QTJS 0001S-2014 济南桐君山生物工程有限公司 保健食品 胃吉安胶囊.doc

Q/TJS济南桐君山生物工程有限公司企业标准 Q/TJS 0001S-2014 代替Q/TJS 0001S-2011 保健食品 胃吉安胶囊 2014-02-28发布 2014-03-20实施 济南桐君山生物工程有限公司 发布6Q/TJS 0001S-2014前 言根据中华人民共和国食品安全法制定本标准。本标准严格按照GB/T 1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则的要求进行编写。本标准代替Q/TJS 0001S-2011保健食品胃吉安胶囊本标准附录A为规范性附录。本标准由济南桐君山生物工程有限公司提出并起草。本标准主要起草人：宋超本标准自发布之日起有效期限3年，到期复审。III胃吉安胶囊1、范围本标准规定了保健食品胃吉安胶囊的技术要求、生产加工过程卫生要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。本标准适用于以沉香、丁香、木香、藿香、灵芝、砂仁、豆蔻、红花、茯苓为主要原料经科学加工而成的保健食品胃吉安胶囊。2、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日起的引用文件。仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日起的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物检验 大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物检验 沙门氏菌检验 GB 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则YBB 00152002 药用包装用铅箔标准GB 17405 保健食品良好生产规范JJF 1070 定量包装食品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局【2005】第75号令定量包装商品计量监督管理办法中华人民共和国药典保健食品标识规定3、技术要求3.1 原辅料沉香、木香、丁香、藿香、砂仁、豆蔻、红花、灵芝、茯苓应符合中华人民共和国药典的规定3.2生产工艺配料粉碎过筛混匀干燥压板内包装外包装检验入库。3.3感官指标应符合表1的规定。表1 感官指标项目指标色泽黄褐色滋味与气味具有丁香等特有的香气、苦味性状粉末状杂质无3.4保健功能保护胃粘膜3.5功效成分指标 应符合表2的规定表2 功效成分指标项目指标挥发油， % 0.8粗多糖， % 0.83.6 理化指标应符合表3的规定表3 理化指标项目指标水分/（g/100g） 8.0铅（以Pb计）/（mg/kg） 1.5总砷（以As计）/（mg/kg） 1.0总汞（以Hg计）/（mg/kg） 0.3胶囊壳崩解时限/（min） 203.7 微生物指标应符合表4的规定表4微生物指标项目指标菌落总数/（cfu/g） 1000大肠菌群/（MPN/100g）40霉菌/（cfu/g） 25酵母菌/（cfu/g）25致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌）不得检出3.8净含量及允许短缺量应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号定量包装商品计量监督管理办法的规定。4 生产加工过程卫生要求应符合GB 17405的规定。5检验方法5.1感官检验 用视觉、嗅觉、味觉器官进行检验。感觉检验时，其环境必须安静，空气清新，无异臭，照明有足够照度，味觉检验者与检验者不得服用刺激性食物。胶囊装物应铺于白色搪瓷盘内。5.2 理化检验5.2.1水分按GB 5009.3规定的方法测定5.2.2 总砷按GB/T 5009.11规定的方法测定5.2.3 铅按GB 5009.12规定的方法测定。5.2.4总汞按GB/T 5009.17规定的方法测定。5.3.5崩解时限按中华人民共和国药典（一部）附录进行测定。5.3功效成分检验5.3.1挥发油按中华人民共和国药典规定的方法测定。5.3.2粗多糖按附录A规定的方法测定。5.4微生物检验5.4.1菌落总数按GB 4789.2规定的方法检验。5.4.2大肠菌群按GB 4789.3规定的方法检验。5.4.3致病菌分别按GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10规定的方法检验。5.4.4霉菌和酵母菌按GB 4789.15规定的方法检验。5.5净含量检验按JJF 1070规定的方法进行。6 检验规则6.1组批同一次配料经加工成粉，充装胶囊压板、装箱的产品为一批。6.2抽样6.2.1 产品按生产批次分别编号，按产品批号取样检验。6.2.2从每批箱数的2%中随机抽取试样，再从抽取的箱子中每箱抽取1盒共检验用，余数不足50箱的按50箱抽取试样供检验用。6.3 检验检验分出厂检验和型式检验。6.3.1出厂检验6.3.11检验项目包括感官指标、净含量、水分、菌落总数和大肠菌群。6.3.1.2产品出厂每批产品须经厂质量检验部门检验合格并签发质量合格证方可出厂。6.3.2型式检验6.3.2.1正常生产时每半年进行一次，有下列情况之一时必须进行；新产品投产前：出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；更换设备、主要原辅材料或更改关键工艺可能影响产品质量时；停产半年及以上，再恢复生产时；国家质量技术监督机构提出进行型式检验要求时。6.3.2.2检验项目为本标准的规定的全部项目6.4判定规则6.4.1检验项目全部符合本标准的规定，判该批产品为合格产品。6.4.2微生物指标如有一项不符合要求，即判该批产品为不合格。其他项目如有一项以上（含一项）不合格，应在同批产品中加倍抽样复验，以复验结果为准。若复验项目仍有一项不合格，则判该批产品为不合格品。7 标志、包装、运输、贮存7.1 标志产品包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定，标签应符合GB 7718和保健食品标识规定的规定。7.2 包装7.2.1产品内包装采用铝箔材料，应符合YBB 00152002的规定。7.2.2产品外包装为瓦楞纸箱，外包装箱应符合GB/T 6543的规定。7.2.3 包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异气味，便于装卸、仓储和运输。7.3 运输7.3.1 产品运输工具应清洁无污染，运输产品时应避免日晒、雨淋，不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装混运。7.3.2 搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。7.4 贮存7.4.1 产品应贮存在阴凉、通风、干燥的成品库中，离地离墙存放。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混藏。7.4.2 产品在本标准规定的条件下运输贮存，保质期为24个月。 附录A（规范性附录）粗多糖的检测方法1 范围本方法规定了保健食品中以葡聚糖为主要结构分子量在10000以上的水溶性粗多糖的测定方法。本方法适用于保健食品中以葡聚糖为主要结构分子量在10000以上的水溶性粗多糖的测定。 本方法量低检出浓度：5.0mg/L。 本方法最佳线性范围：5.0ug/mL200ug/mL。2 原理食品中分子量10000的高分子物质在80%乙醇溶解中沉淀，与水溶液中单和低聚糖分离，用碱性二价铜试剂选择性的从其他高分子物质中沉淀具有葡聚糖结构的水溶性多糖，用苯酚-硫酸反应碳水化合物形式比色测定其含量，其颜色强度与水溶性粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以葡萄糖为标准参照物并以此计算食品中水溶性粗多糖含量。3 试剂本方法所用试剂除特殊注明外，均为分析纯：所用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。3.1 乙醇溶液（80%）：20mL水中加入无水乙醇80MI，混匀。3.2 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取100g氢氧化钠，加水溶解并稀释至1L，加入固体无水硫酸钠至饱和，备用。3.3 铜试剂储备液：称取3.0gCuSO4 .5H2O，30.0g柠檬酸钠，加水溶解并稀释至1L，混匀备用。3.4 铜试剂溶液：取铜储备液50mL，加水50mL，混匀后加入固体无水硫酸钠12.5g并使其溶解。临用新配。3.5 洗涤剂：取水50mL，加水10mL铜试剂溶液，10mL氢氧化钠溶液，混匀，临用新配。3.6 硫酸溶液（10%）：取100mL浓硫酸加入到800mL左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。3.7 苯酸溶液（50g/L）：称取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀释至100mL，混匀。溶液置冰箱中可保存一月。3.8 葡糖糖标准储备溶液：精密称在硫酸干燥器中干燥至恒重的葡萄标准0.5000g，加溶解，并定容至50mL，混匀，置冰箱中保存。此溶液每毫升含10.0mg葡萄糖。3.9 葡萄糖标准使用液：吸取葡萄糖标准储备液1.00mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液每毫升含葡萄糖0.10mg。4. 仪器4.1 分光光度计4.2 离心机4.3 旋转混匀器5 分析步骤5.1 标准曲线制备：精密吸取葡萄糖标准使用液0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml相当于葡萄糖、0.010，0.020，0.040，0.060，0.080，0.10分别置于25ml比色管中，准确补充水至20ml，加入50g/L苯酚溶液1.0ml，在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0ml，于旋转混匀器上小心混匀。置沸水浴中煮沸2min，冷却后用分光光度计在485nm被长处以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。以葡萄糖浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。5.2 试样处理5.2.1 试样提取：称取混合均匀的固体试样2.0g，置于100ml容量瓶中，加水80ml左右，于水浴上加热2h，冷却至室温后补加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，收集余下滤液供沉淀多糖。5.2.2 沉淀粗多糖精密取5.2.1滤液5.0ml或液体试样5.0ml，置于50ml离心管中，加入无水乙醇20ml，混匀5min，以3000rpm离心5min，弃去上清液，残渣用80%乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复34次操作，残渣用水溶解并定容至5.0ml，混匀，供沉淀葡聚糖。5.2.3 沉淀葡聚糖：精密取5.2.2溶液2ml，置于20ml离心管中，加入100gL氢氧化钠溶液2.0ml，铜试剂溶液2.0ml，沸水浴中煮沸2min，冷却后以3000rpm离心5min，弃去上清液，残渣并转移至50ml容量中，加水稀释至刻度，混匀，此溶液为试样测定液。5.3 试样测定精密吸取试样测定液2.0ml置于25ml比色管中，加入50gL苯酚溶液1.0ml，在旋转混匀器上混匀后，小心加入浓硫酸10.0ml后于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却后室温，用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白为参比，1cm比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡萄糖含量，计算试样中水溶性粗多糖含量。同时作试样空白实验。5.4 分析结果表述试样中水溶性粗多糖的含量按式（5.4.1）计算，5.4.1 计算式中：X-试样中水溶性粗多糖含量（以葡萄糖计）mg/g：m1-试样测定液中葡萄糖的质量,mg;m2-试样空白液中葡萄糖质量，mg;m-试样质量，g;V1-试样提取液总体积极，ml；V2-试样沉淀粗多糖所用试样提取液体积，ml；V3-粗多糖溶液体积，ml；V4-沉淀葡聚糖所用粗多糖溶液体积，ml；V5-试样测定液总体积，ml；V6-测定用试样测定溶液体积，ml5.4.2 结果表示计算结果保留两位有效数字。6 技术参数回收率：不同食品中不同浓度加标回收的回收率为87.8110.8%。精密度：同一试样10次测定结果的RSD为5.8%。干扰因素：测定过程中避免碳水化合物的玷污干扰。7