仪器分析练习习题含答案.doc

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资源描述
1、 光量子的能量正比于辐射的A频率B波长C波数D传播速度E周期(AC)2、 电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的A能量越大B波长越长C波数越大D频率越高E以上A、B、C、D都对(B)3、 同一电子能级,振动态变化时所产生的光谱波长范围是A可见光区B紫外光区C红外光区DX射线区E微波区(C)4、 所谓真空紫外区,其波长范围是A200400nmB400800nmC100200nmD1000nmE0.001nm(C)5、 下面五个电磁辐射区域Ax射线区B红外区C无线电波D可见光区E紫外光区(1)能量最大者(A)(2)波长最短者(A)(3)波数最小者(C)(4)频率最小者(C)6、 下面五个化合物中,在近紫外区出现两个吸收带者是:A乙烯B1,4-戊二烯C1,3-丁二烯D丙烯醛E1,3-环已二烯(D)7、 助色团对谱带的影响是使谱带A波长变长B波长变短C波长不变D谱带红移E谱带蓝移(A D)8、 红外光谱是A分子光谱B原子光谱C吸收光谱D电子光谱E振动光谱(AC)9、 当用红外光激发分子振动能级跃迁时,化学键越强,则A吸收光子的能量越大B吸收光子的波长越长C吸收光子的频率越大D吸收光子的数目越多E吸收光子的波数越大(ACE)10、 下面五种气体,不吸收红外光者有A H2O B CO2 C HCl D N2 E CH4(D)11、 某种化合物,其红外光谱上30002800cm-1,1460cm-1,1375cm-1和720cm-1等处有主要吸收带,该化合物可能是A烷烃B烯烃C炔烃D芳烃E羰基化合物(A)12、 有一种烯烃,如用红外光谱的指纹区判断其双键位置是否在末端,主要依据的谱带是A990cm-1B910cm-1C960cm-1D890cm-1E830cm-1(AB)13、 有一种不饱和烃,如用红外光谱判断它是否为芳香烃,主要依据是谱带范围是:A31003000cm-1B30002700C19501650cm-1D16701500cm-1E1000650cm-1(AE)14、 有一种含氧化合物,如用红外光谱判断这是否为羰基化合物,主要依据的谱带范围为A35003200cm-1B30002700cm-1C19501650cm-1D15001300cm-1E1000650cm-1(C)15、 原子光谱来源于A原子的外层电子在不同能级之间的跃迁B原子的次外层电子在不同能级之间的跃迁C原子核的转动D原子核的振动E原子外层电子的振动和转动(A)16、 下面哪些激发光源中,要求把试样首先制成溶液,然后将试液雾化,以气溶胶的方式引入光源的激发区进行激发A火焰B辉光放电C激光微探针D交流电弧E等离子体激发光源(AE)17、 测量光谱线的黑度可以用A比色计B比长仪C映谱仪D测微光度计E摄谱议(D)18、 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光,通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的A原子B激发态原子C基态原子D离子E分子所吸收,由辐射特征谱红光被减弱的程度,求出样品中待测元素含量的方法(C)19、 原子吸收分析中,噪音干扰主要来源于A空心阴极灯B原子化系统C喷雾系统D火焰系统E检测系统(BCD)20、 原子吸收的定量方法-标准加入法,消除了下列哪种干扰?A分子吸收B背景吸收C光散射D基体效应E物理干扰(DE)21、 确定化学电池“阴、阳”电极的依据是A电极电位的高低B电极材料的性质C电极所应的性质D离子浓度E温度(AC)22、 可逆电池电动势的大小决定于A参与电池所应的物质的性质B电极的电极电位C温度D压力E所应物质的活度(ABCDE)23、 PH玻璃电极膜电位的产生是由于A氢离子透过玻璃膜B电子的得失C氢离子得到电子D钠离子得到电子E溶液中氢离子和玻璃膜水合层中的氢离子的交换作用(E)24、 在实际测定溶液PH时,都用缓冲溶液来校正电极,其目的是消除何种影响?A不对称电位B液接电位C温度D不对称电位和液接电位E液接电位与温度(D)25、 一价离子选择性电极的研究特别受到重视,这主要是因为A制造容易B灵敏度高C选择性好D受PH影响小E测量误差小(E)26、 玻璃电伋在使用前一定要在水中浸泡几小时,目的在于A清洗电极B活化电极C校正电极D检查电极好坏E除去沾污的杂质(B)27、 库仑分析法的基本原理是基于A法拉第电解定律B欧姆定律C比耳定律D当量定律E尤考维奇公式(A)28、 库仑滴定不适用于A常量分析B半微量分析C微量分析D痕量分析E有机物分析(A)29、 库仑滴定法的“原始基准”是A标准溶液B恒电流C计时器D基准物质E指示电极(BC)30、 俄国植物学家茨维特在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于A气-液气谱B气-固色谱C液-液色谱D液-固色谱E纸上色谱(D)31、 气相色谱中,与含量成正比的是A保留体积B保留时间C相对保留值D峰高E峰面积(DE)32、 在气-固色谱中,样品中各组分的分离是基于A组分性质的不同B组分溶解度的不同C组分在吸附剂上吸附能力的不同D组分的挥发性的不同E组分在吸附剂上脱附能力的不同(ACE)33、 色谱柱的柱效率可以用下列何者表示?A理论塔板数B分配系数C保留值D塔板高度E载气流速(AD)34、 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的A分配比B分配系数C扩散速度D理论塔板数E理论塔板高度(B)35、 假如一个溶质的分配比为0.1,则它在色谱柱的流动相中的百分率是A9.1%B10%C90%D91%E99%(D)36、 若在一要1m长的色谱柱测得两组分的分离度为0.68,要使它们完全分离,则柱长至少应为(以m为单位)A0.5B1C2D5E9(D)二、填空题1、 某种溶液在254nm处的透过百分数%T=10%,则其吸光度为_(1)。2、 在紫外吸收光谱中,由于取代基或溶剂影响,使吸收带波长变长的称为_移,使吸收带波长变短的称为_移。(红,蓝)3、 在紫外吸收光谱中,使吸收带强度增加的称为_效应,使吸收带强度减弱的称为_效应。(增色,减色)4、 在中红外区中,人们常把40001350cm-1区域叫做_,而把1350650cm-1区域叫做_。(基团频率区,指纹区)5、 在振动过程中键或基团的_不发生变化,就不吸收红外光。(偶极矩)6、 设有四个基团,和四个吸收带;3300cm-1,3030cm-1,2960cm-1,2720cm-1。请指出哪个吸收带是由哪个基团引起的。A3300cm-1是由_引起的。B3030cm-1是由_引起的。C2960cm-1是由_引起的。D2720cm-1是由_引起的。()7、 在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同光源,下面三种光源各适用于哪个光区?A钨灯用在_B氢灯用在_C能斯特灯用在_。(可见光区,紫外光区,红外光区)8、 在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不周材料的容器。现有下面三种材料的容器,各适用于哪个光区?A石英比色皿用于_B玻璃比色皿用于_C氯化钠窗片吸收池用于_(紫外光区,可见光区,红外光区)9、 发射光谱分析是根据各种元素激发后所产生的_来进行定性分析的,是根据_来进行定量分析的。(特征辐射,辐射强度)10、 在原子吸收分析中,_的定义是能产生1%吸收时所对应的元素浓度,单位用_表示。(特征浓度,ugml-1/1%)11、 使电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收红,称为_。由于原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态跃迁到第一激发态时所吸收的能量不同,所以这种吸收线又称为_。(共振吸收线,特征谱线)12、 在原子吸收分析中,为了消除喷雾系统和火焰系统带来的干扰,宜采用_来进行定量分析。若被测元素灵敏度太低,或者共振吸收线在真空紫外区,则宜采用_进行定量分析。为了消除基体效应的干扰,宜用_进行定量分析。(内标法,间接分析法,标准加入法)13、 跨越玻璃膜内外两个溶液之间产生的电位差,称为_。(膜电位)14、 最早使用的离子选择性电极是_。离子选择性电极测定的是离子的_,而不是离子的_。(PH玻璃电极,活度,浓度)15、 在氧化还原反应中,电极电位的产生是由于_而膜电位的产生是由于_的结果。(电子的得失,溶液和膜界离子发生交换)16、 使用离子选择性电极时,在测定前必须固定预处理的条件,其目的是消除_。(迟滞效应)17、 选择常数小,表明电极对被测离子选择性_,即受干扰离子的影响_。(高,小)18、 在离子选择性电极中,常用的内参比电极是_。(Ag-Agcl电极)19、 在电位滴定中,几种确定终点方法之间的关系是,在E-V图上的_就是一次微商曲线上的_,也就是二次微商_的点。(拐点,最高点,等于零)20、 一般不用直流电来测量溶液的电导,以避免产生_现象。(极化)21、 指出下列流出曲线图中各线段的名称,符号线段名称符号OA死时间tMOB保留时间tRAB调整保留时间tREB峰高hHJ半峰宽W1/222、 气相色谱能分析性质极为相近的物质,如同位素,烃类异构体,这是由于它的_高选择性。利用毛细管色谱,以一个多小时能分出200多个石油馏份,这是由于它的_。(高选择性,高分离效能)23、 一个组分的色谱峰,其峰位置(即保留值)可用于_,峰高或峰面面积可用于_,峰宽可用于衡量_。(定性,定量,柱效率)24、 表示色谱峰的区域宽度,除了半峰宽,峰底宽度以外,还有_。(标准偏差)25、 标准偏差与峰底宽度的关系是_。(Wb=4)26、 相对保留值的特点,只与_及_有关,与其它色谱操作条件无关。(柱温,固定相的性质)27、 在一定温度下,组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为_。(分配系数)28、 具有小的分配系数的组分,每次分配在气相中的浓度较_,因此就较_地流出色谱柱。(大,早)29、 气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的_,从而将各组分分离开来。(分配系数)30、 为了描述色谱柱效能的指标,人们采用了_理论。(塔板)31、 色谱峰越窄,理论塔板数就越_,理论塔板高度就越_,柱效能越_。(多,小,高)32、 纵向扩散与_及_有关。(弯曲因子,扩散系数)33、 经典填充柱,在固定液含量较高,中等线速时,其塔板高度的主要控制因素是_。(液相传质阻力项)34、 提高柱温,会使色谱分析的_下降。(选择性)35、 在气相色谱定量分析中,样品中各组分不能全部出峰时或在多种组分中只要定量测定其中某几个组分时,可采用_,当样品中所有组分都能流出色谱柱产生相应的色谱峰,并要求对所有组分都作出定量分析时,宜采用_法。(内标法或外标法,归一化)三、判断题1、 目视比色法分析的理论依据是c1A2=c2A1。(对 )2、 当有色溶液浓度为c时,其透光度为T,当其浓度增大1倍时,仍符合比耳定律,则此时溶液透光度为2T。(错 )3、 可见光和紫外光吸收光谱的产生,是由于分子中原子的振动和分子的振动。( 错 )4、 比色分析中显色时间越长越好。( 错 )5、 摩尔吸光系数与溶液的浓度,液层厚度没有关系。( 对 )6、 摩尔吸收系数越大,表示该物质对某波长的光透过的能力越强。(错 )7、 在分光光度计中,光电倍增管是用于红外光区的检测器,热电偶是用于紫外光区的检测器。( 错 )8、 拿比色皿时只能拿毛玻璃面,不能拿透光面,擦拭时必须用擦镜纸擦透光面,不能用滤纸擦。(对)9、 原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯-比尔定律。(错)10、 在原子吸收分析中,对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。(错)11、 在使用原子吸收光谱法测定样品时,有时加入镧盐是为了消除化学干扰,加入铯盐是为了消除电离干扰。(对)12、 原子吸收光谱仪的光栅上有污物影响正常使用时,可用柔软的擦镜纸擦拭干净。(错)13、 原子吸收光谱法和发射光谱法的共同点都是利用原子光谱的。(对)14、 现在国际上公认采用标准氢电极作为参比电极,规定标准氢电极的电位为0。(对)15、 标准氢电极与标准银电极相联接时,银电极为正极,而与标准锌电极相联时,锌电极为负极。(对)16、 玻璃电极可用于测量溶液的PH值,是基于玻璃膜两边的电位差。(对)17、 在PH9的溶液中,玻璃电极产生的“钠差”,能使测得的PH值较实际的PH值偏高。(错)18、 在一定温度下,当Cl-活度一定时,甘汞电极的电极电位为一定值,与被测溶液的PH值无关。(对)19、 在实际测定溶液PH时,常用标准缓冲溶液来校正,其目的是为了消除不对称电位。(错)20、 氧化还原指示剂的标准电位和滴定反应化学计量点的电位越接近,滴定误差越小。(对)21、 电导滴定适用于稀溶液,除了可用于酸碱反应外,也可用于氧化还原、沉淀滴定、分配滴定等。(对)22、 电导分析也可用在水质监测分析上,因为它能测定出水中所有的污染物。(错)23、 色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。(对)24、 色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。(对)25、 提高柱温能提高柱子的选择性,但会延长分析时间,降低柱效率。(错)26、 试样待测组分在色谱柱中能否得到良好的分离效果,主要取决于选择好载气流速、柱温、桥电梳等各项操作条件。(对)27、 色谱操作中,在能使最难分离的物质对能很好分离的前提下,应尽可能采用较低的柱温。(对)28、 气相色谱分析中,混合物能否完全分离取决于色谱柱,分离后的组分能否准确检测出来取决于检测器。(对)29、 样品中有四个组分,用气相色谱法测定,有一组分在色谱中未能检出,可采用归一化法测定这个组分。 (错)30、 高效液相色谱与气相色谱相比较,检测器结构复杂些、灵敏度低些,检测技术还赶不上气相色谱。(对)31、 作为高效液相色谱的溶剂,要求其安全、价廉,例如可使用吡啶 、二硫化碳等。(错)32、 色层分析法(包括纸上层析法和薄层层析法)主要用于无机离子的分离与检测。(错)四、名词解释1、 指示电极:电位分析法中,电极电位随溶液中待测离子活(浓)度的变化而变化,并指示出待测离子活(浓)度的电极称为指示电极。2、 膜电位:将某一合适的离子选择性电极浸入含有一活度的待测离子溶液中,在敏感膜的内外两个相界面处会产生电位差,这个电位差就是膜电位。3、 迟滞效应:迟滞效应是指对同一活度值的离子试液测出的电位值与电极在测定前接触的试液成分有关的现象,也称为电极存储效应,它是直接电位法出现误差的主要原因之一。4、 互补光:如果把适应颜色的两种光按一定强度比例混合,可成为白光,这两种颜色的光称为互补色光。5、 增色效应:由于有机化合物的结构变化使吸收峰摩尔吸光系数增加的现象称为增色效应。6、 溶剂效应:由于溶剂的极性不同引起某些化合物的吸收峰的波长、强度及形状产生变化,这种现象称为溶剂效应。7、 费米共振:当一个振动的倍频与另一个振动的基频接近时,由于发生相互作用而产生很强的吸收峰或发生裂分,这种现象叫做费米共振。8、 基频峰:分子吸收一定频率的红外光,若振动能级由基态(n=0)跃迁到第一振动激发态(n=1)时,所产生的吸收峰称为基频峰。9、 特征峰:凡是可用于鉴定官能团存在的吸收峰,称为特征吸收峰。10、 基体干扰:试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引导起的种种干扰。11、 光谱范围:仪器可使用的波长范围,该范围主要取决于光源、波长选择器的光学元件和检测器。12、 检出限:能够给出3倍于标准偏差的吸光度时,所对应的待测元素的浓度或质量。其可用于表示能被 仪器检出的元素的最小浓度或最小质量。五、问答题1、 目视比色法是否符合朗伯-比耳定律?试作简要说明?答:不严格符合朗伯-比耳定律。因为目视比色法是在白光下进行的,入射光为白光,并非单色光,所以入射光的强度和吸收系数K关非一定值,而朗伯-比耳定律是在K值一定、入射光为单色光的前提下成立的。2、 在进行比色分析时,为何有时要求显色后放置一段时间再比,而有些分析却要求在规定的时间内完成比色?答:因为一些物质的显色反应较慢,需要一定时间才能完成,溶液的颜色也才能达到稳定,帮不能立即比色。而有些化合物的颜色放置一段时间后,由于空气的氧化、试剂的分解或挥发、光的照射等原因,会使溶液颜色发生变化,帮应在规定时间内完成比色。3、 分光光度法中,选择显色反应时,应考虑的因素有哪些?答:(1)显色反应的选择性要好。(2)显色反应的灵敏度要高。(3)显色剂与有色化合物之间的颜色差别要大。(4)反应生成的有色化合物组成要恒定。(5)有色化合物的化学性质要稳定。4、 简要说明红外光谱法的特点。答:(1)应用面广,提供信息多且具有特征性。(2)不受样品相态的限制,变不受熔点、沸点和蒸气压的限制。(3)样品用量少且可回收,不破坏试样,分析速度快,操作方便。(4)现在已经积累了大量标准红外光谱图或供查阅。(5)红外吸收光谱法也有其局限性,即有些物质不能产生红外吸收峰,还有些物质不能用红外吸收光谱法鉴别。5、 原子吸收光谱法与分光光度法有何异同点?答:原子吸收光谱法与紫外吸收光谱法都是基于物质对光的吸收而建立起来的分析方法,属于吸收光谱分析,但它们吸光物质的状态不同。原子吸收光谱分析中,吸收物质是基态原子蒸气,而紫外-可见分光光度分析中的吸光物质是溶液中的分子或离子。原子吸收光谱是线状光谱,而紫外-可见吸收光谱是带状光谱,这是两种方法的主要区别。六、计算题1、用0.1052mol/LnaOH标准溶液电位滴定25.00mlHCl溶液,以玻璃电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,测得以下数据:V(NaOH)/ml0.5525.5025.5025.6025.7025.8025.9026.0026.1026.2026.3026.4026.5027.0027.50pH1.703.003.373.413.453.503.757.5010.2010.3510.4710.5210.5610.7410.92计算:用二阶微商计算法确定滴定终点体积。HCl溶液浓度。用滴定终站点附近的几组数据,求出2E/V2正负号改变前后的数值。VpHPH/V2PH/V225.703.450.52.537.527.020350-10525.803.5025.903.7526.007.5026.1010.20Vep=25.90+(0-350)/(-105-350)(26.00-25.90)=25.98mlCHCl=0.105225.98/25.00=0.1093mol/L2、在456nm处,用1cm吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到下列数据:(Zn)/ugml-12.004.006.008.0010.00A0.1050.2050.3100.4150.515要求:绘制工作曲线求摩尔吸光系数求吸光度为0.260的未知试液的浓度。答:c1=2.0010-3/65.39=3.0510-5mol/L1=A/bc=0.105/3.0510-51.00=3.44103L/molcmcx=Ax/Ascs=0.260/0.1052.00=4.95ugml-13、某化合物的分子式为C8H16,红外光谱如下。求出该化合物的结构1)不饱和度:12)3008,1650 烯3)990,910 单取代烯烃4、某化合物的分子式为C4H10O,红外光谱如下。求出该化合物的结构。1) 不饱和度:02)3340, 1100 醇3)借助其它方法8
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