全国职业院校技能大赛中职组工业分析检验试题评分标准及选手须知.doc

2015年全国职业院校技能大赛中职组“工业分析检验”竞赛规程 竞赛内容竞赛考核设理论与仿真、化学分析、仪器分析三个竞赛单元。竞赛的时长为：理论与仿真100分钟；化学分析210分钟；仪器分析210分钟。仿真考核、理论考核平台、化学分析、仪器分析的操作，以及赛项方案、评分细则、报告单，参见化学工业出版社2015年4月出版的全国职业院校技能竞赛“工业分析检验”赛项指导书，书中配有学习光盘。（一）理论与仿真试题及分布仿真考核题目：气相色谱仿真考核软件给定样品的定性和定量测定。理论考核题库参见化学工业出版社2015年4月出版的化学检验工试题集，中级篇内容。理论与仿真试题分布项目序号知识点比例成绩理论1 职业道德11002化验室基础知识143化验室管理与质量控制104化学反应与溶液基础知识55滴定分析基础知识96酸碱滴定知识87氧化还原滴定知识88配位滴定知识79沉淀滴定知识 310分子吸收光谱法知识711原子吸收光谱法知识612电化学分析法知识513色谱法知识714工业分析知识415有机分析知识316环境保护基础知识3仿真17气相色谱仿真考核给定样品的定性和定量测定100合计(理论成绩85%+仿真成绩15%)100（二）化学分析题目EDTA标准滴定溶液的标定和硫酸镍试样中镍含量的测定。化学分析操作技能考核点分布表序号考核点考核权重1基准物及试样的称量9%2定量转移并定容5%3移取溶液5%4托盘天平使用0.5%5滴定操作4.5%6滴定终点4%7空白试验1%8读数2%9原始数据记录2%10文明操作1%11数据记录及处理6%12标定结果30%13测定结果30%总计100%（三）仪器分析题目采用紫外-可见分光光度法测定未知物浓度。 仪器分析操作技能考核点分布表序号考核点考核权重1仪器准备2%2溶液的制备7%3比色皿的使用3%4分光光度计的操作3%5原始记录5%6结束工作2%7定性测定8%8定量测定36%9测定结果34%总计100% 竞赛时间安排具体时间安排见下表：日期时间工作内容第一天全天参赛队报到，安排住宿、发放参赛证全天，部分裁判提前一天裁判员报到，熟悉比赛评分细则16:0017:30领队会议（理论与仿真考试题抽签）18:3021:30裁判员培训会议第二天8:009:00选手熟悉比赛赛场9：00-10：00开赛式10:0010:15仿真与理论考核检录10:2012:00仿真与理论考核12:45检 录13:3017:00化学分析操作考核（单号学校单号选手）13:3017:00仪器分析操作考核（双号学校单号选手）19:3021:30裁判员阅卷第三天7:45检 录8:3012:00化学分析操作考核（双号学校单号选手）8:3012:00仪器分析操作考核（单号学校单号选手）12:45检 录13:3017:00化学分析操作考核（双号学校双号选手）13:3017:00仪器分析操作考核（单号学校双号选手）19:3021:30裁判员阅卷第四天7:45检 录8:3012:00化学分析操作考核（单号学校双号选手）8:3012:00仪器分析操作考核（双号学校双号选手）13:0015:00裁判员阅卷15:0017:00成绩录入17:3019:00闭赛式 六、竞赛试题化学分析方案 （一）EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液的标定1.操作步骤称取1.5g于85050高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO（不得用去皮的方法,否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入20mLHCl（20%）溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中（不得从容量瓶中直接移取溶液），加75mL水，用氨水溶液（10%）调至溶液pH至78，加10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH10）及5滴铬黑T（5g/L），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定3次，同时做空白。2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，单位mol/L。注： M(ZnO)=81.39 g/mo1。计算公式 （二）硫酸镍试样中镍含量的测定1.操作步骤称取硫酸镍液体样品xg，精确至0.0001g，加水70mL，加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH10）及0.2g紫脲酸铵指示剂，摇匀，用EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.05mol/L滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定3次。2. 计算镍的质量分数w(Ni)，以g/kg表示。注：M(Ni)=58.69 g/mo1。计算式： 注：1所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。2所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。3记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。 4. 滴定消耗溶液体积若50mL以50mL计算。仪器分析方案紫外-可见分光光度法测定未知物（一）仪器1紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2)；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；2容量瓶：100mL 15个；3吸量管：10mL 5支；4烧杯： 100mL 5个；（二）试剂1标准溶液：任选三种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠）2未知液：三种标准溶液中的任何一种。（三）实验操作1吸收池配套性检查石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。2未知物的定性分析将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。190210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。3. 标准工作曲线绘制分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。4未知物的定量分析确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样平行测定3次。（四）结果处理根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。计算公式：原始未知溶液浓度，g/mL；查出的未知溶液浓度，g/mL；未知溶液的稀释倍数。评分标准1.化学分析评分细则化学分析评分细则表序号作业项目考核内容配分操作要求考核记录扣分得分一基准物及试样的称量（9分）称量操作11.检查天平水平2.清扫天平3.敲样动作正确每错一项扣0.5分，扣完为止基准物或试样称量范围71.在规定量5%10%内每错一个扣1分，扣完为止2.称量范围最多不超过10%每错一个扣2分，扣完为止结束工作11.复原天平2.放回凳子每错一项扣0.5分，扣完为止二试液配制（5分）容量瓶洗涤0.5洗涤干净 洗涤不干净，扣0.5分容量瓶试漏0.5正确试漏 不试漏，扣0.5分定量转移1转移动作规范洗涤小烧杯每错一项扣0.5分，扣完为止定容3.01.三分之二处水平摇动2.准确稀释至刻线3.摇匀动作正确每错一项扣1分，扣完为止三移取溶液（5分）移液管洗涤0.5洗涤干净 洗涤不干净，扣0.5分移液管润洗1润洗方法正确润洗方法不正确扣1分吸溶液11.不吸空2.不重吸每错一次扣1分，扣完为止调刻线11.调刻线前擦干外壁2.调节液面操作熟练每错一项扣0.5分，扣完为止放溶液1.51.移液管竖直2.移液管尖靠壁3.放液后停留约15秒每错一项扣0.5分，扣完为止四托盘天平使用(0.5分)称量0.5称量操作规范操作不规范扣0.5分五滴定操作（4.5分）滴定管的洗涤0.5洗涤干净 洗涤不干净，扣0.5分滴定管的试漏0.5正确试漏 不试漏，扣0.5分滴定管的润洗1润洗方法正确润洗方法不正确扣1分调零点0.5调零点正确 不正确，扣0.5分滴定操作21.滴定速度适当2.半滴操作正确每错一项扣1分，扣完为止六滴定终点（4分）标定终点纯蓝色4终点判断正确测定终点蓝紫色终点判断正确每错一个扣1分，扣完为止七空白试验（1分）空白试验测定规范1按照规范要求完成空白试验八读数（2分） 读数 2 读数正确每错一个扣1分，扣完为止九原始数据记录（2分）原始数据记录21.原始数据记录不能用其他纸张记录2.原始数据要及时记录3.正确进行滴定管体积校正（现场裁判应核对校正体积校正值）每错一个扣1分，扣完为止十文明操作结束工作（1分）物品摆放仪器洗涤“三废”处理11.仪器摆放整齐2.废纸/废液不乱扔乱倒3.结束后清洗仪器每错一项扣0.5分，扣完为止十一重大失误（本项最多扣10分）称量失败，每重称一次倒扣2分。溶液配制失误，重新配制的，每次倒扣5分重新滴定，每次倒扣5分篡改（如伪造、凑数据等）测量数据的，总分以零分计。十二总时间（0分）210min0按时收卷，不得延时。特别说明打坏仪器照价赔偿。（续前表）序号作业项目考核内容配分操作要求考核记录扣分得分十三数据记录及处理（6分）记录11.规范改正数据 每改一个扣0.5分，扣完为止2.不缺项 每个缺项扣0.5分，扣完为止计算3计算正确。（由于第一次错误影响到其他不再扣分）。每错一个扣0.5分，扣完为止有效数字保留2有效数字位数保留正确或修约正确每错一个扣0.5分，扣完为止十四标定结果（30分）精密度15相对极差0.10扣0分0.10相对极差0.20扣3分0.20相对极差0.30扣6分0.30相对极差0.40扣9分0.400.50扣15分准确度15相对误差0.10扣0分0.10相对误差0.20扣3分0.20相对误差0.30扣6分0.30相对误差0.40扣9分0.400.50扣15分十五测定结果（30分）精密度15相对极差0.10扣0分0.10相对极差0.20扣3分0.20相对极差0.30扣6分0.30相对极差0.40扣9分0.400.50扣15分准确度15相对误差0.10扣0分0.10相对误差0.20扣3分0.20相对误差0.30扣6分0.30相对误差0.40扣9分0.400.50扣15分2.仪器分析评分细则仪器分析考核评分细则序号作业项目考核内容配分考核记录扣分说明扣分得分一仪器的准备（2分）玻璃仪器的洗涤1洗净未洗净，扣1分，最多扣1分。未洗净检查仪器1进行未进行，扣1分，最多扣1分。未进行二溶液的制备（7分）吸量管润洗1进行吸量管未润洗或用量明显较多扣1分未进行容量瓶试漏1进行未进行，扣1分，最多扣1分。未进行容量瓶稀释至刻度5准确溶液稀释体积不准确，且未重新配制，扣1分/个，最多扣5分。不准确三比色皿的使用（3分）比色皿操作1正确手触及比色皿透光面扣0.5分，测定时，溶液过少或过多，扣0.5分(2/34/5)。不正确比色皿配套性检验1进行未进行，扣1分，最多扣1分。未进行测定后，比色皿洗净，控干保存1进行比色皿未清洗或未倒空，扣1分，最多扣1分。未进行四仪器的使用(3分)参比溶液的正确使用1正确参比溶液选择错误，扣1分，最多扣1分。不正确测量数据保存和打印2进行不保存每次扣1分，最多扣2分。未进行五原始数据记录（5分）原始记录2完整、规范原始数据不及时记录每次扣0.5分；项目不齐全、空项扣0.5分/项；最多扣2分，更改数值经裁判员认可，擅自转抄、誊写、涂改、拼凑数据取消比赛资格.欠完整、不规范是否使用法定计量单位1是没有使用法定计量单位，扣1分，最多扣1分。否报告（完整、明确、清晰）2规范不规范，扣2分，最多扣2分；无报告、虚假报告者取消比赛资格。不规范六文明操作结束工作（2分）关闭电源、填写仪器使用记录1进行未进行，每一项扣0.5分，最多扣1分未进行台面整理、废物和废液处理1进行未进行，每一项扣0.5分，最多扣1分未进行七重大失误玻璃仪器0损坏每次倒扣2分UV1800光度计0损坏每次倒扣20分并赔偿相关损失试液重配制0试液每重配制一次倒扣3分，开始吸光度测量后不允许重配制溶液。重新测定0由于仪器本身的原因造成数据问题，重新测定不扣分。其他情况每重新测定一次倒扣3分。八总时间（0分）210分钟完成0比赛不延时，到规定时间终止比赛。（续上表）序号作业项目考核内容配分考核记录扣分说明扣分得分九定性测定（8分）扫描波长范围选择1正确未在规定的范围内扣1分，最多扣1分。不正确光谱比对方法及结果3正确结果不正确扣3分，最多扣3分。不正确光谱扫描、绘制吸收曲线4正确吸收曲线一个不正确扣1分，最多扣4分。不正确十定量测定（36分）测量波长的选择1正确最大波长选择不正确扣1分，最多扣1分。不正确正确配制标准系列溶液（7个点）3正确标准系列溶液个数不足7个，扣3分。不正确七个点分布要合理3合理不合理，扣3分。不合理标准系列溶液的吸光度3正确大部分的吸光度在0.2-0.8之间（4个点），否则扣3分。不正确未知溶液的稀释方法3正确不正确，扣3分。不正确试液吸光度处于工作曲线范围内3正确吸光度超出工作曲线范围，扣3分，不允许重做。不正确工作曲线线性201档相关系数0.99999502档0.999995相关系数0.9999943档0.99999相关系数0.9999584档0.99995相关系数0.9999125档0.9999相关系数0.9995166档相关系数0.999520（续上表）序号作业项目考核内容配分考核记录扣分说明扣分得分十一测定结果（34分）图上标注项目齐全1全每缺1项，扣0.5分，最多扣1分；在图上标注选手相关信息的，取消比赛资格不全计算公式正确1正确公式不正确扣1分，最多扣1分。不正确计算正确1正确计算不正确扣1分，最多扣1分不正确有效数字1正确有效数字保留不正确扣1分，最多扣1分不正确精密度101档A值相差为0.00102档A值相差=0.00223档A值相差=0.00344档A值相差=0.00465档A值相差=0.00586档A值相差0.00510准确度201档RE0.25%02档0.25%RE0.5%53档0.5%RE0.75%104档0.75%RE1%155档RE1%20 竞赛选手须知1.参赛选手要仔细阅读赛项指南（比赛前发放）中的比赛时间，记准自己各场比赛时间。每场比赛前45分钟携带身份证、参赛证到指定地点检录、抽签，领取赛位牌。2.参赛选手在比赛开始前30分钟由工作人员引导进入赛位，在现场工作人员引导下，进行赛前准备，检查并确认设备及工具等。3.比赛方案（公开试题）在比赛前10分钟发放，裁判长宣布比赛开始，参赛选手方可进行操作，比赛开始计时。4.参赛选手须遵守仪器设备安全操作规程，保证人身、设备安全。5.参赛选手必须在确保人身安全和设备安全的前提下开始操作；开始操作前，对比赛设备及工具进行检查，确定无误后，方可以进行实际操作。6.由于选手的操作不当，出现较严重的安全事故，裁判员有权立即中止参赛选手的比赛，并取消本场次的比赛资格。7.比赛中设备出现故障时，参赛选手应提请裁判员到故障设备处进行确认；对于确因设备自身故障造成短暂停机和时间损失，由大赛裁判长对该参赛选手的比赛时间酌情增补。 8.比赛结束前15分钟，裁判长提醒比赛即将结束。比赛时间到，裁判员终止学生比赛。9.比赛过程中，参赛选手不能相互借用仪器和量器。10.参赛选手应爱护、保养、保管好比赛设施，损坏、丢失须照价赔偿。11.参赛队完成比赛任务时，选手应举手示意提请裁判员到比赛赛位收取相关文件等。12.参赛选手完成提交后，应对比赛赛位进行清理，经裁判员检查许可后，参赛选手方能离开赛场。13.参赛选手比赛结束后，大赛工作人员将到达现场清点工具，并由参赛选手签字确认。14.参赛选手在裁判员记录的竞赛情况记录表上签字确认。裁判长用密封纸对以上文件进行密封，装入专用密封袋。15.参赛选手在竞赛过程中须主动配合裁判的工作，服从裁判安排，如果对竞赛的裁决有异议，须通过领队以书面形式向仲裁工作组提出申诉。14