽气软管取下，换上与氧等离子体机连接的软管。将装有PDMS模和基片的玻璃培养皿，放入等离子清洗器中，注意要有微通道的面朝上。将等离子清洗器的进气阀门关闭，使腔体与外界空气隔离。打开真空泵，打开等离子清洗器电源，将清洗时间调至2min以上，清洗强度调至最大，等待起辉（腔内放出紫色光芒，即为起辉），起辉后立即将清洗强度调至800V，氧气进气速度调至小于800ml/min（逆时针小心旋动旋钮）。从起辉开始，用计时2min倒计时。时间到后，立即将清洗强度调至0V，关闭氧气（顺时针小心旋动旋钮），稍微打开进气阀，少量进气后关闭真空泵。开大进气阀至负压为0，打开气腔门，取出培养皿。键合方式分干键和湿键。干键：将PDMS取出，用氮气枪吹干灰尘，然后将朝上的面贴至载玻片上，轻轻按压（注意赶走气泡）。然后放入65真空干燥箱中加热2h。取出芯片，冷却至室温。至此，键合完成湿键：将PDMS取出，使用装有超纯水的洗瓶将键合面湿润，将PDMS模和载玻片贴合，对齐，用滤纸吸出两头多余的水。然后放入65真空干燥箱中，抽真空加热2h，取出芯片，冷却至室温。至此，键合完成。安全注意：氧等离子会对人体产生伤害，不要用裸手直接从等离子清洗机的腔体中拿经过等离子处理后的物品注意：氧等离子清洗器的腔体进气时速度不要过快，以免气流过大将培养皿掀翻。6粘蓄液池(1)目的：用于电场驱动微流控芯片实验(2)仪器工具：合众200 AB胶真空干燥箱平头针(3)步骤：将合众200胶的A胶和B胶分别挤出相同体积于称量纸上，用平头针拌匀。然后粘好蓄液池至打孔处，将芯片放入65烘箱内放置加热2h，然后冷却至室温。三、PDMS玻璃杂合芯片制作中其他相关细节详解1影响SU-8和玻璃基片之间粘附力的相关因素基片表面越干净、干燥，SU-8和基片之间的粘附力越强，显影时越不容易将SU-8图形显掉。前烘一步也有增强SU-8和基片之间的粘附力的作用。坚模可以除去SU-8中的溶剂和水份，增强阳模和基片的粘附。2010年12月2日切胶（带有通道）打孔用无水乙醇清洗，氮气吹干，硅片（上面有梳状阀阳膜）和PDMS一块做等离子体清洗（放在大的平板里），显微镜下做键合，注意对准孔道，可以用镊子按压一下，除去气泡，避免漏气和漏液