资源描述
气相色谱基础GC7890T主机操作,一、色谱起源,色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术移动相：携带样品流过整个系统的流体固定相：静止不动的一相，色谱柱,二、定义,三、分类,气相色谱流程图,载气,进样口,柱温箱,检测器,数据处理,流量控制器,载气,作为流动相使用的气体：惰性气体扩散性小纯净便宜与检测器相匹配常用气体：N2，He，H2，Ar等,返回,载气纯度：高纯度载气有助于延长色谱柱使用寿命且提高检测器灵敏度氮气（纯度99.999%）氦气（纯度99.995%）氩气（纯度99.99%）氢气（纯度99.99%以上）注意安全,载气,通载气,载气流量控制载气压力控制1.6atm(A表）,载气,开机,电脑开机,色谱仪开机,温度设置,进样口温度150OC设置（INJ.T）,柱温110OC（COL.T）,检测器温度150OC设置（DET.T）,DET.TINJ.TCOL.T+30,进样口温度考虑样品中各组分的沸点，设定温度使样品瞬间汽化。色谱柱温度考虑样品中各组分的沸点，及希望的分析周期，宽沸程样品应使用程序升温。检测器温度防止检测器污染，一般比色谱柱温度高20-30。,温度设置,注意点：,升温速度不同，色谱柱温度、进样口温度分步设定先低后高,温度设置,DET,INJ,COL,1,0,5,输入,进样口,填充柱进样口（WBI）毛细管柱进样口（SPL）冷柱头进样口（OCI）（只适用于0.53mmID的宽孔径毛细柱）程序升温进样口（PTV）可实现大体积进样（数十数百微升）,进样口类型,进样口,填充柱进样口示意图,进样口,分流/不分流进样口示意图,分流比：SPL.RF1:F2,热进样和冷进样,热进样：WBI，SPL存在歧视效应和样品热分解冷进样：OCI，PTV进样是在较低温度下进行,有助于克服样品热分解和歧视效应,定量精度高,进样口,进样口,歧视效应的产生:蒸馏现象,进针退针,低沸点组分百分比偏高,高沸点组分残留,返回,进样口,冷进样概念：样品是在溶液状态-低于样品沸点的温度下进样,气化室快速升温使样品气化OCI柱头进样只适用于0.53内径的柱子无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2ulPTV进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样(低浓度样)大体积进样LVI(痕量分析),进样技术的改进,溶剂冲洗法,优点：减少热进样时的样品歧视效应,进样口,色谱柱类型,柱材：熔融石英、铝内径：0.2mm-0.53mm长度：10-100m固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m,填充柱,柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6-3mm长度：0.5-6m填料：担体和固定液的种类固定液的浓度1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英塑料担体（TPA）等。,毛细管柱,色谱柱,毛细管柱主要类型,WallCoatedOpenTubular,多孔层开口柱,管壁涂渍开口柱,色谱柱,毛细管柱管材,熔融石英合成高纯石英外表面涂覆聚酰亚胺内表面经化学处理不锈钢用于高温分析最不易断裂内表面经特殊处理,色谱柱,固定相,大多数固定相为聚合物WCOT毛细管柱:聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes,silicones）聚乙二醇（Polyethyleneglycols,PEG）,色谱柱,色谱柱,柱性能指标：柱效、分离度,色谱柱,柱效通常以理论塔板数（n）或理论塔板高度（H）表示H=L/nL为柱长,h,h/2,Wh/2,开始,tR,色谱柱,载气流速与柱效关系,HETP,VanDeemter方程HETP=A+B/u+Cu,ucm/s,uopt,Hmin,色谱柱,载气种类对柱效的影响,色谱柱,使用内径较小的柱减小固定相液膜厚度减小进样量使用更长的色谱柱使用程序升温/升压,影响柱效的因素,色谱柱,线速度：柱长：Ldk式中d为柱圈直径；k为柱圈圈数tm为不保留组分的保留时间，可采用低碳烃如甲烷的保留时间。柱流量：Fr2*60式中r为柱内半径，cm；为载气线速度，cm/s,载气线速度和流量测定,色谱柱,式中：tR1，tR2分别为两个相邻峰的保留时间W1，W2分别为两个相邻峰的峰宽当R1.5时，分离程度可达99.7，认为两峰完全分离。,分离度（R）：柱将两个相邻峰彼此分离的程度。,分离度,R=1.25,R=1.0,R=1.5(基线分离),R=0.8,色谱柱的选择,固定液极性的选择（按相似相溶原则）非极性固定液-有按沸点顺序溶出倾向极性固定液-沸点相同时，按极性由小到大的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚对低沸点化合物高浓度（10%30%)高膜厚(15m)对高沸点化合物低浓度（1%5%)低膜厚(0.250.5m),色谱柱,返回,恒温&程序升温分析比较,恒温分析,程序升温分析,沸程窄时采用恒温分析恒温分析时，保留时间和碳数呈指数关系,C8,C9,C10,C11,C8,C9,C10,C11,沸程宽时采用升温分析升温分析时，保留时间和碳数呈正比关系基线易漂移,色谱柱,检测器,广谱检测器：FID、TCD选择性检测器：FTD、FPD、ECD,气相色谱常用检测器,检测器,原理当携带了样品的载气流过检测器时，因导热系数的差异使铼钨丝的温度发生变化，引起电阻值发生变化而产生色谱信号。应用范围有机、无机化合物,TCD（热导检测器）,检测器,流量参比池和样品池流量尽量相同温度检测器温度至少高于柱温20-30电流（CURR，mA）电流设定应参考仪器所附参照表关机时，电流设为0或一小值（35mA）,TCD操作参数设定,检测器,灯丝电流越大，灵敏度越高检测器温度越低，灵敏度越高用氢气或氦气作载气比氮气灵敏度高,影响TCD检测灵敏度的因素,设置电流,待进样口、色谱柱、检测器后达到设定温度后设置电流110mA量程110输入,检测器,1,量程,输入,0,1,数据处理,气相色谱数据处理单元：N2000色谱工作站,联机,点击在线色谱工作站选择通道2输入实验信息选择方法数据采集,数据处理,进样,待基线平稳后，用微量进样器于A进样口注入2.0微升，迅速打开2通道采样。,保存数据,根据不同要求将试验数据保存,数据处理,关机,按照开机相反顺序关机,
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