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专题08 独立实验的评价 1（2017课标）（一套独立完整实验装置的评价）实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是A、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气【答案】B 2（2018北京）实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。（1）制备K2FeO4（夹持装置略）A为氯气发生装置。A中反应方程式是_（锰被还原为Mn2+）。将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。_C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有_。（2）探究K2FeO4的性质取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2，设计以下方案：方案取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。i由方案中溶液变红可知a中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl氧化，还可能由_产生（用方程式表示）。ii方案可证明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗涤的目的是_。根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2_（填“”或“”），而方案实验表明，Cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是_。资料表明，酸性溶液中的氧化性，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_。【答案】 2KMnO4+16HCl2MnCl2+2KCl +5Cl2+8H2O Cl2+2OHCl+ClO+H2O Fe3+ 4FeO42+20H+4Fe3+3O2+10H2O 排除ClO的干扰 溶液的酸碱性不同 若能，理由：FeO42在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液浅紫色一定是MnO4的颜色（若不能，方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色） ii.产生Cl2还可能是ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H2O，即KClO的存在干扰判断；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗涤的目的是除去KClO、排除ClO-的干扰，同时保持K2FeO4稳定存在。制备K2FeO4的原理为3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在该反应中Cl元素的化合价由0价降至-1价，Cl2是氧化剂，Fe元素的化合价由+3价升至+6价，Fe（OH）3是还原剂，K2FeO4为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物，得出氧化性Cl2FeO42-；方案II的反应为2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3+3Cl2+8H2O，实验表明，Cl2和FeO42-氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备K2FeO4在碱性条件下，方案II在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。该小题为开放性试题。若能，根据题意K2FeO4在足量H2SO4溶液中会转化为Fe3+和O2，最后溶液中不存在FeO42-，溶液振荡后呈浅紫色一定是MnO4-的颜色，说明FeO42-将Mn2+氧化成MnO4-，所以该实验方案能证明氧化性FeO42-MnO4-。（或不能，因为溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c（FeO42-）变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）。知识点讲解（1）实验顺序围绕主要问题思考：如选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题：如制取在空气中易水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联靠。（如涉及到气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：发生 除杂质 干燥 主体实验 尾气处理。（2）仪器连接的顺序所用仪器是否恰当，所该仪器是全用还是选用；仪器是否齐全，如制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的吸收装置；安装顺序是否合理，如是否遵循“自上而下，从左到右”；气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气；仪器间连接顺序是否正确。如洗气时“长进短出”，干燥管除杂质时“大进小出”，排水量气时“短进气，长出水”等。（3）实验操作的顺序 连接仪器，根据实验目的，注意事项，安全问题等，按气体流动顺序连接好实验仪器； 检查气密性，在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品。检查装置气密性的方法要依装置而定； 装药品进行实验操作。（3）解题时，应全方位思考的问题 检查气体的纯度。点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的装置前，必须检查气体的纯度。例如用H2、CO等气体还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在操作中，不能先加热，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。 加热操作先后顺序选择。若气体产生需加热，应先用酒精灯加热产生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。 冷凝回流的问题。有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置。如在发生装置安装长玻璃管等。 冷却问题。有的实验为防止气体冷凝不充分而损失，需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝气体（物质蒸气），使物质蒸气冷凝为液态便于收集。 防止倒吸问题。在某些实验中，由于吸收液的倒吸，会对实验产生不良的影响，如玻璃仪器的炸裂，反应试剂的污染等，因此，在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施：a 切断装置：将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断，以防止液体倒吸，如实验室中制取氧气、甲烷时，通常用排水法收集气体，当实验结束时，必须先从水槽中将导管拿出来，然后熄灭酒精灯。b设置防护装置倒立漏斗式：如图（2）甲所示，这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积，有利于吸收液对气体的吸收。当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减少，吸收液上升到漏斗中，由于漏斗容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗口脱离液面，漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回烧瓶内，从而防止吸收液的倒吸。肚容式：如图（2）乙所示，当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后，导气管内压强减少，使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管内外压强差，吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内，从而防止吸收液的倒吸。这种装置与倒置漏斗很类似。蓄液式：如图（2）丙所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液被预先设置的蓄液装置贮存起来，以防止吸收液进入受热仪器或反应容器。这种装置又称安全瓶。平衡压强式：如图（2）丁所示，为防止反应体系中压强减少，引起吸收液的倒吸，可以在密闭装置系统中连接一个能与外界相通的装置，起着自动调节系统内外压强差的作用，防止溶液的倒吸。 具有特殊作用的实验改进装置。防堵塞安全装置：如图（3）所示，为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置（见恒压式）；为防止粉末或糊状物堵塞导气管，可将棉花团置于导管口处（见防阻式（I、II）。液封装置：如图（3）所示，为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管（见液封式）防污染安全装置：如图（4）所示，灼烧式可用于除尾气CO；吸收式可用于除Cl2、H2S等；收集式可用于防止有毒气体进入空气中。 拆卸时的安全性和科学性。实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑停止加热或通气的顺序，如对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯，同时继续通氢气，待加热区冷却后才能停止通氢气，这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导气管从水槽中取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆卸后的仪器要清洗、干燥、归位。典例1有资料显示过量的氨气和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为NH4Cl)，某小组对岩脑砂进行以下探究。.岩脑砂的实验室制备(1)C装置中盛放碱石灰的仪器名称为_。(2)为使氨气和氯气在D中充分混合并反应，上述装置的连接顺序为adc_、_jihgb。(3)装置D处除易堵塞导管外，还有不足之处为_。(4)检验氨气和氯气反应有岩脑砂生成时，除了蒸馏水、稀HNO3、AgNO3溶液、红色石蕊试纸外，还需要的试剂为_。.天然岩脑砂中NH4Cl纯度的测定(杂质不影响NH4Cl纯度测定)已知：2NH4Cl+3CuO3Cu+2HCl+N2+3H2O。步骤：准确称取1.19g岩脑砂；将岩脑砂与足量的氧化铜混合加热(装置如下)。(1)连接好仪器后，检查装置的气密性时，先将H和K中装入蒸馏水，然后加热G，_，则气密性良好。(2)装置H的作用_。(3)实验结束后，装置I增重0.73g，则天然岩脑砂中NH4Cl的质量分数为_。(4)若用K中气体体积测定NH4Cl纯度，当量气管内液面低于量筒内液面时，所测纯度_(填“偏高”、“ 无影响”或“偏低”)【答案】 干燥管 e f 无尾气处理装置 氢氧化钠浓溶液 导管末端有气泡冒出，停止加热，量气管内形成一段水柱 吸收反应产生的水蒸气，防止对HCl测定造成干扰 89.9% 偏低.(1)连接好仪器后，检查装置的气密性时，先将H和K中装入蒸馏水，然后加热G，导管末端有气泡冒出，停止加热，量气管内形成一段水柱，则气密性良好；正确答案：导管末端有气泡冒出，停止加热，量气管内形成一段水柱。(2)产生的气体通过装置H中的浓硫酸，能够吸收混合气体中的水蒸气，防止对HCl测定造成干扰，减小实验误差；正确答案：吸收反应产生的水蒸气，防止对HCl测定造成干扰。(3) 装置I增重为氯化氢气体的质量，0.73g氯化氢的物质的量为0.02mol，根据反应2NH4Cl+3CuO3Cu+2HCl+N2+3H2O可知，消耗氯化铵的量为0.02mol，质量为0.0253.5=1.07g，则天然岩脑砂中NH4Cl的质量分数为1.07/1.19100%=89.9%；正确答案：89.9%。(4)当量气管内液面低于量筒内液面时，所测定氮气的体积偏小，根据反应2NH4Cl+3CuO3Cu+2HCl+N2+3H2O可知，氯化铵的质量偏小，所测纯度偏低；正确答案：偏低。典例2钢材在社会发展中应用广泛。为研究某种碳索钢(含少量碳和硫)的成分，科研小组进行了如下探究活动。称取碳素钢(已除表面氧化物)24.0g放入耐高温反应管中与O2反应，除去未反应的O2，收集到干燥混合气体X 1.12L(已折算成标准状况下的体积)。（1）科研小组用下图所示实验装置检验混合气体X的组成。装置B中的试剂是_，装置C的作用是_。若观察到_(填实验现象)，证明X中含有CO。（2）反应后，耐高温反应管内固体中除含有Fe3+之外，还可能含有Fe2+。要确定其中的Fe2+，可选用_(填序号)。a.KSCN溶液和氯水 b.KSCN溶液和铁粉c.稀盐酸和K3Fe(CN)6溶液 d.稀H2SO4和KMnO4溶液（3）科研小组用下图所示装置(部分)测定SO2的体积分数，并计算碳素钢的含碳量。将气体X缓慢通过实验装置，当观察到_(填实验现象)时，停止通气，此时气体流量仪显示的流量为112mL(已换算成标准状况)。则气体X中SO2的体积分数为_，碳素钢中碳元素的质量分数为_(保留1位小数)。【答案】 品红溶液 验证X中是否含有CO2 E中黑色固体逐渐变红，F中澄清石灰水变浑浊 cd 中溶液由蓝色突变为无色 5% 2.4%无色时说明碘恰好反应完了，测试可以测得消耗二氧化硫的量。发生反应SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，参与反应的二氧化硫的量为n(SO2)=n(I2)=0.010.025=0.00025mol，n(X)=0.112L22.4L/mol=0.005mol，二氧化硫体积分数为0.000250.005=0.05，体积分数为5%。混合气体的物质的量为1.12L22.4L/mol=0.05mol，X中C原子的物质的量为0.05mol(1-0. 05)=0.0475mol，碳素钢中碳元素的质量分数为(12g/mol0.0475mol) 24g100%=2.4%，故答案为：中溶液由蓝色突变为无色；5% ；2.4%。典例3亚硝酰氯(NOCl)是有机物合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水反应生成一种烈化物和两种氧化物。某学习小组在实验用C12和NO制备NOCl并测定其纯度，相关实验(装置略去)如下。请回答:(1)制备Cl2发生装置可_ (填大写字母)，反应的离子方程式为_。(2)欲收集一瓶干燥的氯气，选择装置，其连接顺序为:a_(按气流方向，用小写字母表示)，若用到F，其盛装药品为_。(3)实验室可用下图装置制备亚硝酰氯(NOCl)实验室也可用B装置制备NO，上图X装置的优点为_(至少写出两点)检验装置气密性并装入药品，打开k2,然后再打开_(填“k1”或“k3”)，通入一段时间气体，其目的为_，然后进行其他操作，当Z有一定量液体生成时，停止实验。若无装肖Y,则Z中NOCl可能发生反应的化学方程式为_(4)取Z中所得液体mg溶于水，配制成250mL溶液，取出25.00mL,以K2CrO4溶液为指示剂，用cmol/LAgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为22.50mL.已知:Ag2CrO4为砖红色固体;Ksp(AgCl)=1.5610-10,Ksp(Ag2CrO4)=110-12,则亚硝酰氯(NOC1)的质量分数为_(用代数式表示，不必化简)。【答案】 A或B MnO2+4H+2Cl-Mn2+Cl2+2H2O或2MnO4-+16H+10Cl-=2Mn2+5Cl2+8H2O fgcbdejh 饱和食盐水 排除装置内空气的干扰；可以随开随用，随关随停 K3 排尽三颈烧瓶中的空气防止NO和NOCl变质 2NOCl+H2O=2HCl+NO+NO2 14.7375c/m100%或写成100% (3)实验室也可用B装置制备NO，图X装置的优点为排除装置内空气的干扰；可以随开随用，随关随停；正确答案：排除装置内空气的干扰；可以随开随用，随关随停。 检验装置气密性并装入药品，打开k2,然后再打开k3，通入一段时间气体，其目的是为排净三颈烧瓶中的空气，防止一氧化氮和NOCl变质；正确答案：K3；排尽三颈烧瓶中的空气防止NO和NOCl变质。 NOCl与水反应生成盐酸、一氧化氮和二氧化氮，反应的化学方程式为：2NOCl+H2O=2HCl+NO+NO2；正确答案：2NOCl+H2O=2HCl+NO+NO2。(4)取Z中所得液体mg溶于水，取25.00mL溶液中存在：n(NOCl)=n(Cl-)=n(Ag+)=c22.5010-3=0.0225cmol, 则250mL溶液中，n(NOCl)=0.225c mol，所以亚硝酰氯(NOC1)的质量分数为0.225c65.5/m100%=14.7375c/m100%；正确答案：14.7375c/m100%或写成c22.510-31065.5/m100%。
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