QHLJ 0001 S-2014 济南海力健生物科技有限公司 保健食品 畅比芙牌小麦纤维素颗粒 .doc

Q/HLJ 0001S-2014Q/HLJ济南海力健生物科技有限公司企业标准 Q/HLJ 0001S-2014 代替Q/HLJ 0001S-2011 保健食品畅比芙牌小麦纤维素颗粒2014-03-20发布 2014-03-30实施济南海力健生物科技有限公司 发布前 言根据中华人民共和国食品安全法制定本标准。本标准严格按照GB/T1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则的要求进行编写。本标准代替Q/HLJ 0001S-2011 保健食品畅比芙牌小麦纤维素颗粒。本标准增加附录A、B为规范性目录。本标准由济南海力健生物科技有限公司提出并起草。本标准主要起草人：邓双喜。本标准自发布之日起有效期限3年，到期复审。委托单位：名称：济南海力健生物科技有限公司 地址：济南高新区工业南路59号中铁财智中心7号楼903室生产单位：名称：威海康好生物科技有限公司 地址：威海工业新区苘山镇正气路3号 Q/HLJ 0001S-2014 保健食品畅比芙牌小麦纤维素颗粒1. 范围 本标准规定了保健食品畅比芙牌小麦纤维素颗粒的技术要求、生产加工过程卫生要求、检验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输及贮存要求。 本标准适用于以小麦纤维素、木糖醇、羟丙甲纤维素为原料，经混合、制粒、干燥、包装等主要工艺加工制成的保健食品畅比芙牌小麦纤维素颗粒。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191 包装储运图示标志GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.5 食品安全国家标准 食品微生物学检验 志贺氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 9683 复合食品包装袋卫生标准GB 13509 食品添加剂 木糖醇GB 16740 保健（功能）食品通用标准GB 17405 保健食品良好生产规范JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则AOAC 991.43 食品中总的、可溶性和不溶性膳食纤维的测定保健食品检验与评价技术规范中华人民共和国药典国家质量监督检验检疫总局2005第75号令定量包装商品计量监督管理办法。3.技术要求3.1 原辅料3.1.1小麦纤维素 应符合附录B的规定。3.1.2木糖醇 应符合GB 13509的规定要求。3.1.3羟丙甲纤维素 应符合中华人民共和国药典规定。3.2生产工艺混合制粒干燥包装。3.3感官指标感官指标应符合表1的规定。表1 感官指标项 目要 求色 泽灰白色滋味、气味具有小麦纤维素颗粒特有的气味和香味，无异味性 状颗粒状，干燥、均匀，无吸潮、结块等现象杂 质无肉眼可见的杂质3.4功能要求 通便功能。3.5标志性成分标志性成分应符合表2的规定。表2 标志性成分 项 目指 标不溶性膳食纤维， g/100g 75.03.6理化指标应符合表3的规定。表3 理化指标项 目指 标水分，% 6.0灰分，% 1.0溶化性取本品1袋,加入200ml热水中，搅拌5min，应全部溶化或呈混悬状，允许有轻微浑浊，不允许有杂质存在粒度不能通过一号筛与能通过五号筛的总量不得过15%铅(以Pb计)，mg/kg 0.5砷（以As计），mg/kg 0.3汞（以Hg计），mg/kg 0.3六六六,mg/kg 0.2滴滴涕, mg/kg 0.13.7微生物指标应符合表4的规定。表4 微生物指标项 目指 标菌落总数,cfu/g 1000大肠菌群,MPN/100g 40霉菌,cfu/g 25酵母,cfu/g 25致病菌（指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌）不得检出3.8净含量及允许负偏差应符合表5的规定。表5 净含量及允许负偏差净含量（g/袋）允许负偏差（%）3.09.04 生产加工过程卫生要求应符合GB 17405的规定。5. 检验方法5.1 感官检验将产品置于洁净无色透明的玻璃盘中，于自然光或相当于自然光的室内，视其色泽、杂质，嗅其气味，品其滋味。5.2 功效成份检测5.2.1不溶性膳食纤维按附录A规定的方法测定。5.3 理化检验5.3.1溶化性按中华人民共和国药典附录规定的方法测定。5.3.2粒度按中华人民共和国药典附录规定的方法测定。5.3.3水分按GB 5009.3规定的方法测定。5.3.4灰分按GB 5009.4规定的方法测定。5.3.5砷按GB/T 5009.11规定的方法测定。5.3.6铅按GB 5009.12规定的方法测定。5.3.7汞按GB/T 5009.17规定的方法测定。5.3.8六六六、滴滴涕按GB/T 5009.19规定的方法测定。5.4微生物检验5.4.1菌落总数按GB 4789.2规定的方法检验。5.4.2 大肠菌群按GB 4789.3规定的方法检验。5.4.3 霉菌、酵母按GB 4789.15规定的方法检验。5.4.4 致病菌按GB 4789.4、GB/T 4789.5、GB 4789.10及GB/T 4789.11规定的方法检验。5.5 净含量及偏差按JJF 1070的方法进行检验。6 检验规则6.1 组批同一次投料、同一班组生产的产品为一批。6.2 抽样6.2.1在成品库按批抽样，抽样单位以袋计。6.2.2每批按3/1000随机抽样，但每批抽样不少于20袋。其中10袋用于微生物检验，7袋用于理化检验，3袋用于感官检验。6.3 原料入库6.3.1保健食品生产所需要的原料的购入、使用等应制定验收、贮存、使用、检验等制度，并由专人负责。6.3.2原料必须符合食品卫生要求。原料的品种、来源、规格、质量应与批准的配方及产品企业标准相一致。6.3.3采购原料必须按有关规定索取有效的检验报告单。6.3.4原料购进后对来源、规格、包装情况进行初步检查，按验收制度的规定填写入库账、卡，入库后应向质检部门申请取样检验。检验合格后方可入库。6.3.5各种原料应按待检、合格、不合格分区离地存放，并有明显标志；合格备用的还应按不同批次分开存放，同一库内不得储存相互影响风味的原料。6.4出厂检验产品须经检验合格并附合格证后方能出厂。出厂检验项目为感官指标、标志性成分、水分、微生物指标计数。6.5 型式检验。6.5.1型式检验项目为全检项目：6.5.2有下列情况之一时：a. 产品定型投产时：b原辅料产地、供应商发生改变时；c. 停产三个月以上，恢复生产时；d国家质量监督机构提出进行型式检验要求时；e本次结果与上次结果有较大差异时；f更换主要生产设备时。6.6 判断规则检验项目有一项或一项以上不符合标准，应在同一批产品中加倍抽样重检一次，检验结果仍不合格，则判定该产品不合格。微生物指标不合格，不得复检。6.7 仲裁供需双方对产品质量有异议时，可协商解决或由法定技术机构按本标准规定进行仲裁检验7 标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志、标签应符合国家相应法律法规及GB/T 191、GB 7718、GB 16740的规定。7.2 包装7.2.1产品内包装材料应符合GB9683的规定。7.2.2产品外包装材料应符合GB/T6543的规定。7.2.3包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异气味,能保护品质,便于装卸、仓储和运输。7.3 运输运输工具必须清洁、干燥、无异味、无污染；运输时应防雨、防潮、防曝晒；装卸时轻放轻卸,严禁与有毒、有害、有异味、易污染的物品混装、混运。7.4 贮存产品应贮于清洁、干燥、无异味的专用仓库中,严禁与有毒、有害、有异味、易污染的物品混存，仓库周围应无污染。7.5保质期在上述贮运条件下，产品保质期为24个月。 附录A（规范性附录） 不溶性膳食纤维的测定方法（酶-重量法）畅比芙牌小麦纤维素颗粒中不溶性膳食纤维的测定方法参照AOAC991.43 食品中总的、可溶性的和不溶性膳食纤维的测定中规定的不溶性膳食纤维的测定方法进行测定。A1.原理 取干燥试样，经-淀粉酶、蛋白酶、葡萄糖苷酶进行酶解消化，去除蛋白质和淀粉，酶解后样液用乙醇沉淀、过滤，残渣用乙醇和丙醇洗涤，干燥后物质称重即为总膳食纤维(TDF)残渣：另取试样经上述3种酶酶解后直接过滤，残渣用热水洗涤，经干燥后称重，即得不溶性膳食纤维（IDF)残渣，滤液用4倍体积的95%乙醇沉淀、过滤、干燥后称重，得到可溶性膳食纤维（SDF)残渣，以上残渣干燥称重后，分别测定蛋白质和灰分。总膳食纤维（TDF)、不溶性膳食纤维（IDF)和可溶性膳食纤维（SDF)的残渣扣除蛋白质、灰分和空白即可计算出试样中总的、不溶性和可溶性膳食纤维的含量。A2.适用范围 本方法适用于各类植物性食物和含有植物性食物的混合物食品中总的、可溶性的和不溶性膳食纤维的分别测定。 A3.仪器 A3.1烧杯：400或600ml高脚型。 A3.2 过滤用坩埚：玻料滤板，美国试验和材料协会（ASTM）4060um,Pyrex 60ml(Corning No.36060 buchner,或同等的)，如下处理： a.在灰化炉525灰化过夜。炉温降至130以下取出坩埚。 b.用真空装置移出硅藻土和灰质。 c.室温下用2%清洗溶液浸泡1小时。 d.用水和去离子水冲洗坩埚；然后用15ml丙酮冲洗然后风干。 e.在干燥的坩埚中加0.5g硅藻土，在130烘干恒重。 f.在干燥器中冷却1小时，记录坩埚加硅藻土重量，精确至0.1mg。 A3.3 真空装置： a.真空泵或抽气机作为控制装置。 b.1L的厚壁抽滤瓶。 c.与抽滤瓶相配套的橡皮圈。 A3.4振荡水浴箱： a.自动控温使温度能保持在982。 b.恒温控制在60。 A3.5天平：分析级，精确至0.1mg。 A3.6马弗炉：温度控制在5255。 A3.7干燥箱：温度控制在105和1303。 A3.8干燥器：用二氧化硅或同等的干燥剂。干燥剂两周一次在130烘干过夜。 A3.9 PH计：注意温控，用pH4.0、7.0和10.0缓冲液标化。 A3.10 移液管及套头：容量100l和5ml。 A3.11 分配器或量筒： a.150.5ml，供分配78%的乙醇，95%的乙醇以及丙酮。 b.400.5ml，供分配缓冲液。 A3.12.磁力搅拌器和搅拌棒。 A4.试剂 全过程使用去离子水，试剂不加说明均为分析纯试剂 A4.1乙醇溶液： a.85%：加895ml95%乙醇在1L量筒中，用水稀释至刻度。 b.78%：加821ml95%乙醇在1L量筒中，用水稀释至刻度。 A4.2丙酮： A4.3 供分析用酶：在0-5下储存。 a.热稳定-淀粉酶溶液：Cat. No. A3306，Sigma Chemical Co，St. Louis，MO63178，或 Termamyl 300L，Cat. No. 361-6282，Novo-Nordisk，Bagsvaerd，Denmark，或等效的酶。 b.蛋白酶：Cat. No. P3910，Sigma Chemical Co.，或等效的。当天用MES/TRIS缓冲液中现配50mg/ml酶溶液。 c.淀粉葡糖苷酶溶液：Cat. No. AMG A9913，Sigma Chemical Co，或等效的。 A4.4 硅藻土：酸洗（Celite 545 AW，No.C8656，Sigma Chemical Co.，或等效的）。 A4.5 洗涤液：两者挑一。 a.铬酸：120g重铬酸钠Na2Cr2O72H2O，1000ml蒸馏水和1600ml浓硫酸。 b.实验室用液体清洁剂，预备急需清洗的（Micro，International Products Corp.，Trenton，NJ08016，或等效的）。用水配制2%溶液。A4.6 MES-TRIS缓冲液：0.05mol/L，温度在24时pH值为8.2。 a.MES：2-（N-吗啉代）磺酸基乙烷（No.M-8250，Sigma Chemical Co.或等效的）。 b.TRIS：三羟（羟甲基）氨基甲烷（No.T-1503，Sigma Chemical Co.或等效的）。 在1.7L的蒸馏水中溶解19.52gMES和12.2gTRIS，用6mol/L NaOH调pH到8.2，用水定容至2L。（注意：24时的pH为8.2，但是，如果缓冲液温度在20，pH应为8.3，如果温度在28，pH为8.1。为了使温度在20-28之间，需根据温度调整pH值。） A4.7 盐酸溶液：0.561mol/L，加93.5ml 6mol/L盐酸到700ml水中，用水定容至1L。 A5. 样品制备 A5.1样品制备：如果样品粒度0.5mm，研磨后过0.30.5mm（40-60目）筛。A6 测定 A6.1样品空白：每次分析时，用两份空白样品与食物干样一起分析试剂和残渣中带来的任何残留物重量。A6.2.样品消化： a.准确称取双份1.0000.005g样品（M1和M2），置于高脚烧杯中。 b.在每个烧杯中加入40ml MES-TRIS缓冲液，在磁力搅拌器上搅拌直到样品完全分散。（防止团块形成，使受试物与酶能充分接触）。 c.用热稳定的淀粉酶进行酶解处理：加100l热稳定的淀粉酶溶液，低速搅拌。用铝箔片将烧杯盖住，在95-100水浴中反应30分钟。（起始的水浴温度应达到95）。 d.冷却：所有烧杯从水浴中移出，凉至60。打开铝箔盖，用刮勺将烧杯边缘的网状物以及烧杯底部的胶状物刮离，以使样品能够完全的酶解。用10ml蒸馏水冲洗烧杯壁和刮勺。 e.用蛋白酶进行酶解处理：在每个烧杯中各加入100l蛋白酶溶液。用铝箔盖住，在60持续摇动反应30分钟（开始时的水浴温度应达60），使之充分反应。 f.pH值测定：30分钟后，打开铝箔盖，搅拌中加入5ml 0.561mol/L HCl至烧杯中。60时用1mol/L NaOH溶液或1mol/L HCL溶液调最终pH为4.04.7。（注意：当溶液为60时检测和调整pH，因为在较低温度时pH会偏高。） g.用淀粉葡糖苷酶溶液酶解处理：搅拌同时加100l淀粉葡糖苷酶溶液。用铝箔盖住，在60持续振摇反应30分钟，温度应恒定在60。 A6.3 测定 A6.3.1.总的膳食纤维测定 a.用乙醇沉淀膳食纤维：在每份样品中，加入预热至60的95%乙醇225ml，乙醇与样品的体积比为41。室温下沉淀1小时。 b.过滤装置：用15ml78%乙醇将硅藻土湿润和重新分布在已称重的坩埚中。用适度的抽力把坩埚中的硅藻土吸到玻板上。 c.酶解过滤：用78%乙醇和刮勺转移所有内容物微粒到坩埚中。（注意：如果一些样品形成胶质，用刮勺破坏表面，以加速过滤。） d.抽真空：分别用15ml的78%乙醇，95%乙醇和丙酮冲洗残渣各2次，将坩埚内的残渣抽干后在105烘干过夜。将坩埚置干燥器中冷却至室温。坩埚重量，包括膳食纤维残渣和硅藻土，精确称至0.1mg。减去坩埚和硅藻土的干重，计算残渣重。 e.蛋白质和灰分的测定：取成对的样品中的一份测定蛋白质，用GB-960.52方法测定。用（N6.25作为蛋白质的转换系数）。分析灰分时用平行样的第2份在525灼烧5小时，在干燥器中冷却，精确称至0.1mg，减去坩埚和硅藻土的重量，即为灰分重量。 A6.3.2 .不溶性膳食纤维测定： a.称适量样品按A5.2进行酶解，过滤前用3ml水湿润和重新分布硅藻土在预先处理好的坩埚上，保持抽气使坩埚中的硅藻土抽成均匀的一层。 b.过滤并冲洗烧杯，用10ml 70水洗残渣2次，然后再过滤并用水洗，转移到600ml高脚烧杯，保留用以测定可溶性膳食纤维，按A5.3.3进行测定。 c.用抽滤装置，分别用15ml 78%乙醇、95%乙醇和丙酮各冲洗残渣2次。（注意：应及时用78%乙醇、95%乙醇和丙酮冲洗残渣否则可造成不溶性膳食纤维数值的增大。） d.按A5.3.1.e用双份样品测定蛋白质和灰分。 A6.3.3.可溶性膳食纤维测定： a.将不溶性膳食纤维过滤后的滤液收集到600ml高脚烧杯中，对比烧杯和滤过液，估计容积。 b.加约滤出液4倍量已预热至60的95%乙醇。或者将滤液和洗过残渣的蒸馏水的混合液调至80g，再加入预热至60的95%乙醇320ml。 c.室温下沉淀1h，下面按A5.3.1测定总膳食纤维，从湿润和重新分布硅藻土。 A6.3.4. 计算 空白（B，mg）测定：B=BR1BR2-P0-AR式中，BR1和BR2双份空白测定残留物重量，PR和AR分别为蛋白质和灰分重量。TDF、IDF、SDF均用同一公式计算。 膳食纤维（DF，g/100g）测定： DF=（R1+R2）/2-P-A-B/（M1+M2）/2100。 式中：R1和R2=双份样品残留物重量（mg）。 P和A=分别为蛋白质和灰分重量（mg）。 M1和M2=样品重量（mg）。附录B 原料的质量标准（规范性附录） B1.小麦纤维素质量标准 小麦纤维素质量标准应符合下表规定要求项目标准感官要求白色，无味，粉状不溶性膳食纤维含量（%） 90灰分（%） 1水分（%） 6六六六 （mg/kg） 0.2滴滴涕（mg/kg） 0.1砷（以As计，mg/kg） 0.5铅(（以Pb计，mg/kg） 0.2汞（以Hg计，mg/kg） 0.02细菌总数（cfu/g） 1000黄曲霉毒素B1（g/kg） 5.0霉菌（cfu/g） 25酵母菌（cfu/g） 25致病菌（金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、志贺氏菌、溶血性链球菌）不得检出 9