2019-2020年高三化学二轮专题复习 定量实验与基础定量分析教案.doc

2019-2020年高三化学二轮专题复习 定量实验与基础定量分析教案现有一个0.53g的工业纯碱样品（含少量不与酸反应的杂质），需测定样品中Na2CO3的质量分数，请设计初步方案。 方案一基本方法：配制标准浓度的酸溶液。将样品溶在水中，用标准酸溶液进行滴定。测量消耗酸溶液的体积，计算Na2CO3的质量分数。方案二基本方法：在样品中加入足量的强酸溶液，使CO2气体全部逸出。用吸收剂吸收逸出的CO2气体。根据吸收齐质量的增加Na2CO3，计算的质量分数。方案三基本方法：在样品溶液中加足量的氯化钙溶液，使其沉淀完全。过滤后，将沉淀进行洗涤、烘干。称量纯净、干燥的沉淀质量，计算Na2CO3的质量分数。采用方案一， 用滴定法测定样品含量，有哪些主要实验步骤。（1）配制标准浓度的酸溶液。（2）用标准酸溶液滴定样品溶液。采用滴定法测定样品含量，首先需配制标准浓度的酸溶液，某实验室限于条件，只能用稀释法将5.00molL-1的酸溶液配制成标准浓度为0.200 molL-1的酸溶液100 mL，应选用哪些试剂与仪器？仪器：10 mL量筒；100 mL容量瓶；50 mL烧杯；玻璃棒；胶头滴管。试剂：5.00 molL-1盐酸；蒸馏水。不能用量筒，因为量筒是粗量器，其精确度只有0.1mL，而滴定管的精确度为0.01mL，所以应该选择25mL的酸式滴定管。确定所选仪器为：25 mL酸式滴定管；100 mL容量瓶；胶头滴管。【质疑】能否用硫酸溶液配制标准酸溶液？否，因硫酸是二元酸，第二步电离不完全，会造成一些误差。确定所选试剂为：5.00molL-1盐酸；蒸馏水。【提出要求】两人一组，开始配制0.200 molL-1标准浓度的盐酸溶液。丙生操作：用酸式滴定管取液时，起始液面定为0刻度，然后量取4.00mL盐酸溶液于容量瓶中。丁生操作：用酸式滴定管取液时，起始液面定为21mL，将管中所有溶液放入容量瓶中。哪些不正确的操作会引起误差？对测量结果有何影响？【提出要求】下面我们就用刚配好的0.200 molL-1的盐酸溶液滴定样品的水溶液，请选择滴定时所需仪器及其规格，滴定时所需试剂。试剂：测定样品；0.200 molL-1盐酸溶液；蒸馏水；甲基橙试液。仪器：50 mL酸式滴定管；锥形瓶；滴定架。（1）为何选用50 mL的酸式滴定管？（2）为何选用甲基橙做指示剂？可否选用酚酞？（3）是否需要测定溶解样品的蒸馏水的体积？。【质疑】在滴定过程中，哪些操作不当，会形成误差？对测量结果有何影响？用已测定的盐酸溶液的体积数据计算样品中碳酸钠的质量分数。一名学生到前面进行板演。w（Na2CO3）采用方案二，测定样品中碳酸钠的质量分数。该方案的核心是测量反应中逸出的二氧化碳的质量，请选用试剂，选择主要仪器，设计实验装置（先不连接）。选择试剂，仪器。A主要反应发生装置：烧瓶和分液漏斗；试剂：样品和硫酸。B干燥装置：大试管；试剂：浓硫酸。C吸收装置；干燥管、U型管；试剂：碱石灰。【质疑】（1）为什么选用硫酸与样品反应逸出二氧化碳？能否改用盐酸？（2）二氧化碳气体密度较大，怎样保证硫酸与碳酸钠反应完全后，二氧化碳气体能够从发生装置中全部逸出？（3）从经济和取气简便的角度考虑，能否鼓入空气？若鼓入空气，装置是否需要改进？连接装置，如图5-3：【质疑】用以上装置进行测量，应该如何操作？正确的操作顺序是什么？形成初步方案，正确的操作顺序是：A检查装置的气密性B取ng样品装入烧瓶中C在干燥管和U型管内填满碱石灰D称量U型管质量（m1）E缓缓加入稀硫酸至不再产生气体为止F打开止水夹G缓缓鼓入空气数分钟H关闭止水夹I称量U型管质量（m2）【质疑】加入硫酸前，发生装置中存有空气，是否会影响测量的准确度？如何处理？正确的操作顺序是：A、B、C、D、F、G、H、E、F、G、H、I现在请比较这三个方案在设计思路上有何特点？方案一特点：是测量与样品反应的标准酸溶液的体积。方案二特点：是将被测成分转化为气体，测量气体的质量。方案三特点：是将被测成分转化为沉淀，测量沉淀的质量。【小结】测定物质中某组分的含量，在分析化学中称为定量分析。方案一测定的是标准酸溶液的体积，习惯称为容量分析。方案二和方案三均测定的是成分转换物（气体或沉淀）的质量，习惯称为重量分析。请分析、归纳两种常用的定量分析的方法中，产生误差的主要原因是什么？小结：1方法本身存在缺陷（1）在容量法的滴定分析中，反应进行不完全，或者反应终点与滴定终点不相符合会造成误差。（2）在重量分析中，由于沉淀尚有微量溶解或沉淀不完全会造成误差。（3）在重量分析中，由于气体吸收不完全会造成误差。2仪器精确度不够，试剂纯度不够（1）容量分析和重量分析中都可能用到天平、量筒等粗量器，精度不够会造成误差。（2）滴定分析中所用的标准酸溶液的精确度不够等。3操作方法不够准确、规范（1）在观察指示剂变色时，会产生偏深、偏浅的视觉误差。（2）读取刻度时，会产生偏高、偏低的视觉误差。（3）溶解、洗涤、转移和过滤时，溅洒或操作不够充分会使测量物质损失而造成误差。精选题1某光卤石（KClMgCl26H2O）样品中含有不跟氢氧化钠溶液、盐酸溶液反应的杂质。为测定样品中KClMgCl26H2O的质量分数，有如下操作：A称取ag样品，放入锥形瓶中加适量水溶解B往锥形瓶中加入bmolL-1的氢氧化钠溶液100 mL（过量），振荡C过滤并冲洗沉淀23次，收集滤液及洗液于锥形瓶中D往沉淀中滴加c molL-1的稀盐酸溶液至沉淀溶解，消耗盐酸V1 mLE用c molL-1的盐酸滴定过量的氢氧化钠溶液至终点，消耗盐酸V2mLF向步骤B锥形瓶中加入指示剂23滴G向步骤C锥形瓶中加入指示剂23滴回答：（1）正确且必要的操作顺序为_；（2）KClMgCl26H2O的质量分数为_。2实验室用氨气还原氧化铜的方法测定铜的近似原子量，反应的化学方程式为：2NH3+3CuO=N2+3Cu+3H2O试回答：如果选用测定反应物CuO和生成物H2O的质量m（CuO）、m（H2O）时，请用下列仪器设计一个简单的实验方案。仪器连接的顺序是（用字母编号表示，仪器可重复使用）_；d中浓硫酸的作用是_、_；实验完毕时观察到a中的现象是_；列出计算CuO的原子量的表达式_；下列情况将使测定结果偏大的是_（以下选择填空不限1个正确答案均用字母编号填写）。ACuO未全部还原为CuBCuO受潮CCuO中混有Cu3草酸晶体的化学式可表示为H2C2O4xH2O，为测定x值进行下列实验：（1）称取W g草酸晶体，配成100.0 mL溶液。（2）取25.0 mL所配溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸后，用浓度为a molL-1KMnO4溶液滴定。KMnO4+H2C2O4+H2SO4K2SO4+MnSO4+CO2+H2O回答下列问题：实验（1）中，为配制准确的草酸溶液，必须使用的仪器是_；实验（2）中，滴定时，KMnO4溶液应盛在_中；若滴定用的KMnO4溶液因放置而变质，浓度偏低，则根据实验求出的x值_（填偏高、偏低、无影响）；滴定终点时，锥形瓶内溶液颜色变化是_；若滴定终点时，共用去KMnO4溶液V mL，则草酸溶液浓度为_ molL-1，x=_。4为了测定乙醇的结构式，有人设计了图5-35所示的无水酒精与钠反应的实验装置和测定氢气体积的测量装置。可供选用的实验仪器如下：请回答下列问题：（1）测量氢气体积的正确装置是_（填写编号）；（2）装置中A部分的分液漏斗与蒸馏烧瓶之间连接的导管所起的作用是_；A防止无水酒精挥发B保证实验装置不漏气C使无水酒精容易滴下（3）实验前预先将小块钠在二甲苯中融化成小钠珠，冷却后倒入烧瓶中，其目的是_；（4）如果将此实验的数据视作标准状况下的数据，无水酒精的密度为gcm-3，V mL酒精反应完全后，量筒内的液面读数为m mL，则乙醇分子中能被钠取代的氢原子数为_；（5）若实验所测定的结果偏高，可能引起的原因是_（填写编号）。反应速率太快 无水酒精混有少量甲醇读数时量筒内的液面高于广口瓶内的液面答 案1（A）A、B、C、G、E2bcacd 吸收未反应的氨 防止空气中的水分进入固体由黑色转变为红色A、C3100 mL容量瓶酸式滴定管偏低由无色恰好变为紫红色4（1）A、B（2）C（3）使乙醇与钠能充分反应（5）、