物理化学综合实验讲座.ppt

,【物理化学实验】（下）综合实验讲座2019/12/14,【物理化学实验】（下）综合实验讲座2019/12/14,综合实验讲座,一、实验内容二、实验预习三、实验分组名单和实验时间安排四、实验安全注意事项五、实验部分扣分六、实验数据保存七、实验报告八、实验报告批改九、实验仪器设备十、固体催化剂的制备简介,综合实验讲座,一、实验内容两个基础（结构化学）实验：实验A：磁化率络合物结构的测定(物化实验室5化学楼322房间）实验B：偶极矩的测定(物化实验室6化学楼317房间）两个综合实验：综合实验一：固体催化剂的制备、表征和性能研究综合实验二：B-Z振荡反应,综合实验讲座,一、实验内容两个基础（结构化学）实验：实验A：磁化率络合物结构的测定实验B：偶极矩的测定实验讲义提供地址：ftp:/202.38.66.243公共实验文件夹(user登录)化学实验教学中心网页,综合实验讲座,一、实验内容两个综合实验参考书目：（1）固体催化剂的制备、表征和性能研究【催化剂工程导论】（实验室提供四本，不能带走）；【催化作用基础】（实验室提供两本，不能带走）；用电脑在“图书馆”网页上搜索“催化”书籍,综合实验讲座,一、实验内容两个综合实验参考书目：（2）B-Z振荡反应实验【化学振荡混沌与化学波】；【非线性化学】书中的第一部分；其他相关书籍以及【物理化学】、【物理化学实验】书；用电脑在“图书馆”网页上的期刊部分搜索“振荡”,一、实验内容两个综合实验：综合实验一、固体多相催化剂的制备、表征和性能研究实验1：铈锰复合氧化物催化剂的制备及工艺条件探索；实验2：催化剂程序升温固相分解反应差热分析法；实验3：固体比表面测定BET色谱法；实验4：铈锰复合氧化物催化剂的活性及其他性能评价。这个综合实验需要合作完成，4人小组中的同学在制备催化剂时采用不同的配方，不同的焙烧温度控制方式（两种）得到不少于人均一种的催化剂，这样的结果才比较有价值。但是每一个同学必须参与完成实验，实验报告必须独立书写，相互抄写者将被共同扣分。,综合实验讲座,一、实验内容两个综合实验：综合实验二、B-Z振荡反应实验1：B-Z振荡反应的振荡条件；实验2：物质浓度对B-Z振荡反应的影响；实验3：温度对B-Z振荡反应的影响；实验4：关于B-Z振荡反应机理的研究；其他振荡反应的探索；。这个综合实验必须独立完成。,综合实验讲座,二、实验预习1、两个基础（结构化学）实验提供预习问题，要抽查，要评分。2、两个综合实验同学们自己预习，不检查，不评分。,综合实验讲座,综合实验讲座,一、实验内容二、实验预习三、实验分组名单和实验时间安排四、实验安全注意事项五、实验部分扣分六、实验数据保存七、实验报告八、实验报告批改九、实验仪器设备十、固体催化剂的制备简介,综合实验讲座,一、实验内容二、实验预习三、实验分组名单和实验时间安排四、实验安全注意事项五、实验部分扣分六、实验数据保存七、实验报告八、实验报告批改九、实验仪器设备十、固体催化剂的制备简介,四、实验安全注意事项：请穿实验服-白大褂！,综合实验讲座,四、实验安全注意事项：防触电插头或仪器漏电！,综合实验讲座,四、实验安全注意事项：综合实验一：固体催化剂的制备、表征和性能研究实验一和：少量有毒气体“NO2”硝酸盐分解电炉高温；实验一：低温液体液氮！爆炸气体H2！实验一：爆炸气体H2！电炉高温；,综合实验讲座,四、实验安全注意事项：综合实验二：B-Z振荡反应腐蚀性酸“H2SO4”其他有害物质同学们自行选用的,综合实验讲座,五、实验部分扣分按照上学期的相应部分进行。,综合实验讲座,六、实验数据保存请带好你们的实验记录本!,综合实验讲座,六、实验数据保存本学期的大部分综合实验数据都是计算机采集的。实验数据正式采集以前，先要学会软件的使用方法，电脑桌面上有“说明书”和“演示程序”，请亲自试验一下接口和软件是否能够正确地采集和保存数据；不同实验数据用不同的文件名保存；实验结束后将所有可用数据保存到服务器ftp:/202.38.66.243上自己的文件夹中。,综合实验讲座,七、实验报告本学期写两个基础实验论文报告和写两个综合性的论文报告,综合实验讲座,八、实验报告批改两个基础（结构化学）实验：（15预习）（25实验）（60报告）两个综合实验：100报告（25实验）,综合实验讲座,八、实验报告批改两个综合实验：,综合实验讲座,八、实验报告批改两个综合实验：,综合实验讲座,八、实验报告批改综合实验一：固体催化剂的制备、表征和性能研究这个实验的测定方法是前人的经验总结，小实验之间是相互关联的，自己设计制备催化剂的物质配比方法、用差热法了解催化剂的焙烧温度、用BET法测定固体催化剂的物理比表面、催化剂的活性测定。其中BET法测定固体比表面是一种规范性的测量，没有变化选择余地。在实验论文报告中就将包含实验内容的各个方面，才能使报告比较完整。,综合实验讲座,八、实验报告批改综合实验二：B-Z振荡反应【B-Z振荡反应】主要是从浓度、温度、物质种类、和振荡机理等几个方面对振荡反应进行研究，采用两种方式批改：1、在以上几个方面都进行了实验，论文报告也包括了多个方面。在报告批改时我们采取按部就班的方式进行；2、在以上几个方面都进行了实验，对某一方面有兴趣并进行了深入实验研究，只对这一个方面的结果写出论文，论文题目应该强调一下特点。在报告批改时我们主要分析论文是否说明问题、是否有创新特点。注意：第二种方式书写的论文，如果写得不好的话，就会可能得到比较低的分数，因为我们无法对其他方面进行判断。所以请同学们慎重选择！,综合实验讲座,八、实验报告批改说明：由于实验老师和TA都有学术水平的局限性，批改同学们的论文报告，特别是综合实验的论文报告并给出一个公平、合理、有说服力的评分却很难。如果有一些欠缺周到的地方，还望得到同学们的谅解。在此对大家说一声对不起！,综合实验讲座,九、实验仪器设备热导池检测器氢火焰检测器催化反应器原料气切换六通阀气体进样六通阀表面孔径测定仪的气路图N2000和2010数据采集接口的使用厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排,综合实验讲座,九、实验仪器热导池检测器,综合实验讲座,九、实验仪器热导池检测器,综合实验讲座,九、实验仪器2、氢火焰检测器,综合实验讲座,九、实验仪器2、氢火焰检测器,综合实验讲座,九、实验仪器2、氢火焰检测器,综合实验讲座,九、实验仪器3、催化反应器原料气切换六通阀,综合实验讲座,九、实验仪器4、气体进样六通阀,综合实验讲座,九、实验仪器4、气体进样六通阀,综合实验讲座,六、实验仪器设备5、ST03（A）表面孔径测定仪的气路图,综合实验讲座,六、实验仪器设备5、F-Sorb3400比表面积及孔径分析仪气路图,综合实验讲座,九、实验仪器设备热导池检测器氢火焰检测器催化反应器原料气切换六通阀气体进样六通阀ST03（A）表面孔径测定仪的气路图N2000和2010数据采集接口的使用厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排,综合实验讲座,九、实验仪器设备7、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排显示状态：,综合实验讲座,九、实验仪器设备7、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排程序编排程序编排统一采用“温度时间温度时间”格式，其定义是，从当前段设置温度，经过该段设置的时间到达下一温度。温度设置值的单位都是，时间设置值的单位都是分钟。,综合实验讲座,九、实验仪器设备6、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排时间设置：tXX=19999表示第XX段设置的时间值；tXX=0仪表在第XX段进入暂停状态（HoLd），程序在此暂停运行；tXX=1240时间值为负数表示是一个控制命令。以控制程序运行的停止、跳转及二路事件输出，时间负值如下计算tXX=（A30B）A0，无作用（只执行跳转功能）A4，仪表执行停止（StoP）操作；A1，接通报警开关1；A5，关闭报警开关1；A2，接通报警开关2；A6，关闭报警开关2；A3，同时接通报警开关1及2；A7，同时关闭报警开关1及2；B130表示程序跳转到B值表示的段执行。,综合实验讲座,九、实验仪器设备6、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排举例：下图为一个包含“线形升温、恒温、线形降温、跳转循环、准备、暂停及事件输出”的6段程序。,综合实验讲座,九、实验仪器设备6、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排第1段C01100t01=30100起开始线形升温30分，升温斜率10分1第2段C02400t02=60恒温段，恒温时间60分第3段C03400t03=120降温段，降温时间为120分，降温斜率为2分1第4段C04160t04=35降温至160后，接通报警开关1，并且跳往第5段执行第5段C05160t05=0进入暂停状态，需人工执行运行操作才能继续运行至第6段第6段C06160t06=151关闭报警开关1，并且跳往第1段执行，从头循环,综合实验讲座,十、固体催化剂的制备简介（一）固体催化剂的主要制备方法（二）固体催化剂的热处理（三）固体催化剂的成型,综合实验讲座,十、固体催化剂的制备简介（一）固体催化剂的主要制备方法,综合实验讲座,1、天然资源的加工2、浸滞法3、沉淀法4、离子交换法5、共混合法和滚涂法6、均匀沉淀法和超均匀共沉淀法7、沥滤法8、络合催化剂的固载化,十、固体催化剂的制备简介（一）固体催化剂的主要制备方法1、天然资源的加工2、浸滞法3、沉淀法4、离子交换法5、共混合法和滚涂法6、均匀沉淀法和超均匀共沉淀法7、沥滤法8、络合催化剂的固载化,综合实验讲座,浸滞法制备“铈锰复合氧化物催化剂”沉淀法生成载体沉淀（如Al2O3）洗涤、挤压成型、干燥、焙烧载体及其形状调整用活性组分溶液浸渍载体干燥分解（焙烧）负载型金属氧化物催化剂活化（还原）负载型金属催化剂,综合实验讲座,十、固体催化剂的制备简介（一）固体催化剂的主要制备方法浸滞法具有下列优点：1、可以利用已有外形和尺寸的载体，省去催化剂的成型步骤；2、可以选择合适的载体，提供催化剂所需的物理结构特性，如比表面、孔半径、机械强度、导热率等；3、附载组分多数情况下仅仅分布在载体表面上，利用率高，用量少，成本低，对铂、钯、铱等贵金属催化剂特别重要。,综合实验讲座,十、固体催化剂的制备简介（二）固体催化剂的热处理1、固体催化剂的煅烧2、固体催化剂在煅烧过程中发生的变化,综合实验讲座,十、固体催化剂的制备简介（三）固体催化剂的成型1、固体催化剂形状的分类2、成型与活性关系,综合实验讲座,综合实验讲座,一、实验内容二、实验预习三、实验分组名单和实验时间安排四、实验安全注意事项五、实验部分扣分六、实验数据保存七、实验报告八、实验报告批改九、实验仪器设备十、固体催化剂的制备简介,讲座结束请提问,周一分组名单,周二分组名单,周一实验安排,周二实验安排,周三分组名单,周三实验安排,周四分组名单,周四实验安排,周五分组名单,周五实验安排,讲座结束请提问,