食品添加剂指定标准 食品添加剂 巴西棕榈蜡.doc

食品添加剂 巴西棕榈蜡1 范围本标准适用于以巴西蜡棕（Copernicia cerifera）的叶和叶芽为原料，经提取精制制得的食品添加剂巴西棕榈蜡。食品添加剂巴西棕榈蜡为浅黄至淡棕硬质脆性蜡，具有树脂状断面。2 技术要求应符合表1的规定。表1 技术要求项 目指 标检验方法酸值（以KOH计）/（mg/g）27附录A 中A.3皂化值（以KOH计）/（mg/g）7895附录A 中A.4酯值（以KOH计）/（mg/g）7193由皂化值减去酸值得到酯值灼烧残渣，w/% 0.25附录A中A.5不皂化物，w/% 5055附录A中A.6铅（Pb）/（mg/Kg） 2GB 5009.124附录A检验方法A.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。A.2 鉴别试验A.2.1 溶解性不溶于水，微溶于沸腾乙醇，溶于乙醚。A.2.2 熔程：（80-86）C。A.3 酸值的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。A.3.1.2 酚酞指示液：10g/LA.3.2 分析步骤称取约10g实验室样品，溶于预先用氢氧化钠溶液中和（以酚酞指示液指示的）的50mL中性乙醇中。若不能完全溶解，可缓慢加热回流，以使之完全溶解。再加酚酞指示液1mL，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并振摇10s不褪色。A.3.3 结果计算酸值（以KOH计）w1, 数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)计算： (A.1) 式中：V1 氢氧化钠标准滴定溶液(A.3.1.1)的体积的数值，单位为毫升(mL)；c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m1 试料质量的数值，单位为克(g)；M 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) M=56.109。A.4 皂化值的测定A.4.1 试剂和溶液A.4.1.1 无水乙醇。A.4.1.2 氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。A.4.1.3 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。A.4.1.4 酚酞指示液：10g/L。A.4.2 仪器和设备 空气冷凝管：长度大于65cm。A.4.3 分析步骤称取适量实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，样品加入量一般按试样经皂化后所需0.5mol/L盐酸标准滴定溶液的量约占对照样的45%50%为宜。加入（500.02)mL氢氧化钾乙醇溶液，连接空气冷凝管，加热回流1h，稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时,用等量的氢氧化钾乙醇溶液做空白试验。A.4.4 结果计算皂化值（以KOH计）w2 , 数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.2)计算： (A.2) 式中：V 2 试料消耗盐酸标准滴定溶液(A.4.1.3)体积的数值,单位为毫升(mL)； V0 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m2 试料质量的数值，单位为克(g)；M 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) M=56.109。A.5 灼烧残渣的测定A.5.1 试剂和材料硫酸溶液：6100。A.5.2 仪器瓷坩埚或铂坩埚：50100mL；A.5.3 分析步骤称取约2g实验室样品，精确至0.001g，置于已恒重的瓷坩埚或铂坩埚中。用电加热板缓慢加热，使其挥发至无辛辣气味释放。加入10 mL硫酸溶液以湿润全部试样，缓慢加热使硫酸逸尽。置于高温炉中，在（80025）C灼烧15min或以上，放入干燥器中冷却，称量。A.6 不皂化物的测定A.6.1 试剂和材料A.6.1.1 石油醚。A.6.1.2 中性乙醇：加酚酞指示液数滴于一定量的温热乙醇中，用氢氧化钠溶液中和至刚开始出现微粉红色。A.6.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L。A.6.2 仪器和设备A.6.2.1 真空干燥箱。A.6.2.2 具塞量筒：标有40mL、80mL和130mL的刻度，高约30cm，直径3.5cm。A.6.3 分析步骤称取5.0g实验室样品，精确值0.0002g，置于250mL烧瓶中，加入由2g氢氧化钾和40mL乙醇组成的溶液，装上回流冷凝器，小心煮沸回流1h，至完全皂化为止。将烧瓶中的内容物移入量筒，用一定量的乙醇洗涤烧瓶，使量筒中的容量达40mL。再用煮沸并冷却后的水洗涤烧瓶，洗液并入量筒，并加至总容量达80mL。用石油醚数毫升小心洗涤烧杯，将洗液加入量筒，冷却量筒中的内容物至室温，再加石油醚至130mL。加塞，强烈振摇量筒一分钟以上，静置后应分成透明两层。尽可能完全地将上层石油醚层移入500mL分液漏斗中。另用石油醚如上萃取六次以上，每次用石油醚50mL并均经强烈振摇。集中所有萃取液，每次用10%乙醇25mL洗涤石油醚，一直到洗出液对酚酞呈中性为止，弃去洗涤液，将石油醚萃取液放入已知重量的烧杯中，用10mL石油醚淋洗分液漏斗，洗液并入烧杯。将盛有石油醚萃取液的烧杯放在蒸气浴上蒸发至干，在（7580）C、26664Pa（200mmHg）真空下干燥至质量恒定，或在100C下干燥30min。放入干燥器中冷却，称量，为不皂化物的未校准值。将上述蒸发残渣溶于50mL温的中性乙醇中，以酚酞做指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。计算脂肪酸（以油酸计）的量。每mL c(NaOH)=0.02mol/L氢氧化钠相当于脂肪酸（以油酸计）5.659mg。A.6.4 结果计算从未校准的不皂化物量中减去脂肪酸的量，即为不皂化物的量。