正丁醚的制备实验报告.ppt

正丁醚的制备 一 实验目的 1 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法 2 学习使用分水器的实验操作 二 实验原理 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法 用硫酸作为催化剂 在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同 主要是正丁醚或丁烯 因此反应须严格控制温度 反应式 副反应 三 主要仪器与试剂 仪器 三口烧瓶 分水器 冷凝管 0 150 温度计 10mL圆底烧瓶 5mL吸量管 阿贝折光仪 试剂 正丁醇 浓 饱和食盐水 5 NaOH 无水CaCl2 分水装置 由于原料正丁醇 沸点117 7 和产物正丁醚 沸点142 的沸点都较高 故在控制反应温度的条件下 反应在装有分水器的回流装置中进行 使生成的水或水的共沸物不断蒸出 促使可逆反应朝有利于生成醚的方向进行 虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物 但由于它们在水中溶解度较小 比重又较小 浮于水层之上 因此借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应 四 实验流程 回流 收集正丁醚馏分140 144 C 有机层 粗制正丁醚 正丁醇浓H2SO4 有机层 用分水器 干燥 洗涤后 蒸馏 分液 分液 五 实验步骤 在25mL三口烧瓶中加入6 2mL 0 136mol 的正丁醇 边摇边加0 9mL浓硫酸 充分摇均 加入几粒沸石 按右图将仪器安装好 先在分水器中加入0 6mL的饱和食盐水 然后加热 使瓶内液体微沸 开始回流 当馏液在分水器中已全部被充满时 水层不再变化 瓶中反应温度达150 表示反应已基本完成 1 投料反应 待反应液冷却后 拆下分水器 将仪器改成蒸馏装置 再加二粒沸石 蒸馏至无馏出物为止 2 分离粗产物 将馏出液倒入盛有10mL水的分液漏斗中 充分振摇 静置弃去下层水液 上层粗正丁醚 依次用5mL水 3mL5 NaOH 3mL水和3mL饱和氯化钙溶液洗涤 分净水层 将粗产物自漏斗上口倒入洁净干燥的小锥形瓶中 然后用0 2 0 4g无水氯化钙干燥 CaCl2 3 洗涤粗产物 4 收集产物 干燥后产物滤入10mL烧瓶中 蒸馏收集140 144 馏分 产量约1 2 1 6g 纯粹正丁醚的沸点142 4 拆光 六 实验关键及注意事项 1 投料时须充分摇动 否则硫酸局部过浓 加热后易使反应溶液变黑 2 按反应方程式计算 生成水约为0 6g左右 实际分出水层的体积大于理论计算量 因为有单分子脱水的副产物生成 分水器的容积约1mL 预加约0 6mL饱和食盐水为宜 待分水器中放满水后 先分掉约0 6mL水 3 用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度 4 在反应溶液中 正丁醚和水形成的恒沸物沸点为94 1 含水33 4 正丁醇和水形成的恒沸物 沸点为93 含水44 5 正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物 117 6 含正丁醇82 5 此外正丁醚还能和正丁醇 水形成三元恒沸物 沸点为90 6 含正丁醇34 6 含水29 9 这些含水的恒沸物冷凝后 在分水器中分层 上层主要是正丁醇和正丁醚 下层主要是水 利用分水器就可以使上层有机物流回反应器中 5 反应开始回流时 因为有恒沸物的存在 温度不可能马上达到135 但随着水被蒸出 温度逐渐升高 最后达到135 以上 即应停止加热 如果温度升得太高 反应溶液会炭化变黑 并有大量副产物丁烯生成 6 在碱洗过程中 不宜激烈地摇动分液漏斗 否则严重乳化 难以分层 七 思考题 1 使用分水器的目的是什么 2 制备正丁醚时 试计算理论上应分出多少体积的水 实际上往往超过理论值 为什么 3 反应物冷却后 为什么要倒入10mL的水中 精制时 各步洗涤的目的何在 4 在反应溶液中 正丁醚和水形成的恒沸物沸点为94 1 含水33 4 正丁醇和水形成的恒沸物 沸点为93 含水44 5 正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物 117 6 含正丁醇82 5 此外正丁醚还能和正丁醇 水形成三元恒沸物 沸点为90 6 含正丁醇34 6 含水29 9 这些含水的恒沸物冷凝后 在分水器中分层 上层主要是正丁醇和正丁醚 下层主要是水 利用分水器就可以使上层有机物流回反应器中