实验室容量器具的校验和标准

.实验室容量器具的管理和校验规程1.0 目的建立实验室常用玻璃量器的检定方法，以指导及规范实验人员对容量器具的校验的操作。2.0 范围本规程适用于新购置及使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定和使用中的检验。3.0 定义3.1 量出式：用于测量自量器内排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。3.2 量入式：用于测量注入量器（内壁干燥）内液体的体积。量入式符号用“In”表示。3.3 容量单位：量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。毫升（ml）为立方厘米（cm3）的专用名称。3.4 标准温度：量器的标准温度为20。3.5 标称容量：量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度20时的标称容量。3.6 流出时间：量出式量器内液体充至全量标线，通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。3.7 等待时间：量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。3.8 流出式分度吸量管：对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，口端应保留残留液。3.9 具塞滴定管：用直通活塞连接量管和流液口的滴定管。3.10 无塞滴定管：用内孔带有玻璃小球的胶管连接量管和流液口的滴定管。3.11 夹式滴定管：带有辅助注液管，安装在支架上的滴定管。4.0 职责QC部门管理人员：负责要求及监督实验室量器校验专员执行本规程。QC实验室量器校验专员：负责严格按照本规程进行量器校验。5.0 程序5.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量：常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。表1 玻璃量器的分类、型式、准确度及标称容量玻璃量器的分类型式准确度等级标称容量/mL滴定管无塞、具塞、三通活塞自动定零位滴定管量出A级B级5，10，25，50，100座式滴定管夹式滴定管1，2，5，10分度吸量管流出式量出A级B级1，2，5，10，25，50吹出式量出0.1，0.2，0.25，0.5，12，5，10单标线吸量管量出A级B级1，2，3，5，10，15，2025，50，100容量瓶量入A级B级5，10，25，50，100，200250，500，1000，2000量筒具塞量入无5，10，25，50，100，200250，500，1000，2000不具塞量出量杯量出无5，10，20，50，100， 250500，1000，20005.2 玻璃量器通用技术要求5.2.1 准确度等级要求：如个论中对定量测试用器具（容量瓶、滴定管、单标线吸量管）无特殊说明，应选用A级容量器具。当规定使用塑料材质的容量器具时，可等同使用B级容量器具。5.2.2 外观： 玻璃量器的外观应不存在影响读数及容积准确性的缺陷，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。 玻璃量具应具有以下标记：品牌或商标、标准温度、型式标记（In或Ex）、标示容量及单位、准确度等级。5.2.3 结构： 量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。 量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。 量杯、量筒和量瓶放置在平台上时，不应摇动。5.2.4 密合性： 滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下停留20min后，漏水量应不超过1小格。 滴定管塑料活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下停留50min后，A级漏水量应不超过半小格，B级不超过1小格。 具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求：当水注入至最高标线，塞子盖紧后颠倒10次,不应有水渗出。5.3 使用事项： 为达到药品质量分析实验中的定量或定容准确度要求，容量器具应谨慎选择及使用。在实验中滴定管选用的体积应保证最终滴定体积不少于标示总容量的30%。当滴定体积小于10ml时，应使用10ml的滴定管或微量滴定管。 为尽量减少定容误差，在实验阶段及最终定容时，容量器具、实验材料、实验溶酶，实验区域温度应一致。 移液及测量用吸量管应垂直使用，并贴靠器皿壁使液体排尽。使用25ml或50ml的滴定管时，读数应按0.01ml约读至最接近的数值；使用5ml及10ml滴定管时，读数应按0.005ml约读至最接近的数值。5.4 量器容量示值允差性能要求及计量方法：5.4.1 各量器允差可接受范围见下表2：表2 量器允差范围容量瓶标称容量51025501002002505001000允许误差，ml0.020.020.030.050.080.100.120.200.30允许误差，%0.400.200.120.100.080.050.050.040.03单标线吸量管标称容量，ml12345671015202550允许误差，ml0.0060.0060.010.010.010.010.010.020.030.030.030.05允许误差，%0.600.300.330.250.200.170.140.200.200.200.150.10滴定管标称容量，ml10（微量型）2550允许误差，ml0.020.030.05允许误差，%0. 20.10.1分度吸量管标称容量，ml1251025ABABABABAB允许误差，ml0.0080.0150.0120.0250.0250.0500.0500.100.100.20允许误差，%0.81.50.61.30.51.00.51.00.40.8量筒标称容量，ml510255010025050010002000允许误差，ml0.100.200.500.501.02.05.01020允许误差，%2.02.02.01.01.00.81.01.01.0量杯标称容量，ml510255010025050010002000允许误差，ml0.20.40.51.01.53.06.01020允许误差，%4.0%4.0%2.0%2.0%1.5%1.2%1.2%1.01.05.4.2 多刻度量器检定点的选择：见表4。表4 多刻度量器检定点的选择量器名称规格检定点滴定管1-10ml半容量总容量滴定管25ml5ml10ml15ml20ml25ml滴定管50ml10ml20ml30ml40ml50ml分度吸量管总容量的1/10半容量总容量量筒/量杯总容量的1/10半容量总容量滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶的各检定点，以及任意两检定点之间的最大误差，均应符合5.4.1项下的规定。5.4.3 测定方法：5.4.3.1 环境条件： 室温（205），且温度变化不得大于1/h。 水温与室温之差不得大于2。 检定介质为水。5.4.3.2 检定设备见下表3：仪器名称测量范围技术要求适用量具天平120g分度值：0.1mg50ml以下量器天平520g分度值：1mg50ml-250ml量器天平4200g分度值：10mg250ml以上量器精密温度计10-30分度值：0.1所有量器5.4.3.3 检定步骤：采用衡量法对各量器进行容量示值进行检定： 容量检定前须对量器进行清洗，对于新启用的玻璃量器应用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例1：1）进行清洗以消除制作过程中可能引入的污染物，然后用水冲净。器壁上不应有挂水等现象，且液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。 对于量出式量器，取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯，进行空称量平衡得到空瓶重（m1）。将被检量器内吸入纯水到所需刻度标线，将吸入的纯水放入称量杯中，称得空瓶加放出的纯水总重（m2），将两者的差值进行计算得到被检量器容纳水的表观质量（m）。 对于量入式量器，检定前应保证洁净干燥，放置至室温后，进行空称量，得到空瓶重（m1），然后注纯水到标线，称得空瓶重加纯水重量值（m2）。将两者的差值进行计算得到被检量器容纳水的表观质量（m）。 在调整被检量器弯液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1,量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温，然后在附件1衡量法用表中查得K（t）值。量器在标准温度20时的实际容量按下式计算： V2=mK（t）式中：V20-量器在标准温度20时的实际容量（ml）； m被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g。量器误差体积（%）计算公式如下： 误差体积（%）=V测得值V标示值/ V标示值凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值应不超过被检容量允差的1/4，并取2次的平均值。5.5 量器编号原则及检定标签：5.5.1 量器经外观检测合格后，在检定或启用前应编号，经编号后检定合格的玻璃量器方可放入实验室使用，未检定合格的量器直接放入待销毁区。5.5.2 量器编号按照年度流水号执行，编号原则如下：量器品种代码（1位）+启用年度（年份的末两位）+流水号（3位），其中，容量瓶代码为1，滴定管代码为2，单标线吸量管代码为3，分度吸量管代码为4。任何编号具有唯一性以便追溯。例如：2016年第21个启用的容量瓶的编号为：1-16-021。5.6 检定周期：新启用的无可追溯产品合格证的玻璃量器应经检定后方可投入使用，具有合格证的玻璃量器可直接投入使用至下一个检定周期。滴定管1年，容量瓶的检定周期为2年，单标线吸管2年，分标线吸管3年，量筒，量杯等非精密定量的量具5年。6.0 附件常用玻璃量器衡量法K（ t ）值表容量瓶器校验记录单标线吸管校验记录滴定管/刻度吸管校验记录.常用玻璃量器衡量法K（ t ）值表钠钙玻璃（体胀系数2510-6-1，空气密度 0.0012g/cm3）水温t/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002081.002091.002101.002111.002131.002141.002151.002171.002181.00219161.002211.002221.002231.002251.002261.002281.002291.002301.002321.00233171.002351.002361.002381.002391.002411.002421.002441.002461.002471.00249181.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.00265191.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.00302211.003041.003061.003081.003101.003121.003141.003151.003171.003191.00321221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003811.003831.00386251.003891.003911.003931.003951.003971.004001.004021.004041.004071.00409硼硅玻璃（体胀系数1010-6-1，空气密度 0.0012g/cm3）水温t/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002001.002011.002031.002041.002061.002071.002091.002101.002121.00213161.002151.002161.002181.002191.002211.002221.002241.002251.002271.00229171.002301.002321.002341.002351.002371.002391.002401.002421.002441.00246181.002471.002491.002511.002531.002541.002561.002581.002601.002621.00264191.002661.002671.002691.002711.002731.002751.002771.002791.002811.00283201.002851.002861.002881.002901.002921.002941.002961.002981.003001.00303211.003051.003071.003091.003111.003131.003151.003171.003191.003221.00324221.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.003411.003431.00346231.003491.003511.003531.003551.003571.003591.003621.003641.003661.00369241.003721.003741.003761.003781.003811.003831.003861.003881.003911.00394251.003971.003991.004011.004031.004051.004081.004101.004131.004161.00419.容量瓶校验记录制造商： 玻璃材质： 检定依据： 量器等级： 实验室温度： 检定日期： 校验清单容量瓶编号标称容量容量瓶编号标称容量1、 外观检测：容量瓶分度线与量的数值应清晰、完整。 均符合规定 不符合规定器皿编号： 不得有影响定容的缺陷。 均符合规定 不符合规定器皿编号： 玻璃厚度应均一。 均符合规定 不符合规定器皿编号： 瓶口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑。 均符合规定 不符合规定器皿编号： 容量瓶的玻璃应清澈、透明。 均符合规定 不符合规定器皿编号： 检验人： 复核人： 2、 密合性：当水注入至最高标线，塞子盖紧后颠倒10次,水不应有水渗出。符合规定 不符合规定检验人： 复核人：3、 容量允差：天平编号/校验效期： 温度计编号/校验效期 ： 编号规格允差（%）校正次数空瓶重（瓶+水）重水重（m）水温K（ t ）值12 由误差体积（%）=mK（t）V标示值/ V标示值计算容量瓶允差为：1 2.结论：符合规定 不符合规定 检验人： 复核人：.单标线吸管校验记录制造商： 玻璃材质： 检定依据： 量器等级： 实验室温度： 检定日期： 标称容量： 编号： 1、 外观检测：吸量管分度线与量的数值应清晰、完整。 符合规定 不符合规定 不得有影响定容的缺陷。 符合规定 不符合规定 玻璃厚度应均一。 符合规定 不符合规定 管口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑。 符合规定 不符合规定 玻璃应清澈、透明。 符合规定 不符合规定 检验人： 复核人： 2、 容量允差：天平编号/校验效期： 温度计编号/校验效期 ： 编号规格允差（%）校正次数空瓶重（瓶+水）重水重（m）水温K（ t ）值12 由误差体积（%）=mK（t）V标示值/ V标示值计算单标线吸量管允差为：1. 2.结论：符合规定 不符合规定 检验人： 复核人：.滴定管/刻度吸管校验记录制造商： 玻璃材质： 检定依据： 量器等级： 实验室温度： 检定日期： 标称容量： 编号： 1、 外观检测：分度线与量的数值应清晰、完整。 符合规定 不符合规定 不得有影响读数的缺陷。 符合规定 不符合规定 玻璃厚度应均一。 符合规定 不符合规定 管口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑。 符合规定 不符合规定 玻璃应清澈、透明。 符合规定 不符合规定 检验人： 复核人： 2、 容量允差：天平编号/校验效期： 温度计编号/校验效期 ： 第一次检定：检定次数规格允差（%）检定点空瓶重（瓶+水）重水重（m）水温K（ t ）值12 由误差体积（%）=mK（t）V标示值/ V标示值计算单标线吸量管误差为：检定次数检定点误差体积（%）结论符合规定 不符合规定检验人： 复核人：.