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第10章化学实验（5）1(2016天津卷)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位：mgL1。我国地表水环境质量标准规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mgL1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。.测定原理：碱性条件下，O2将Mn2氧化为MnO(OH)2：2Mn2O24OH=2MnO(OH)2酸性条件下，MnO(OH)2将I氧化为I2：MnO(OH)2IHMn2I2H2O(未配平)用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：2S2OI2=S4O2I.测定步骤：a安装装置，检验气密性。充N2排尽空气后，停止充N2。b向烧瓶中加入200 mL水样。c向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应完全。d搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液，至反应完全，溶液为中性或弱酸性。e从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.0100 molL1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。fg处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。回答下列问题：(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_将溶剂水煮沸后冷却_。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是_。滴定管注射器 量筒(3)搅拌的作用是_使溶液混合均匀，快速完成反应_。(4)配平反应的方程式，其化学计量数依次为_1,2,4,1,1,3_。(5)步骤f为_重复步骤e的操作23次_。(6)步骤e中达到滴定终点的标志为_溶液蓝色褪去(半分钟内不变色)_。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO_9.0_mgL1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标？_是_(填“是”或“否”)。(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因：_2HS2O=SSO2H2O、SO2I22H2O=4HSO2I、4H4IO2=2I22H2O(任写其中两个)_(用离子方程式表示，至少写出两个)。解析 (1)可将溶剂水煮沸除去水中的溶解氧，然后再冷却至室温即可。(2)在橡胶塞处加水样，为了防止空气中的O2进入三颈烧瓶中，可用注射器向三颈烧瓶中注入水样。(3)开启搅拌器，能使Mn2与O2在碱性条件下快速完成生成MnO(OH)2的反应。(4)根据反应前后元素化合价变化利用升降法可配平反应为MnO(OH)22I4H=Mn2I23H2O。(5)为了减小实验误差，步骤e操作还需重复23次。(6)I2与淀粉混合，溶液中出现蓝色，随着反应的进行，当溶液中I2恰好完全反应时，溶液中蓝色褪去，且保持30 s内颜色不再发生变化，即达到滴定终点。根据三个反应可以找出关系式：O22MnO(OH)22I24S2O，40.00 mL水样中含氧量为0.0100 molL14.5103 L32 gmol10.36 mg，根据正比关系可求出1 L水样中的溶解O2为9.0 mg，即DO9.0 mg/L5 mg/L，故该水源作为饮用水源，DO达标。(7)若步骤d中溶液酸性过强，则S2O发生自身氧化还原反应生成SO2和单质S，SO2还能与I2在溶液中继续反应生成H2SO4和HI，酸性较强时I易被空气中的O2氧化等，均能给实验带来较大的误差，影响测定结果。22017年1月9日，中国中医科学院青蒿素专家屠呦呦研究员获得2016年度国家科学技术奖最高奖。青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156157 ，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。已知：乙醚的沸点为35 。从青蒿中提取青蒿素的方法主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺为：请回答下列问题：(1)操作的名称是_蒸馏_。(2)操作的主要过程可能是_B_(填字母)。A加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶B加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤C加入乙醚进行萃取分液(3)用下列实验装置测定青蒿素分子式的方法如下：将28.2 g青蒿素样品放在硬质玻璃管C中，缓缓通入空气数分钟后，再充分燃烧，精确测定装置E和F实验前后的质量，根据所测数据计算。装置D的作用是_将可能生成的CO氧化为CO2_，装置E中吸收的物质是_H2O(水蒸气)_，装置F中盛放的物质是_碱石灰_。实验装置可能会产生误差，造成测定含氧量偏低，改进方法是_在装置F后连接一个防止空气中的CO2和水蒸气进入F的装置_。用合理改进后的装置进行实验，称得：装置实验前/g实验后/gE22.642.4F80.2146.2则测得青蒿素的实验式是_C15H22O5_。(4)某学生对青蒿素的性质进行探究。将青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液红色变浅，说明青蒿素与_C_(填字母)具有相同的性质。A乙醇B乙酸C乙酸乙酯D葡萄糖解析 (2)青蒿素在水中几乎不溶，A项错误；获得的精品应是固体，C项错误。(3)青蒿素分子式的测定原理：燃烧一定质量的青蒿素样品，使其完全转化为CO2和H2O，然后测量CO2和H2O的质量，据此求出样品中C、H、O三种元素的质量，进而可确定青蒿素的实验式(最简式)，若已知青蒿素的相对分子质量，则可确定其分子式。测定的含氧量偏低是由于外界空气中的CO2和水蒸气进入装置F中引起测定的含碳量偏高而造成的，因此改进方法是在装置F后再连接一个防止空气中CO2和水蒸气进入F的装置(如盛有碱石灰的干燥管)。由实验数据可知，m(H2O)42.4 g22.6 g19.8 g，m(CO2)146.2 g80.2 g66 g，则n(H2O)1.1 mol，n(CO2)1.5 mol，n(H)2.2 mol，n(C)1.5 mol，m(H)2.2 g，m(C)18.0 g，m(O)m(样品)m(C)m(H)28.2 g18.0 g2.2 g8.0 g，n(O)0.5 mol，所以n(C)n(H)n(O)1.52.20.515225，即青蒿素的实验式是C15H22O5。3(2018河南郑州三模)资料显示：O2的氧化性随溶液pH的增大而逐渐减弱。室温下，某学习小组利用下图装置探究不同条件下KI与O2的反应，实验记录如下：装置序号烧杯中的液体5分钟后现象2 mL 1 molL1KI溶液5滴淀粉溶液无明显变化2 mL 1 molL1KI溶液5滴淀粉溶液2 mL 0.2 molL1 HCl溶液溶液变蓝2 mL 1 molL1KI溶液5滴淀粉溶液2 mL 0.2 molL1 KCl溶液无明显变化2 mL 1 molL1KI溶液5滴淀粉溶液2 mL 0.2 molL1 CH3COOH溶液溶液变蓝，颜色较浅回答下列问题：(1)实验的目的是_验证Cl是否影响KI与O2的反应_。(2)实验中发生反应的离子方程式是_4IO24H=2I22H2O_。(3)实验比实验溶液颜色深的原因是_其他条件相同时，HCl是强电解质，其溶液中c(H)较醋酸溶液中的大，O2的氧化性较强_。为进一步探究KI与O2的反应，用上述装置继续进行实验：序号烧杯中的液体5小时后现象2 mL混有KOH的pH8.5的1 molL1 KI溶液5滴淀粉溶液溶液略变蓝2 mL混有KOH的pH10的1 molL1KI溶液5滴淀粉溶液无明显变化对于实验的现象，甲同学猜想“pH10时O2不能氧化I”，他设计了下列装置进行实验以验证猜想。(4)烧杯a中的溶液为_pH10的KOH溶液_。(5)实验结果表明此猜想不成立。支持该结论的实验现象是：通入O2后，_电流表指针偏转，烧杯b中的溶液逐渐变成蓝色_。(6)乙同学向pH10的“KOH淀粉溶液”中滴加碘水，溶液先变蓝后迅速褪色，经检测褪色后的溶液中含有IO，用离子方程式表示褪色的原因是_3I26OH=IO5I3H2O_。(7)该小组同学对实验过程进行了整体反思，推测实验和实验的现象产生的原因分别可能是_中性条件下，O2的氧化性比较弱，短时间内难以生成“一定量”碘单质使溶液颜色发生变化；pH10的KOH溶液中I被氧化生成I2，I2迅速发生歧化反应变为IO和I_。解析 (1)对比实验可知，实验中溶液变蓝肯定是加入了HCl溶液引起的，但HCl溶液中还有Cl，无法确定是H的影响还是Cl的影响，因此设计了实验，加入含Cl而不含H的溶液，以验证Cl是否影响KI与O2的反应。(3)由实验和实验不难看出，二者的不同之处是所加的酸不同，一个是强酸，一个是弱酸，而两种酸的浓度相同，所以两溶液中的c(H)不同，则实验现象的差别必然是由c(H)的不同引起的，且c(H)越大，溶液蓝色越深，说明O2的氧化性随c(H)的增大而增强。(4)甲同学设计的是原电池装置，可通过电流表指针是否发生偏转来判断反应是否发生，因此烧杯a中的溶液应是pH10的KOH溶液。(5)实验结果表明猜想不成立，说明pH10时O2能氧化I，其中负极上的反应为4I4e=2I2，正极上的反应为O22H2O4e=4OH，因此可看到电流表指针偏转，烧杯b中的溶液逐渐变蓝色。(6)由题中信息可知，I2在KOH溶液中发生了歧化反应，除生成IO外，还生成I，故反应的离子方程式是3I26OH=IO5I3H2O。4某实验小组同学依据资料深入探究Fe3在水溶液中的行为。资料：.Fe3在水溶液中以水合铁离子的形式存在，如Fe(H2O)63，Fe(H2O)63发生如下水解反应：Fe(H2O)63(几乎无色)nH2OFe(H2O)6n(OH)n3n(黄色)nH3O(n16)；.FeCl4(H2O)2为黄色。进行实验：实验实验分别用试管、中的试剂作为待测液，用色度计测定其透光率。透光率越小，溶液颜色越深；透光率越大，溶液颜色越浅。(1)实验中，试管溶液变为无色的原因是_加入HNO3后，c(H)增大，导致平衡逆向移动，溶液由黄色变为无色_。(2)实验中，试管溶液呈棕黄色与FeCl4(H2O)2有关，支持此结论的实验现象是_试管、中加入等量的HNO3后，中溶液褪色，而中溶液变为黄色_。(3)由实验图甲、乙可知：加热时，溶液颜色_变深_(填“变浅”“变深”或“不变”)。(4)由实验可以得出如下结论：结论一FeCl3溶液中存在可逆反应：FeCl4(H2O)24H2OFe(H2O)634Cl，得出此结论的理由是_升高或降低相同温度时，FeCl3溶液透光率随温度变化幅度明显大于Fe(NO3)3溶液，说明在FeCl3溶液中存在水合铁离子的水解平衡之外，还存在FeCl4(H2O)24H2OFe(H2O)634Cl_。结论二结论一中反应的H_”或“”)。(5)实验小组同学重新设计了一个实验证明(4)中结论一，实验方案：取试管中溶液，_先滴加HNO3，再滴加几滴NaCl溶液，最后测此溶液透光率随温度改变的情况_(请描述必要的实验操作和现象)。解析 (1)由已知：Fe(H2O)63(几乎无色)nH2OFe(H2O)6n(OH)n3n(黄色)nH3O，实验中，加入HNO3后，c(H)增大，导致此平衡逆向移动，溶液由黄色变为无色。(2)实验中，试管中为Fe(NO3)3溶液，试管中为FeCl3溶液，两试管中只有阴离子种类不同，分别加入等量的HNO3后，中溶液褪色，而中溶液变为黄色，据此分析可知试管溶液呈棕黄色与FeCl4(H2O)2有关。(3)由实验图甲、乙可知，温度升高，透光率逐渐减小，说明溶液的颜色逐渐变深。(5)考虑影响平衡FeCl4(H2O)24H2OFe(H2O)634Cl移动的因素，设计合理实验方案。
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