高三化学二轮复习 第1部分 专题4 化学实验 突破点18 物质的制备

突破点18物质的制备提炼1常见气体的制备1.制备气体的流程2制备气体的装置(1)常见的气体发生装置固固气体固(液)液气体固液气体ABCA装置用于制备：O2(KClO3、KMnO4分解)、NH3(NH4Cl和Ca(OH)2反应)；B装置用于制备：SO2(Cu和浓H2SO4反应)、Cl2、HCl；C装置用于制备：H2、CO2、NO、NO2、O2(H2O2和MnO2反应)、NH3(CaO和浓氨水反应)、SO2(Na2SO3和浓H2SO4反应)、Cl2(KMnO4和浓盐酸反应)。(2)常见的净化装置用于除去气体中的杂质气体(3)常见的气体收集装置(4)常见的量气装置通过排液法测量气体的体积(5)有毒气体的处理装置提炼2常见有机物的制备仪器装置制备物质反应物溴苯苯与液溴(FeBr3为催化剂)乙酸乙酯乙醇、乙酸、浓硫酸提炼3常见固体的制备仪器装置制备物质反应物CuCl2、FeCl3Cu、Fe与Cl2CuO、Fe3O4Cu、Fe与O2Mg3N2Mg与N2回访1判断正误(正确打“”，错误打“”)(1)(2016全国甲卷)由MgCl2溶液制备无水MgCl2：将MgCl2溶液加热蒸干。()(2)(2016全国乙卷)用向上排空气法收集铜粉和稀硝酸反应产生的NO。()(3)(2016全国丙卷)排水法收集KMnO4分解产生的O2：先熄灭酒精灯，后移出导管。()(4)(2016全国丙卷)浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2：气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水。()解析(1)MgCl22H2OMg(OH)22HCl；(2)不能用排空法收集NO：2NOO2=2NO2；(3)为防止倒吸，应先移出导管，再熄灭酒精灯；(4)所得Cl2中混有H2O。答案(1)(2)(3)(4)回访2(2016全国乙卷)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题：(1)氨气的制备氨气的发生装置可以选择上图中的_，反应的化学方程式为_。欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置_(按气流方向，用小写字母表示)。(2)氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中Y管中_反应的化学方程式_将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y管中有少量水珠生成的气态水凝聚打开K2_解析(1)图中给出了两种气体制备装置，一种是固固加热制气装置，一种是固液加热制气装置。如果选择A装置制取氨气，则反应的化学方程式为2NH4ClCa(OH)2CaCl22NH32H2O；如果选择B装置制取氨气，则反应的化学方程式为NH3H2ONH3H2O。欲收集一瓶干燥的氨气，首先要除去杂质，制备氨气的杂质只有水蒸气，由于氨气溶于水显碱性，因此要选用碱石灰作干燥剂，干燥管的进出口方向为粗进细出，因此先接d后接c；其次要收集氨气，由于氨气的密度小于空气，要从短管进气，因此先接f再接e；最后要进行尾气处理，由于氨气极易溶于水，因此可以选择水吸收尾气，还要注意防倒吸，所以接i。(2)由题干内容“工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2”，结合实验条件可知反应为8NH36NO27N212H2O，NO2为红棕色气体，发生反应后变成无色气体，因此现象为红棕色气体逐渐变浅。反应后气体分子数减少，Y管中的压强小于外压，因此产生倒吸现象。答案(1)A2NH4ClCa(OH)22NH3CaCl22H2O(或BNH3H2ONH3H2O)dcfei(2)红棕色气体慢慢变浅8NH36NO27N212H2OZ中NaOH溶液产生倒吸现象反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压回访3(2016全国丙卷)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3滤液 白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性(填“酸”、“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。(4)步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。解析(1)石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe2氧化成Fe3，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pH，使Fe3转化为Fe(OH)3沉淀，再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。(3)步骤中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，该固体为CaCO3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成的CO2，溶液呈弱酸性。将溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止与后续加入的氨水及生成的CaO2反应。(4)滤液中含有CaCl2，加入氨水和双氧水在冰浴条件下反应，经过滤得到白色晶体(CaO2)，结合元素守恒推知步骤中反应还生成NH4Cl和H2O，化学方程式为CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O。H2O2不稳定，受热易分解生成H2O和O2，故该反应在冰浴条件下进行，其目的是防止H2O2受热分解。(5)过氧化钙微溶于水，能溶于酸，白色结晶(CaO2)可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。(6)将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。与第一种方法相比，其优点是工艺简单、操作方便；产品的缺点是纯度较低。答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O温度过高时双氧水易分解(5)去除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低题型分析物质制备型实验题主要考查常见气体(Cl2、NH3、H2、CO2、SO2、NO、NO2等)和一些简单化合物的制备原理。装置和操作方法、除杂、分离和提纯的方法，有向绿色化、综合化、探究化等方向发展。典型例题三氯化铁是一种高效、廉价的净水剂，为红棕色固体，易潮解生成FeCl3nH2O。实验室用如下装置(部分加热、夹持等装置已略去)制备无水氯化铁固体。(1)按气流方向仪器接口的连接顺序为a_bc_。(2)实验前检查装置气密性的方法是_。(3)装置D的作用是_；装置E中的试剂X是_，其作用是_。(4)用无水氯化铁固体配制氯化铁溶液的操作是_。解题指导明确实验目的设计实验方案组装仪器装置气密性检查装入药品主体实验实验完毕拆卸仪器。解析(1)用MnO2和浓盐酸反应制得的氯气中混有HCl和水蒸气，需要经过净化才可进行下一步反应；实验后剩余的气体要用碱石灰吸收。(2)该装置比较复杂，可通过微热法检查装置气密性。(3)装置A是Cl2的制备装置，装置B是Cl2与Fe反应的实验装置，装置C可吸收Cl2中的水蒸气，装置D可吸收未反应的Cl2，同时防止空气中的水蒸气进入装置B使FeCl3潮解，装置E中盛饱和食盐水可吸收Cl2中的HCl气体。(4)氯化铁易水解，要得到氯化铁溶液，应将无水氯化铁固体溶解在滴有少量稀盐酸的蒸馏水中，以抑制氯化铁的水解。答案(1)hidefg(2)打开a处止水夹，用酒精灯微热圆底烧瓶，装置E和C中有气泡产生；移开酒精灯后，C、E装置的导管内液面上升形成一段水柱(3)吸收未反应的Cl2，同时防止空气中的水蒸气进入装置B饱和食盐水吸收Cl2中的HCl气体(4)将无水氯化铁固体溶解在滴有少量稀盐酸的蒸馏水中1实验室制备气体时试剂的选择原则：方便、经济、安全原则，尽量做到减少废气的排放；反应速率要易于控制，便于气体的收集和检验；试剂发生反应制得的气体要唯一。2仪器的连接顺序。装置顺序：制气装置净化装置干燥装置反应或收集装置除尾气装置。组装顺序：由下向上，由左及右，先塞后定。操作顺序：装配仪器检查气密性加入药品(先固后液)。针对训练1(2016天津调研)如图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是()AaedcbhigBabcdefghCadecbhigDacbdehifA制备无水FeCl3，装置依次是Cl2的发生装置、Cl2的净化装置、Cl2的干燥装置、铁粉和氯气的反应装置及尾气吸收装置，A项正确。2(2016南京盐城二模)下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是()A利用图甲所示装置制取少量NH3B利用图乙所示装置制备Fe(OH)3胶体C利用图丙所示装置收集HClD利用图丁所示装置检验是否生成乙烯AA项，氧化钙与氨水中的水反应，且反应放热，促进氨水分解生成氨气，正确；B项，氯化铁与氢氧化钠生成氢氧化铁沉淀，不形成胶体，错误；C项，氯化氢密度大于空气，应该用向上排空气法收集，即集气瓶进气管长，出气管短，错误；D项，反应生成的乙烯和挥发出的乙醇均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，错误。3(2016安徽“江南十校”联考)下列图示实验合理的是() 【导学号：14942071】D图示中缺少热源，A错误；图示中制取CO2应该选择大理石和稀盐酸，B错误；图示中洗气瓶内的试剂应该是饱和的NaHCO3溶液，C错误；图示中吸收HCl气体的装置完全正确，D正确。4(2016长春检测)实验是化学研究的基础。下列关于各实验装置的叙述正确的是()A装置常用于分离互不相溶的液体混合物B装置可用于吸收NH3或HCl气体，并防止倒吸C装置可用于收集H2、CO2、Cl2、NH3等气体D装置可用于干燥、收集氯化氢，并吸收多余的氯化氢CA项，蒸馏用于分离互溶且沸点不同的液体混合物，错误；B项，导管插入水中会发生倒吸，错误；C项，导管长进短出可收集密度大于空气的气体，短进长出可以收集密度小于空气的气体，正确；D项，碱石灰能吸收氯化氢，且收集氯化氢时导管应“长进短出”。5(2016广东调研)制备纯净的液态无水四氯化锡(SnCl4易挥发形成气体，极易发生水解)的反应为Sn2Cl2SnCl4。Sn也可与HCl反应生成SnCl2。已知：物质摩尔质量/(gmol1)熔点/沸点/Sn1192322 260SnCl2190246.8623SnCl426130.2114.1MnO287535(分解)某同学设计的相关实验装置如图所示：(1)A中浓盐酸与B中物质进行反应，化学方程式为_。(2)D中的试剂为_，目的是_。(3)G中冷却水的进水位置为_(填字母)。(4)为避免E中副反应的发生，对装置需要改进的措施是_。(5)K中固体物质的作用为_。(6)当要结束实验时，不能首先进行的操作是_(填序号)。关闭A的活塞停止F的加热停止G的通水(7)若将B中的固体换成_，并将除A和B以外的器皿去掉，反应可制备SnCl2。(8)实验结束后，若得到的SnCl4为13.05 g，至少消耗_ g MnO2。为了避免尾气污染，需要改进的措施是_。解析(1)A中发生MnO2在加热条件下氧化浓盐酸制取氯气的反应。(2)由于SnCl4极易发生水解，故D的作用是除去氯气中的水蒸气，盛装试剂为浓硫酸。(3)冷凝管中冷却水应从下口进，上口出，故进水位置为b。(4)为避免E中发生HCl与Sn的反应，应除去氯气中的HCl，即在BD间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶。(5)K中固体为碱石灰，作用是防止空气中水分进入集气瓶中。(6)结束实验时，为了防止倒吸，不能首先停止G的通水。(7)根据Sn与盐酸的反应可知，将B中固体换为Sn，可以制备SnCl2。(8)根据制备原理，可得关系式2MnO22Cl2SnCl4，故消耗MnO2的质量为287 g/mol8.70 g；为了避免尾气污染，可以在K后面加尾气吸收装置。答案(1)4HCl(浓)MnO2MnCl2Cl22H2O(2)浓硫酸除去水蒸气(3)b(4)BD间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶(5)防止空气中水分进入集气瓶中(6)(7)Sn(8)8.70在K后面加尾气吸收装置6(2016南通第二次调研)如图所示(B中冷却装置未画出)，将氯气和空气(不参与反应)以体积比约13混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液。已知：Cl2O极易溶于水并与水反应生成HClO；Cl2O的沸点为3.8 ，42 以上分解为Cl2和O2。(1)实验中控制氯气与空气的体积比的方法是_。为使反应充分进行，实验中采取的措施有_。(2)装置B中产生Cl2O的化学方程式为_。若B无冷却装置，进入C中的Cl2O会大量减少。其原因是_。(3)装置C中采用棕色圆底烧瓶是因为_。(4)已知次氯酸可被H2O2、FeCl2等物质还原成Cl。测定C中所得次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案：用_量取20.00 mL次氯酸溶液，_。(可选用的试剂：H2O2溶液、FeCl2溶液、AgNO3溶液。除常用仪器外须使用的仪器有：电子天平，真空干燥箱)解析(1)通过观察装置A中通入Cl2和空气的气泡，来控制两者的通入速率。图中B和C都采用了多孔球泡，目的是增加气体与溶液的接触面积，使得反应充分进行。搅拌也可以使气体和液体充分接触。(2)B中为Cl2与Na2CO3溶液反应生成Cl2O，Cl的化合价升高，根据氧化还原反应的规律知，一定有元素的化合价降低，则为Cl由0价降低为1价，对应的产物为NaCl，根据电子得失守恒配平反应。由题中给出的Cl2O的信息知，温度超过42 时会分解，所以装置B需要冷却。(3)B中生成的Cl2O通入装置C中会生成HClO，而HClO见光易分解，所以用棕色瓶保存HClO。(4)HClO为酸性，且精确到0.01 mL，所以用酸式滴定管量取HClO。根据提供的试剂，可选用H2O2来还原HClO生成Cl，再用AgNO3与生成的Cl反应生成AgCl沉淀，对沉淀进行洗涤、干燥、称量，由Cl守恒可得出HClO的物质的量。本题不可以选用FeCl2还原HClO，因为FeCl2会带入Cl，也会与AgNO3反应生成AgCl沉淀，而造成干扰。答案(1)通过观察A中产生气泡的速率调节流速搅拌、使用多孔球泡(2)2Cl2Na2CO3=Cl2O2NaClCO2该反应放热，温度升高Cl2O会分解(3)HClO见光易分解(4)酸式滴定管加入足量的H2O2溶液，再加入足量的硝酸银溶液，过滤，洗涤，在真空干燥箱中干燥，用电子天平称量沉淀质量7(2016上海八校联考)氢化钙(CaH2)固体是登山运动员常用的能源提供剂。氢化钙要密封保存，一旦接触到水就发生反应生成氢氧化钙和氢气。氢化钙通常用氢气与金属钙加热制取。图甲是模拟制取装置。甲乙回答下列问题：(1)利用图甲实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后装入药品；打开分液漏斗活塞，_(请按正确的顺序填入下列步骤的序号)。加热反应一段时间收集气体并检验其纯度关闭分液漏斗活塞停止加热，充分冷却(2)为了确认进入装置C的氢气已经干燥，应在B、C之间再接一装置，该装置中加入的试剂是_；装置D的作用是_。(3)某同学利用图乙装置测定上述实验中得到的氢化钙的含量。他称取m g所制得的氢化钙样品，实验前后量气管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL。(上述气体体积均换算为标准状况下)装置中导管a的作用是_。如何判断样品与水完全反应：_。产生的氢气体积为_mL；若未冷却至室温即读数，则氢化钙含量_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(4)请你再设计一种氢化钙纯度的测定方法：_。【解析】(1)由于加热不纯的H2可能发生爆炸，所以实验前必须检验其纯度，然后加热让其反应，为防止钙被氧化，必须一直通H2至反应结束。(2)水蒸气需用无水CuSO4检验，装置D中的导管可用于平衡压强、防止倒吸，且浓硫酸可吸收空气中的水蒸气，以防其进入反应体系。(3)导管a可以起平衡压强的作用，从而便于液体流下、也不会产生由于液体引起的压强差。当量气管中的液面不再变化时反应已完全。读数差即为生成氢气的体积(V1V2)mL，未冷却使得测得的体积比实际体积大，最终结果偏高。(4)根据钙元素质量守恒进行设计实验。答案(1)(2)无水硫酸铜防止空气中的水蒸气进入C装置(其他合理答案均可)(3)平衡分液漏斗与锥形瓶内气体压强，使分液漏斗中的水能顺利滴下；同时使滴入锥形瓶内水的体积等于进入分液漏斗内的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差量气管中液面不再变化(其他合理答案均可)V1V2偏高(4)称取一定量的样品(m1 g)，加入盐酸溶液至不再冒气泡(反应完全)，然后将溶液蒸发得到氯化钙固体(m2 g)，根据m1、m2即可得到氢化钙的纯度(其他合理答l案均可)