化验分析规制度参考全解

实验室卫生制度1、实验室是进行检测分析的场所，必须保持清洁、整齐、安静。禁止将与检测分析无关的物品带入实验室。2、实验室内严禁吸烟，进食。3、工作人员进入实验室，按规定更要换工作服，对有特殊要求的场所须换鞋。非实验室人员不得擅自进入实验室。4、实验室环境条件须符合检测项目要求，如恒温室、微生物室等。5、实验室应配备废液、废渣桶，以便于废液、废渣收集。6、实验室应建立卫生值日制度，每天有人打扫卫生，每周全面清扫一次。实验室三废管理制度 实验室废液、废渣、废气按以下要求执行1、酚高浓度含酚废液须收集于废液桶中定期交相关部门处理。低浓度的含酚废液可加人次氯酸钠或漂白粉使酚氧化分解后倒入下水池中用水冲走。2、氰化物浓度较稀的废液可加入氢氧化钠调pH10，再加入高锰酸钾(3)使氰化物氧化分解，如含量较高，可用碱氯法处理，先以碱调pH至10以上，加人次氯酸钠使氰化物氧化分解，然后倒入下水池用水冲走。3、汞含汞废液中加入适量硫酸亚铁，生成硫化铁沉淀，上清液倒人下水池中用水冲走，废渣集中，定期交相关部门处理。4、铬铬酸洗液失效和变绿，可浓缩冷却后加高锰酸钾粉末氧化，用砂蕊漏斗滤去二氧化锰沉淀后再用。含铬废液可用废铁屑还原残留的六价铬为三价铬，再用碱液或石灰中和生成低毒的氢氧化铬沉淀。5、砷含砷废液中加入氧化钙，调节并控制pH为8，生成砷酸钙和亚砷酸钙，或将废液调pH至10以上，加入硫化钠与砷反应生成难溶低毒的硫化物沉淀。上清液倒人下水池中用水冲走，废渣集中，定期交相关部门处理。6、铅镉等重金属用消石灰将废液调至pH810使废液中的铅、镉等重金属离子生成金属氢氧化物沉淀。上清液倒人下水池中用水冲走，废渣集中，定期交相关部门处理。7、有机溶剂(石油醚、氯仿、苯系物、有机磷等)有机溶剂可通过洗涤，进行蒸馏或分馏处理，加以精制纯化。如无法纯化须可收集于废液桶中定期交相关部门处理。8、实验室应具有良好的通风设施，化学反应及加热等会产生有毒有害气体须在通风橱中操作。材料管理制度一、剧毒、易燃易爆、强酸强碱及化学试剂应执行以下安全管理制度1、实验室使用的剧毒、致癌试剂应由专人、专柜、双锁并建专帐保管。领用时应由业务室主任批准，填写剧毒物质领用单，业务室主任与保管员及使用人员同时到库房领取，使用人在业务室主任和保管员监督下按需用量称取，登记领用日期、数量并签字，所配溶液应由分析室主任加锁存放。2、易燃易爆物品贮存库房需具备通风、防爆、防火、稳压等安全设施，领用少量易燃易爆物品需存放在实验室内的阴凉通风处，分析室主任、安全员和使用人要严加控制和保管。3、强酸强碱必须存放在阴凉、干燥、通风的库房里，要严格按试剂性质分类存放，禁止混放，库架必须牢固，并能防酸防碱。领用后在实验室内的强酸强碱应严格管理，不得带出实验室。4、实验室使用的化学试剂应有专人负责保管，严格分类，安全存放，定期检查使用和保管情况。5、对各类化学试剂药品在入库前应认真核对品种、级别并即时开出入库单，领用时要开领料单，建立进出库帐目，做到帐、卡、物相符。二、玻璃器具管理制度1、新购玻璃量器的管理玻璃量器的购置计划由室主任提出需求量，交业务室，根据库存情况编制申购计划，报站长审批后采购。新购置的玻璃量器必须由仓库管理员验收。验收时需查明规格、型号、级别与采购计划是否相符，应有制造厂名(或商标)、出厂合格证，有CMC标志，外观完好，确认合格后，方可办理入库手续。对验收不合格或不符合要求的量器，应办理更换或退货手续。2、玻璃量具检定本站使用的滴定管、移液管、容量瓶等玻璃量具，采取一次检定，损坏更换的原则。3、在用玻璃量具的管理 玻璃量具应根据所测项目要求洗涤干净、干燥后方能使用。使用者应保证玻璃量具的合理使用，并对其经常检查，凡是瓶口或塞子磨损、丢失、不配套的量具，严禁使用，一律报废处理，并及时更换。实验室安全制度1、实验室内装备的安全设施应有专人维护，定期检查，保证其正常工作。2、实验室仪器设备、常用工具等要妥善保管，未经许可，一律不得外携。3、实验室内各种试剂，器皿应按规定位置放置，以免错拿错用，造成工作失误。4、使用易燃、易爆、剧毒和腐蚀性试剂时，必须按有关规定操作，穿戴好防护用品，在通风柜内操作，中途不能离开。5、含有剧毒物质和强酸强碱的废液、废渣应交相关部门处理，不得乱排乱放。6、使用电、气、水、火时，应按有关使用规定进行操作，保证安全。实验室发生意外事故时，应迅速切断电源、水源、立即采取有效措施，及时处理，并上报领导。7、实验人员必须熟悉常用灭火器的使用方法。8、检测人员必须熟悉常用灭火器的使用方法。9、下班前必须切断电源、水源、气源，关好门窗，要有专人检查，以保证实验室的安全。原始记录填写规定一、基本要求1、记录笔一律使用签字笔和钢笔(蓝黑墨水)。2、字迹工整清晰，填写完整、准确，不得涂、擦、贴、描改和乱划。使用时保持整洁。 3、改正记录时应在记错的数据或文字上划一横线，盖上记录者的条章，然后在其上方填上正确的数据或文字。每页记录上盖章处不得超过两处。4、分析人、复核人、室主任一律用全称签名。分析复核不能为同一人，室主任所承担的监测项目可由室主任指定一人审核并签名。5、检测项目名称统一写中文全称如硝酸盐氮、挥发酚等，在CJ30821999标准中明确有“总”字的项目均应冠以“总”字，如总砷、总铅、总铬等。氰化物根据现行测试条件也应冠以“总”字。 6、标准溶液名称可用中文表示，如硫代硫酸钠，也可用分子式表示，如Na2S203。7、检测人员必须有严肃认真的工作态度，所有观察到的数据应及时记录不得以追忆方式填写。二、数据处理(一)记数规则1、录数据时，只保留一位可疑数字。2、测量信号、重量、容量等记录应能表达出测量仪器、衡器、量具所能达到到的精度。如分光光度计吸光值记到小数点后第三位；万分之一分析天平记到小数点后第四位；有分度标记的滴定管和移液管记到0.01毫升；单线移液管、容量瓶、比色管记到0.01毫升等。3、在计算中，当有效数字位数确定后，其余数字应按修约规则一律舍去。4、检测结果的有效数字位数不能超过方法检出限的有效数字位数。例如：一个检测方法的最低检出限为0.02mgL，则分析结果报0.088mgL就不合理，应报0.09mgL。(二)近似计算规则1、加减法：几个近似值相加减时，其和或差的有效数字位数与小数点后位数最少者相同。在运算过程中可以多保留一位小数。2、乘法和除法：几个数值相乘除时，所得积或商的有效数字位数取决于各值中有效数字位数最少者。在实际运算时，先将各近似值修约至比有效数字位数最少者多一位进行运算。例如：0.067670.196.50230.067670.196.50230.850975688最后计算结果保留三位有效数字即：30.93、表示精密度的有效数字位数根据分析方法和待测物的浓度不同一般只取12位有效数字。4、用计算器中回归曲线计算检测结果时，计算器显示的数字会有很多位，可不经修约，仅对检测结果进行修约。(三)数据的整理与修约1、检测结果的记录、运算和报告必须用有效数字，即检测中实际能测得的数值。对有效数字位数不能任意增删。2、数值修约规则；按GB817087数值修约规则进行修约(见GB817087)。3、进舍规则：数值按照“四舍六人五单双”原则进行取舍。4、不得连续修约：拟修约数字应在确定修约位数后一次修约得到结果，而不得连续修约。例如：15.4546修约间隔为1正确15.454615 不正确15.454615.45515.4615.516(四)检测结果保留位数的现行规定1、容量法： a 保留三位有效数字b 当检测结果小于(10.OmgL，mgkg)时，小数点后只保留一位数字。2、分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、离子色谱法：a 保留三位有效数字b 小数点后保留位数根据各方法检出限而定。分光光度法小数点后保留三位，原子吸收分光光度法、气相色谱法、离子色谱法小数点后保留两位。3、重量法： a 同容量法b 总固体、溶解性固体、悬浮物检测结果小于100mgL时，保留整数位。4、其它未涉及到的项目按相应方法要求执行例如：原子荧光、浊度等。5、质控样考核结果的有效数字位数等同于该考核项目不确定度的有效数字位数。三、各项目原始记录填写要求(一)分光光度法测定原始记录1、准溶液浓度一律填标准使用液浓度，且保留一位小数。2、标准溶液浓度表示要完整准确。 例如：氨氮N10.0mgL氰化物PCN1.0mgL六价铬：总铬Cr+61.0mgL 挥发酚PC6H5OH1.0mgL阴离子表面活性剂LAS10.0mgL3、校准曲线各参数有效数字保留：相关系数 只舍不入，保留四位有效数字斜 率 小数点后保留五位数字截 距 小数点后保留五位数字4、加标回收率记算时，其中本底含量用浓度平均值。5、具体填写见样本。(二)pH值、化学需氧量、高锰酸盐指数，生化需氧量、容量法、悬浮物、矿物油(油脂)等测定原始记录填写见样本。原始记录、检测报告复核审核规定一、样品采集记录1、采样人员在现场如实填写样品采集记录，记录规范外观描述准确。2、样品管理员接受样品后，对样品及采集记录进行核对，核对内容：样品数量、单位名称、采样日期、天气、气温、采样人签名、样品外观描述。3、业务室主任对现场采样记录进行复核，核对内容：采样单位(应与委托书相符)、地址、采样点情况、联系人、联系电话、采样时间、样品性质、采样容器、采样体积、样品固定方式等。4、质控室审核人员审核样品采集记录全部内容是否符合质量要求。二、样品登记单、样品流转单1、样品流转单和检测任务单由样品管理员填写。2、分析室主任核对检测任务单、样品流转单及样品的符合性。3、样品交接单、样品流转单由质控室审核人员复核。核对内容：(1) 样品编号、样品名称、采样日期、样品外观描述是否正确。(2) 检验项目是否存在错项、漏项。(3) 分析人员签名是否错签、漏签。三、检测分析原始记录1、检测人员完成项目分析后，应及时填写检测分析原始记录，记录填写应符合原始记录填写规定的要求。 2检测分析原始记录由分析室复核人员进行互校后交分析室主任。互校内容： (1) 测定地点、样品编号、样品数量、温湿度记录、测定日期、使用仪器设备及条件。方法依据填写是否清楚正确。(2) 所有与检测结果相关的数据包括(样品取样体积、稀释过程、标准溶液标定浓度、标准曲线等)均应校核。此外，有些项目涉及到参照量，对参照量要进行核对。如：五日生化需氧量(BOD5)。(3) 检测人员复核后可用铅笔以示复核。3、分析室主任审核各原始记录中检测数据的相关性和匹配性。审核内容：(1)检则项目与样品流转单所列项目是否相符，及时发现漏项、错项。(2)各检测项目、检测过程、记录过程是否符合有关检测程序和规定，包括取样、预处理、检测、计算、填写记录等。(3)各检验项目间数据是否匹配，相关性是否正常，如发现异常确认为操作失误时有权对异常数据要求重新测试。(4)质控情况是否符合要求。(5)检测人员是否按规定完成分析项目检测并签字。(6)复核检测项目原始记录中10的数据。复核方法同复核人员要求。4、质控室审核人员全面审核检测分析原始记录。内容包括：(1)未复核的所有分析数据。(2)分析原始记录中所有相关信息的符合性，准确性，一致性。(3)每个样品各项目间的相关性、匹配性发现异常数据，与有关人员研究决定处理意见。重大问题报站长。四、检测报告1、检测报告编制人负责根据检测原始记录中的有关信息编制检测报告，并根据要求判别合格与否。2、检测报告审核人员负责审核检测报告中相关信息，数据是否正确，与原始记录是否一致，判定检测项目是否合格。需要时，对报告作出评析。3、检测报告签发人员对检测报告最终审核，审核内容：评价是否合理、判别是否准确。样品采集操作规程一、采样准备1、 采样人员应在采样前制定采样计划，确定采样方式和采样点。2、 准备充足、合适、干净的采样用器具和容器以及化学试剂等。二、样品采集1、采样时应保证采样点的位置准确。2、采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物，不可搅动水底部的沉积物。3、用装样容器直接采样时，必须用水样冲洗三次后再行采样。但当水面有浮油时，采油的容器不能冲洗。4、如采样现场水体很不均匀，无法采到有代表性样品，则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况，供使用该数据者参考。5、测定油类的水样，应在水面至水的表面下300mm采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。采样瓶(容器)不能用采集的水样冲洗。6、如果水样中含沉降性固体(如泥沙等)，则应分离除去。分离方法为：将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器(如12L量筒)，静置30min，将已不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。测定总悬浮物和油类的水样除外。7、测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时的水样，必须注满容器，不留空间，并用水封口。8、测定油类、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物等项目的水样要单独采样，全部水样用于测定。9、在选用特殊的专用采样器(如油类采样器)时，应按照该采样器的使用方法采样。10、凡需现场监测的项目，应进行现场监测。11、认真填写“样品采样交接单”，用签字笔或硬质铅笔在现场记录，字迹应端正、清晰，项目完整。12、采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。13、保证采样按时、准确、安全。化验室仪器设备管理制度 1、化验室仪器设备应有明细帐、动态帐、检测仪器一览表。建立化验仪器设备技术档案。包括化验仪器设备运转、维修记录等资料。 2、仪器设备应定机定人管理、维护、保养。 3、进口设备和精密仪器要组织专业人员调试和建立操作规程。 4、凡使用仪器设备者，必须仔细阅读说明书，掌握仪器结构、性能和操作程序，严格按照规程操作。仪器运行中，操作者不准擅自离开工作岗位。 5、计量器具必须送到法定计量单位检定，根据检定结果，分别在计量器具上贴上“合格”，“准用”和“停用” 标签，标签不得污损遗失，凡已停用仪器设备必须在仪器档案使用栏有记录。 6、计量仪器设备全套技术资料、检定证书均应完整归档保存，不得失散缺损。 化验室安全操作制度1、领用有毒药品时必须装入磨口玻璃瓶中（或直接倒入配制溶液的烧杯内），禁止用纸包装，使用时严防与皮肤接触。试验结束后，应妥善处理废液，一般废液可倒入下水道中，并用流水冲洗干净，含有氰化物的废液务必倒入含有碳酸钠和硫酸亚铁混合液的废液缸中。2、配制稀硫酸时，只能将浓硫酸倒入水中，不得将水往浓硫酸中倒。3、配制浓氢氧化钠，氢氧化钾及稀硫酸时，必须在耐热容器中进行并将其放入水槽中冷却，以免溶液温度急剧升高使容器破裂。4、当溶液中有有毒气体时，如HCN，NO2以及其它腐蚀性酸雾，操作必须在通风橱内进行。5、开启易挥发溶液的塞盖时，应在通风橱内进行，不得面对人身或自己的头部，也不得将其置于身体正下方。6、正常沸腾的水或溶液取下时，必须用烧杯夹夹紧，先稍摇动，然后再将其取下，以免暴沸水、溶液飞溅而伤人。7、用移液管移取有毒及腐蚀性液体时，不能用口吸，而应使用洗耳球或其它吸取工具吸取。8、移动比重大的物体，包括盛装有腐蚀性和有毒的物质，应双手进行，一手握瓶一手托底。9、所用试剂配好后，应立即贴标签，在标签上体现出试剂名称、浓度、用途以及配制时间，有毒药品加以说明。 化验室质量控制管理制度 1、化验室的样品采集，分析工具使用，数据分析，都必须按照国家标准检验法的要求和步骤进行。 2、化验室的质量控制措施，要求每个工作人员认真贯彻和领会。 3、化验室的检验项目必须有专人操作，一直到结果报出。 4、常规项目检测，所有分析人员必须会操作分析。 5、大型分析仪器，必须专人管理、操作和维护。 6、所有仪器和分析器具，分析前和分析后要保持一致。并认真填写好使用记录。 7、当天的水样要当天作出分析结果，并于当日数据齐全后及时汇总上报调度室，若当天做不完的水样，必须妥善存放。 8、化验室要定期对使用的量器做计量鉴定，要对所承担的项目的检测方法和质控方法进行检定。