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考点二十三 综合性化学实验知识点讲解综合性气体制备实验的设计顺序：制备实验方案设计的原则：(1) 无机物制备实验方案应遵循下列原则： 原料廉价易得，用料最省即原料利用率高； 所选用的实验装置或仪器不复杂；实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。(2) 有机物制备实验方案应遵循下列原则： 原料廉价易得，用料最省； 副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯； 反应实验步骤少，实验操作方便安全。典例1（2018届江西省上高县第二中学高三上学期第四次月考）制备氮化镁的装置示意图如下：回答下列问题：（1）检查装置气密性的方法是_，a的名称是_。（2）写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式_。（3）C的作用是_，D的作用是_，是否可以把C和D的位置对调并说明理由_。（4）写出E中发生反应的化学方程式_。（5）请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象_。【答案】 微热b，这时G 中有气泡冒出，停止加热冷却后，G 中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好 分液漏斗 (NH4)2SO4+2NaNO22N2+Na2SO4+4H2O 除去氧气（及氮氧化物） 除去水蒸气 不能，对调后无法除去水蒸气 N2+3MgMg3N2 取少量产物于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味（把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝），证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁中学化学课本中常见的气体实验室制法(1) 固固反应要加热型：如图所示，可制取O2、CH4、NH3等。(2) 固液反应不加热型：如图所示，可制取H2、CO2、H2S、NO2、C2H2、SO2等。制备H2、H2S、CO2，可用如图所示装置。(3) 固液加热或液液加热：如图甲、乙所示。典例2（2018届四川省广安市岳池中学高三上学期第三次月考）三氯化硼的熔点为-107.3，沸点为12.5，易水解生成硼酸（H3BO3），可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为B2O3+3C+3Cl2=2BCl3+3CO。（1）甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。装置B中盛放的试剂是_，装置C的作用是_。装置A中发生反应的离子方程式为 _。（2）乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为ABCG_FDI。能证明反应中有CO生成的现象是_。开始实验时，先点燃_(填“F”或“G”)处的酒精灯。请写出BCl3水解的化学方程式_。若实验中制取得到了11.75g BCl3，则理论上消耗12 mol/L的浓盐酸的体积为_mL（保留一位小数）【答案】 饱和食盐水 干燥氯气 2MnO4-+16H+10Cl-=2Mn2+5Cl2+8H2O EHJH 装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊 G BCl33H2O=H3BO33HCl 40.0（2）氯气在G中反应：B2O3+3C+3Cl2=2BCl3+3CO，生成的三氯化硼的沸点为12.5，故生成的三氯化硼需要经冷凝装置（E）变成非气体，便于三氯化硼与CO、Cl2的分离；若不除去氯气，则氯气通入澄清石灰水与之反应，就无法证明一氧化碳还原氧化铜后的产物，故气流经冷凝后要除去氯气，又因为三氯化硼易水解生成硼酸（H3BO3），故冷凝后气流先通入H，再通入J，这样做的目的是防止J中的水蒸气进入H，最后气流再经干燥（H）后进入F，故顺序为ABCGEHJHFDI。一氧化碳还原氧化铜，生成的二氧化碳气体通入澄清石灰水，产生的现象是装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊。因一氧化碳是可燃性气体，在还原氧化铜之前应排除仪器中的空气，防止爆炸，故应在G处先加热，使产生的一氧化碳在仪器中通一段时间，排尽空气，然后再在F处加热（类似初中学过的一氧化碳还原氧化铜实验）。 水解反应可以看作中和反应逆反应，BCl3水解的化学方程式为BCl33H2O=H3BO33HCl；11.75g BCl3的物质的量为0.1mol，由反应：2KMnO4+16HCl=2MnCl2+2KCl+5Cl2+8H2O，B2O3+3C+3Cl2=2BCl3+3CO，可找到关系式如下：48HCl15Cl210BCl3，n(HCl)=0.48mol，v(HCl)=n/c=0.48mol/12mol/L=40.0mL。气密性检查凡是有导气的实验装置，装配好后均需检查气密性。(1) 简单装置检查气密性的方法：用双手握住烧瓶，烧杯内水中有气泡产生；双手离去一会儿，烧杯内导管中有水柱形成说明不漏气，反之说明漏气。(2) 应依据不同的装置特点设法用不同的方法检查其气密性，其原理都是使装置形成一个密闭体系，再使体系内气体产生压强变化，并以一种现象表现出来。一般采用以下几种方法： 微热法：适用于最简单的装置，进行检验前将一端连接导管并封闭于水中，用双手或热毛巾捂住容器使气体受热膨胀，通过观察气泡的产生及倒吸现象来判断装置的气密性。 液差法：适用于启普发生器及其简易装置气密性的检查。检查前一定要先关闭止水夹，从漏斗中加入水，使内部密封一部分气体，通过观察形成的液面高度差是否发生变化判断装置的气密性。(3) 复杂装置气密性检查：为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个可加热容器微热，观察插入水中的导管口是否有气泡冒出；也可对整套装置适当分割，分段检查气密性。(4) 装置气密性的检查必须在放入药品之前进行。典例3（2018届江西省上高县第二中学高三上学期第四次月考）制备氮化镁的装置示意图如下：回答下列问题：（1）检查装置气密性的方法是_，a的名称是_。（2）写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式_。（3）C的作用是_，D的作用是_，是否可以把C和D的位置对调并说明理由_。（4）写出E中发生反应的化学方程式_。（5）请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象_。【答案】 微热b，这时G 中有气泡冒出，停止加热冷却后，G 中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好 分液漏斗 (NH4)2SO4+2NaNO22N2+Na2SO4+4H2O 除去氧气（及氮氧化物） 除去水蒸气 不能，对调后无法除去水蒸气 N2+3MgMg3N2 取少量产物于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味（把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝），证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁中学化学课本中常见的气体实验室制法固+液反应物状态 固+固发生装置的确定： 是否需要加热反应物条件 常温或催化剂气体的制备： 固固(加热)：适用于制O2、NH3制备原理：制氧气：2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2； 制氨气：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3； 固液体(不加热)：适用于制CO2、H2制备原理：制氢气：Zn+H2SO4=ZnSO4+H2；制二氧化碳 ：CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O固液或液液(加热)：适用于制Cl2氯气的制备原理MnO24HCl（浓） MnCl2Cl22H2O典例4（2018届湖南省怀化市高三上学期期中博览联考）亚硝酸钠（NaNO2）是一种重要的工业盐，也常用于鱼类、肉类等食品的染色和防腐，易溶于水，微溶于乙醇。某化学兴趣小组对亚硝酸钠与硫酸反应的气体产物成分及NaNO2性质进行如下探究：已知：NO+NO2+2OH-=2NO2-+H2O；气体液化的温度：NO2：21，NO：152。（1）仪器a的名称是_。（2）若要验证A中反应生成的气体产物成分且又不能污染环境，仪器的连接顺序为（用字母序号从左右表示）：A、C、_、_、_。（3）B中NaOH溶液的作用是_。（4）反应前打开弹簧夹，通入一段时间氮气，其目的是_；关闭弹簧夹，打开分液漏斗活寒，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。（5）确认A反应产生的气体中含有NO的现象是：_。A中反应的化学反应方程式为_。（6）利用所提供的试剂（NaNO2溶液、KMnO4溶液、KI溶液、稀硫酸、淀粉溶液）设计实验，证明酸性条件下NaNO2具有氧化性_。【答案】 分液漏斗 E D B 吸收NO、NO2等尾气，防止其污染空气 排尽空气（氧气）防止对产物成分NO的验证 D中通入氧气后，气体由无色变为红棕色 2NaNO2+H2SO4 =Na2SO4+NO2+NO+H2O 取少量碘化钾溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，无明显现象，滴加适量NaNO2溶液，溶液变蓝，证明NaNO2具有氧化性 . 净化装置：气体的除杂除杂原则：不损失主体气体 不引入新的杂质 在密闭装置内进行 先除易除的气体。 例CO2(HCl)用饱和NaHCO3溶液 ；Cl2 (HCl) 用饱和食盐水。 典例5（2018届河北省武邑中学高三上学期期中考试）某校合作学习小组的同学设计实验验证钠在二氧化碳中燃烧的产物。回答下列问题：(1)甲组同学利用下列装罝制取干燥纯净的二氧化碳。仪器X的名称是_，装置B中盛装的试剂是_。(2)乙组同学利用甲组制得的CO2并选用下列装置(可重复使用)验证钠在二氧化碳中燃烧的产物中是否含有CO。F中盛装的试剂是_。装置正确的连接顺序为C_E_H。证明燃烧的产物中含有CO的现象是_。(3)丙组同学取乙组同学在G装置中所得的固体于试管中，加入足量稀盐酸，有气体产生且试管底部有黑色不溶物，则固体产物中一定有_(填化学式)。【答案】 长颈漏斗 饱和NaHCO3溶液 CuO G E D F D F中黑色粉末变为红色(或装置F之前的D中澄淸石灰水不变浑浊，装置F之后的中澄淸石灰水变浑浊) Na2CO3和C. 气体的干燥 酸性干燥剂不能干燥碱性气体 碱性干燥剂不能干燥酸性气体 具有强氧化性的干燥剂不能干燥具有强还原性的气体。（注H2、CO、SO2虽具有还原性，但可用浓硫酸干燥）常见干燥剂及气体的干燥液态干燥剂固态干燥剂装置 常见干燥剂浓硫酸无水氯化钙碱石灰不可干燥气体 NH3、HBr、HI NH3CO2、SO2、Cl2、NO2. 气体的收集 (H2、O2、CO2、NH3、SO2、Cl2、NO2、NO、CH4、C2H4 ) 收集装置选择的原则是根据气体的溶解性和气体的密度以及气体的毒性等。只能用排水法收集的是 NO， 只能用排空气法收集的是NH3、NO2。 可用排溶液法收集的是：Cl2(饱和食盐水)、CO2(饱和碳酸氢钠溶液)、SO2(饱和亚硫酸氢钠溶液) 向上排空气法：式量大于29的气体。如 O2、CO2、SO2、Cl2 、NO2，典型装置是 B。 向下排空气法：式量小于29的气体。如 H2、NH3，典型装置是D。 A B C D E(5)气体收集方法 E(a进b 出) E(b进a出) O2、CO2、SO2、Cl2 、NO2H2、NH3典例6（2018届广东省惠阳高级中学高三上学期12月月考）食用二氧化硫漂白过的食品，对人体的肝、肾脏等有严重损害。某科研小组设计实验检验二氧化硫的漂白性。回答下列问题：（一）二氧化硫的制备实验室一般采用亚硫酸钠与硫酸（浓硫酸与水1:1混合）反应制取二氧化硫：A B C D E（1）欲收集一瓶干燥的二氧化硫，选择上图中的装置，其最佳连接顺序为：_（按气流方向，用小写字母表示）。（二）二氧化硫性质的检验将上述收集到的SO2通入下列装置中，在一定温度下按图示装置进行实验。（2）根据上述实验，回答下列问题：序号实验现象解释原因_品红试液褪色SO2具有漂白性_反应的离子方程式_溶液变浑浊，有黄色沉淀生成SO2+2H2S=3S+2H2O（3）实验中发现Na2SO3可能部分变质，现需测定Na2SO3的纯度，称15.0g Na2SO3样品，配成250mL溶液，取25.00mL溶液，用0.20 molL1酸性KMnO4溶液进行滴定，达到滴定终点时消耗KMnO4溶液20.00mL。达到滴定终点时锥形瓶中溶液颜色变化是_，样品中Na2SO3质量分数是_。【答案】 bcdefg 石蕊试液变红 石蕊试液变红说明SO2是酸性气体 KMnO4溶液颜色褪色（“褪色”写成“变浅”也可酌情给分） 5SO2+2H2O+2MnO4-=2Mn2+5SO42-+4H+ 由无色变为紫红色 84%(3)酸性KMnO4溶液进行滴定亚硫酸钠溶液，滴入最后一滴，溶液呈紫红色且半分钟不变化，证明反应达到终点，用高锰酸钾滴定亚硫酸钠，依据方程式得：5SO32-+6H+2MnO4-=5SO42-+2Mn2+3H2O 5 2n 0.20mol/L0.02L则：5：2=n：0.20mol/L0.02L解得n=0.01mol，则15.0g样品中含有亚硫酸的质量为0.01mol10126g/mol=12.6g，所以样品中亚硫酸钠的质量分数为100%=84%；故答案为：由无色变为紫红色；84%。尾气的处理方法 （1）对于极易溶于水的尾气，如NH3、HCl、HBr等。可采用防倒吸装置吸收，可用水。 （2）对于溶解度不大的尾气。如Cl2、H2S、SO2等可直接将出气管插入吸收剂液面中吸收，吸收剂可用NaOH。（3）对于有毒且易燃的气体，如CO等，可采用在尾气出口处放置一点燃酒精灯使CO燃烧转变为无毒CO2气体，或者用一气球收集。典例7（2018届广东省广州市执信中学高三上学期期中考试）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一 焦亚硫酸钠的制取采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。 装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为: Na2SO3+SO2=Na2S2O5（1）装置1中产生气体的化学方程式为_（2）要从装置II 中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是_（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为_(填序号)。实验二 焦亚硫酸钠的性质已知: Na2S2O5 易被氧化，溶于水即生成NaHSO3（4）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是_。（5）设计实验证明NaHSO3溶液中HSO3-的电离程度大于水解程度_。实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。则定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）方案如下：（已知：滴定时反应的化学方程式为SO2I22H2O=H2SO42HI）按上述方案实验，滴定终点的现象是_。滴定时消耗标准I2溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）为_kg/L。在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测定结果_(填“偏高”“偏低”或“不变”)。【答案】 Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2+H2O（或Na2SO3+2H2SO4=2NaHSO4+SO2+H2O） 过滤 d 取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成 测定NaHSO3溶液pH值，若pH7，则HSO3-的电离程度大于水解程度 滴入最后一滴溶液，溶液颜色由无色变为蓝色，且30s内不褪色 1.610-4 偏低（4）Na2S2O5可被空气中氧气氧化为Na2SO4，Na2S2O5遇盐酸会转化为SO2，检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化就是检验晶体中含有Na2SO4，应在除去可能存在的Na2S2O5的前提下，将Na2SO4转化为硫酸钡沉淀。实验方案是取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成。（5）证明NaHSO3溶液中HSO3-的电离程度大于水解程度就是证明NaHSO3溶液呈酸性，实验方法：测定NaHSO3溶液pH值，若pH7，则HSO3-的电离程度大于水解程度。（6）按上述方案实验，当上述滴定反应完成时，过量的标准I2溶液遇淀粉变蓝色，所以滴定终点的现象是滴入最后一滴溶液，溶液颜色由无色变为蓝色，且30s内不褪色。滴定时消耗标准I2溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）为0.01000mol/L25.00mL64g/mol/100mL=1.610-4kg/L。在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，使得消耗标准I2溶液体积减少，则测定结果偏低。实验安全操作(1) 防爆炸：点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。(2) 防爆沸：配制硫酸的水溶液或浓硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。(3) 防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。(4) 防中毒：制取有毒气体(如：Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行；同时做好尾气处理。(5) 防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。其中倒立漏斗式、肚容式防倒吸的原理相同。大容积的漏斗能容纳较多的液体，从而防止倒吸。(6) 防堵塞：防止堵塞导管，或使液体顺利涌入，或使内外压强相等。典例8（2018届湖南省长沙市长郡中学高三月考四）四氯化钛(TiCl4)是生产金属钛及其化合物的重要中间体。室温下，四氯化钛为无色液体。某化学兴趣小组同学以TiO2和CCl4为原料在实验室制取液态TiCl4，装置如下图所示:有关信息如下:反应原理:TiO2(s)+CCl4(g) TiCl4(g)+CO2(g)。反应条件：无水无氧且加热。有关物质性质如下表所示:物质熔点/沸点/其他CCl4-2376与TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾请回答下列问题:（1）装置F中有氮气生成，该反应的化学方程式为_。（2）实验装置依次连接的顺序为FB_。（3）实验开始前首先点燃_处(填“D”或“F”)酒精灯，目的是_。（4）E装置不能换成B装置，理由是_。（5）欲分离装置C中的液态混合物，所采用操作方法的名称是_。（6）TiCl4是制取航天航空工业材料钛合金的重要原料。某钛合金含有的元素还有Al和Si等。已知在常温下，钛是一种耐强酸、强碱的金属，请设计实验检验其中的Si元素_。【答案】 NaNO2+NH4ClN2+NaCl+2H2O ADCE F 排除装置中的空气，保证反应在无水无氧环境下进行 B装置可以吸收水,但不能阻止空气中的氧气进入。不能保证反应在无氧环境下进行 蒸馏 取少量合金样品于试管中,滴加过量NaOH溶液，振荡,静置后取上层清液,再逐滴滴入稀盐酸至过量，若有沉淀产生且最终沉淀不完全溶解,则证明样品中含有Si元素(合理答案均可给分)一种耐强酸强碱的金属，而硅能溶于碱生成硅酸盐，取少量合金样品于试管中，滴加过量NaOH溶液，振荡，Si+2NaOH+H2O=Na2SiO3+2H2，静置后取上层清液，再逐滴滴入稀盐酸至过量，Na2SiO3+2HCl=H2SiO3+2NaCl，若有沉淀产生且最终沉淀不完全溶解，则证明样品中有Si。
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