高考化学实验题归纳汇总+习题(解析版)

高三化学第二轮复习专题4 化学实验基础 一、能力要求 1、了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。 2、掌握化学实验的基本操作，了解实验室一般事故的预防和处理方法。 3、掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。 4、综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。 二、知识归纳 1、基本化学仪器及其使用 （1）容器及反应器： 能直接加热的仪器：试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙 可垫石棉网加热的仪器：烧杯、平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶 用于盛放物质的仪器：集气瓶、滴瓶、细口瓶、广口瓶 （2）加热器：酒精灯、酒精喷灯、水浴装置（控制一定温度100） （3）计量器：温度计天平：粗略称量药品（固体）的质量（精度0.1g）滴定管(酸式、碱式)：用于准确量取一定体积的液体或溶液（精度0.01ml）容量瓶：用于准确配制一定体积和一定物质的量的浓度的溶液（精度0.01ml） 常用规格有50ml、100ml、250ml、1000ml等量筒：用于粗略量取一定体积的液体或溶液（精度0.1ml）移液管：用于准确量取一定体积的液体或溶液（精度0.01ml）（4）过滤(分离)器：普通漏斗、分液漏斗、长颈漏斗（5）干燥仪器：干燥管、干燥器、洗气瓶（6）夹持(支撑)器：试管夹、铁夹、镊子、坩埚钳、铁圈、三角架、泥三角、石棉网、试管架、漏斗架、铁架台、滴定管夹（7）连接器：导管(玻璃、橡胶)、胶塞、活塞、接液管(牛角管)（8）其他：药匙、研钵、玻璃棒、试管刷、冷凝器、滴管、表面皿、水槽、U形管 练习 1、(1)图()表示10ml量筒中液面的位置，A与B、B与C刻度间相差1ml。如果刻度A为4，量筒中液体的体积 是 。 (2)图()表示50ml滴定管中液面的位置，如果液面处的读数是a，则滴定管中液体的体积(填代号) 。 A是a ml B是(50-a)ml C.一定大于a ml D一定大于(50-a)ml解析：一般情况下，量筒的最小分度值与其全容量关系如下：答案：(1)3.2ml (2)D 2、如图所示由常用玻璃仪器组成的六种实验装置(根据需要可在其中加入液体或固体)。 (1)能用作干燥SO2气体的装置有 AEF (填代号，下同)。 (2)既能用于收集氯气又能用于收集一氧化氮的装置有 B (3)在氯气与铁反应实验中，能添加在制气和化合反应装置之间以除去氯气中氯化氢杂质气体的装置有 A 。 (4)在乙烯与溴水反应制二溴乙烷的实验中，能添加在制乙烯装置和加成反应装置之间，以达到控制气流使其平稳的目 的是 D 。 (5)若用C装置做二氧化硫与烧杯中氢氧化钠溶液反应的实验，则其中广口瓶的作用是 安全瓶、防倒吸 。 2、常用药品的保存及其取用（）化学试剂的存放 (1)存放的原则 依药品状态选口径，依光照稳定性选颜色，依热稳定性选温度，依酸碱性选瓶塞，相互反应不共放，多种情况同时想，特殊试剂特殊放，单独记忆不能忘。 (2)存放例析 易被氧化而变质的试剂 活泼金属单质K、Ca、Na等遇O2或H2O都会剧烈反应而变质，一般保存在煤油里，以隔绝空气和水，Li的密度小于煤油，宜用固体石蜡封存；Na2SO3、FeCl2、FeSO4、KI、Na2S等平时保存固体而不保存液体，需要液体时现配制；配制FeCl2或FeSO4溶液时，试剂瓶内放少量铁钉或铁屑以保持溶液中以Fe2+为主；苯酚要密封保存。 因吸收空气中二氧化碳或水蒸气(吸水、潮解、水解)而变质的试剂 如氢氧化钠、石灰水、漂白粉、碱石灰、CaCl2、电石、P2O5、水玻璃、过氧化钠等应密封保存；石灰水要现用现配制；浓H2SO4易吸水变稀，应密封保存；各种试纸一般也应密封保存。 见光易分解或变质的试剂 如HNO3、AgNO3、氯水、AgBr、AgI、H2O2等，一般应放于棕色试剂瓶中，或用黑纸包裹，置于冷暗处密封保存。 易燃或易爆试剂 如白磷，少量保存在水中，大量则应保存于密封容器中。切割小块白磷应在水中进行。红磷、硫磺、镁粉等应远离火种，远离氧化剂，置于阴凉通风处。易燃、易爆、挥发性有机物等与强氧化剂(如NH4NO3、KClO3)不能混合存放。 易挥发或易升华试剂 a液溴易挥发、有剧毒，应盛在细口试剂瓶中，液面上加适量水(水比液溴轻，可浮于液溴之上形成“水封”)，瓶口用蜡封好，置于冷暗处。取用时配戴乳胶手套，并有必要的防护措施(取用时宜用长胶头滴管吸取底层纯溴)。 b氢氟酸易挥发、剧毒，保存于塑料瓶中。 c氨水、浓盐酸、碘、萘及低沸点有机物如苯、甲苯、乙醚等均应装在试剂瓶内加塑料盖密封，放于冷暗处。 d氯水、挥发性有机物等亦应避光放冷暗处。 一些特殊物质的保存 强碱、水玻璃及某些显较强碱性的水溶液等不能用磨口玻璃瓶；浓HNO3、浓H2SO4、液溴、溴水、大部分有机物不能用橡胶塞；易风化的物质也应密封存放(如Na2CO310H2O等)。 (3)常用试剂的保存方法 （）药品的取用药 品固体药品液体药品粉末块状一定量少量多量一定量仪 器药匙(纸槽)镊子托盘天平胶头滴管用试剂瓶倾倒量筒、滴定管 (1)固体药品的取用： (2)液体药品的取用 没有说明用量的实验，往往应该取用最少量：液体l mL一2 mL，固体只要盖满试管的底部即可。 (3)常见指示剂的使用 各种指示剂在不同pH的溶液中可以显示不同的颜色，以指示溶液的酸碱性。应掌握指示剂的变色范围及测定操作方法。 取少量待测液，加几滴指示剂，观察颜色变化。 若使用试纸，不可把试纸伸到溶液中，而是用洁净的玻璃棒蘸取待测液点到试纸上观察(在表面皿上)。红色石蕊试纸遇碱性溶液变蓝；蓝色石蕊试纸遇酸性溶液变红。 若使用试纸检验气体时，应先把试纸用蒸馏水润湿(可粘在玻璃棒一端)，再靠近待检气体(不可接触溶液或集气瓶口)。 pH试纸用以粗略地检验溶液的酸碱性强弱，使用时应用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测液点于试纸上后，及时与标准比色卡对比，测出其pH。(注意：pH试纸使用时不可事先用蒸馏水润湿!也不可将试纸直接插入待测液中!) 其他用于检验物质所用试纸(使用方法同上)：淀粉碘化钾试纸湿润时，遇强氧化剂变蓝，可用于检验Cl2、O3等；湿润的醋酸铅试纸遇H2S气体变黑，可用于检验微量的H2S气体。 进行中和滴定实验时，宜用酚酞或甲基橙作指示剂，不宜选用石蕊试液。(4)浓酸、浓碱的使用 在使用浓酸、浓碱等强腐蚀性的药品时，必须特别小心，防止皮肤或衣物等被腐蚀。 如果酸(或碱)流到实验台上，立即用适量的碳酸氢钠溶液(或稀醋酸)冲洗，然后用水冲洗，再用抹布擦干。如果只是少量酸或碱溶液滴到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。 如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗(如果是浓硫酸，必须迅速用抹布擦拭，然后用水冲洗)，再用碳酸氢钠溶液(35)来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上，先用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。 实验中要特别注意保护眼睛。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗(切不要用手揉眼睛)。洗的时候要眨眼睛，必要时请医生治疗。练习1、不能用带橡皮塞的玻璃试剂瓶存放的药品是 ( ) 浓硝酸 稀NaOH溶液 液溴 纯碱溶液 水玻璃 氢氟酸 A. B C. D除外全部参考答案：A2、实验室保存下列试剂采取的措施不正确的是 ( ) AFeSO4溶液中放一枚铁钉 D，CuSO4溶液中加入少量H2SO4 CC6H5ONa溶液中放一些NaOH DNaBr溶液中注入少量Br2参考答案：D3、实验室里保存下列试剂，对其保存的方法和理由的描述都正确的是 ( )编号试 剂保存方法理 由A固体氢氧化钠存放在带橡皮塞的广口瓶中防止与空气接触被氧化或与水蒸气、二氧化碳接触而变质B碳酸钠晶体存放在干燥密封的广口瓶中防止风化而碎裂成粉末C液溴存放在带橡皮塞的细口瓶中，并用水封防止挥发D过氧化钠粉末存放在带玻璃塞的试剂瓶中防止吸收水分而变质 参考答案：B4、下列实验操作不正确的是 ( ) A.从试剂瓶中取出的任何药品，若有剩余不能再放回原试剂瓶 B从盛有液溴的试剂瓶中取用溴时不应倾倒而应将一洁净的长胶头滴管伸到瓶底汲取 C同一把角匙不可连续取用不同的固体试剂，而应洗净擦干再取用 D取用液体试剂时不能直接倾倒，而应用胶头滴管汲取参考答案：D5、下列药品：硝酸铵 硫酸铵 氯化钾 油漆 珂珞酊过磷酸钙 氯酸钾 白磷氧化镁 硝酸纤维。从化学性质来说，属于易燃物或易爆物的是 ( C ) A B. C D6、实验员在课前临时给化学老师准备了一套乙醛性质实验和洗涤银镜的药品：NaOH、氨水、CuSO4、AgNO3、稀HNO3、乙醛六瓶规定浓度的溶液。由于时间仓促，仅在盛乙醛的试剂瓶上贴了标签。但这位老师在演示实验时每次都能准确地取了所需药品。他辨认药品的方法是 溶液显蓝色的是CuSO4溶液，配有橡皮塞的是NaOH溶液，棕色瓶且配有胶头滴管的是AgNO3溶液，棕色瓶不带胶头滴管的是HNO3；余下无签者是氨水。 7、有一纯净的亚硫酸钠试剂，因部分氧化而变质，为了测定试剂的纯度，根据下图所给出的方案进行实验，请按要求填写以下各项空白。(1)溶解样品所用的仪器是 烧杯、玻璃棒 。(2)向样品溶液中加入的A溶液是 BaCl2 ；A要酸化的目的是 防止析出BaSO3沉淀 ；不用硝酸酸化的原因是 避免SO32-被氧化为SO42- ；A要过量的原因是 使SO42-完全沉淀 。(3)通过检验无色溶液a来判断A是否过量。取少许a溶液，滴加 稀硫酸（或可溶性硫酸盐溶液），若 析出白色沉淀 则表明A已过量。(4)白色沉淀b在烘干前，应在过滤器中用蒸馏水多次洗涤，其原因是 为了洗掉沉淀吸附的溶液（或Ba2+、H+、Cl-） ；为了检验沉淀是否洗净，应在最后几滴洗出液中滴加 AgNO3溶液 ，若 无沉淀析出 则表明沉淀已洗净。(5)通过以上实验测定，其样品纯度的数学表达式为 （W1-142W2/233）/W1100% 。3、化学基本实验操作（1）仪器的洗涤冲洗法、刷洗法、药剂洗涤法选择清洗剂应遵循以下的原则：选择的清洗液可以溶解污染物。选择的清洗剂可以和污染物发生反应，使污染物转变成易溶于水的物质。常见污物的洗涤剂沾有的物质洗涤用药剂沾有的物质洗涤用药剂I2C2H5OHSCS2Cu,Ag稀HNO3MnO2浓HCl()不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物稀HClFeS稀H2S04酚醛树脂C2H5OHC6H5OHC2H5OH或NaOH酯与油脂C2H5OH或NaOHC6H5NO2C2H5OHC6H5BrC2H5OH做完C还原HNO3实验的试管稀HNO3（2）温度计的使用 中学有机化学中使用温度计的实验有三处，它们是：蒸馏装置制乙烯制硝基苯。 实验中要正确使用温度计，关键是搞清使用温度计的目的。 蒸馏装置中温度计是用来指示收得馏分的成分。因此，温度计的水银球就应处在蒸馏烧瓶的支管口处。实验室制乙烯时，温度计是用来测反应物温度的，所以温度计的水银球应插在反应混合液中。 制硝基苯的实验也要控制温度，温度计的水银球应浸没在水浴中，指示水浴温度。（3）装置气密性的检查 基本方法: 如右图(I)()，把导管一端浸入水中，用双手捂住烧瓶或试管，借手的热量使容器内的空气膨胀，容器内的空气则从导管口形成气泡冒出，把手拿开，过一会儿，水沿导管上升，形成一小段水柱，说明装置不漏气。如果装置漏气，须找出原因，进行调整、修理或更换，然后才能进行实验。气密性的特殊检查方法 若欲检气密性装置本身明显是一个非气密性装置。如图中漏斗为长颈漏斗时，则第一步骤要处理成一个密闭体系，如上述装置可先向试管中加水至水没及长颈漏斗下管口，并将右导管连接一导管插入水中(或用弹簧夹夹住)；第二步，想办法使密封系统内产生压强变化，并以一种现象表现出来。（4）称量：托盘天平：左物右码 化学实验称量的药品，常是一些粉末状或是易潮解的、有腐蚀性的药品，为了不使天平受到污染和损坏，使用时还应特别注意： 称量干燥的固体药品前，应在两个托盘上各放一张相同质量的纸，然后把药品放在纸上称量。 易潮解的药品，必须放在玻璃器皿(如小烧杯、表面皿)里称量。（5）物质的加热 酒精灯的使用方法 向灯里添加酒精时，不能超过酒精灯容积的2/3。 在使用酒精灯时，有几点要注意：绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火；绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。 给物质加热 酒精灯的灯焰应用外焰部分进行加热。在用酒精灯给物质加热时，需要注意： 给试管里的液体加热，也要进行预热，同时注意液体体积最好不要超过试管容积的13。加热时，使试管倾斜一定角度(约45。角)。为避免试管里的液体沸腾喷出伤人，加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。 水浴加热 中学有机实验中有六处用水浴加热：硝基苯的制取(5560)；乙酸乙酯的水解实验(7080)；酚醛树脂的制备(沸水浴)；银镜反应(热水浴)；蔗糖水解实验(沸水浴)；纤维素水解实验(沸水浴)。 水浴加热在有机实验中常用，主要原因：一是反应器受热均匀；二是有的反应要求温度要高于室温但又低于100；三是有的反应物沸点低，温度过高时，反应物未参加反应便脱离反应混合物。（6）过滤：（7）蒸发： （8）容量瓶的使用：注意检查漏水（10）萃取与分液：（11）溶液的配制： 练习：1、粉末状试样A是由等物质的MgO和Fe2O3组成的混合物。进行如下实验取适量A进行铝热反应，产物中有单质B生成。请填空。中引发铝热反应的实验操作是 ，产物中的单质B是 。 答案：加入少量Kcl03(提供02)，插上镁条(镁条燃烧放出大量热，提供铝热反应所需温度)并将其点燃 2、用pH试纸测定某无色溶液的pH时，规范操作是 ( ) A将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化，跟标准比色卡比较 B将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较 C用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较D在试管内放入少量溶液、煮沸，把pH试纸放在管口观察颜色，跟标准比色卡比较答案：C3、某学生做利用氯酸钾分解制O2的反应测定O2的摩尔质量。实验步骤如下：把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放人干燥的试管中、准确称量，质量为ag。装好实验装置。检查气密性。加热，开始反应，直到产生一定量的气体。停止加热(如图所示，导管出口高于液面)。测量收集到气体的体积。准确称量试管和残留物的质量为bg。测量实验室的温度。把残留物倒入指定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。回答下列问题：(1)如何检查装置的气密性?(2)以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤：调整量简内外液面高度使之相同；使试管和量简内气体都冷却至室温；读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是 (3)测量收集到气体体积时，如何使量筒内外液面高度相同?答案：(1)将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，放手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气。 (2) (3)慢慢将量筒下移4、可用于分离或提纯物质的方法有 ( )A分馏 B盐析 C过滤 D重结晶 E升华 F渗析 G电解 H加热 I蒸馏下列各组混合物的分离或提纯应选用哪一种方法最合适?(1)除去Ca(OH)2中溶液中悬浮的CaCO3微粒，用 。(2)除去Fe(OH)3胶体中混有的Cl-离子，用 。(3)除去乙醇中溶解的微量食盐，用 。(4)分离石油中各种不同沸点范围的成分，用 。(5)除去固体碘中混有的少量NaI，用 。(6)除去CaO中的CaCO3,用 。 4、常见气体及其他物质的实验室制备（1）气体发生装置固体+固体加热固体+液体不加热固(或液)体+液体加热（2）常见气体的制备制取气体反应原理(反应条件、化学方程式)装置类型收集方法注意事项O2固体+固体加热排水法检查装置气密性。装固体的试管口要略向下倾斜。先均匀加热，后固定在放药品处加热。用排水法收集，停止加热前，应先把导气管撤离水面，才能熄灭酒精灯NH3向下排空气法Cl2固(或液)体+液加热向上排气法同上、条内容。液体与液体加热，反应器内应添加碎瓷片以防暴沸。氯气有毒，尾气要用碱液吸收。制取乙烯温度应控制在170左右NO排水法C2H4H2固体+液不加热向下排空气法或排水法检查装置气密性。使用长颈漏斗时要把漏斗颈插入液面以下。使用启普发生器时，反应物固体应是块状，且不溶于水(H2、CO2、H2S可用)。制取乙炔要用分液漏斗，以控制反应速率。H2S剧毒，应在通风橱中制备，或用碱液吸收尾气。不可用浓H2SO4C2H2CO2NO2向上排气法H2S说明：制O2的大试管口处堵棉花，防止固体反应物冲出，药品不能混入易燃物，以免爆炸； 收集NH3的装置口处堵棉花，阻止NH3的扩散及与空气的对流，以保证所集的NH3的纯度，且容器要干燥； 制乙炔的反应器(试管)内导气管口处堵棉花，防止反应产生的大量泡沫进入并堵塞导气管； 制乙炔时不可用启普发生器，应用饱和食盐水代替水； 有毒气体的制备要注意尾气处理； 制H2宜用粗锌，或在稀H2SO4中加少许CuSO4以加速反应。（3）气体的收集方法 排水集气法：凡难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体都可用排水法收集(C12可用排饱和食盐水的方法收集)。 排空气法：一种是向上排气法，凡气体的相对分子质量大于空气的平均相对分子质量可用此方法；另一种是向下排气法，其气体的相对分子质量小于空气的平均相对分子质量。（4）气体的净化 杂质气体易溶于水的可用水来吸收；酸性气体杂质可用碱性物质吸收；碱性气体杂质可用酸性物质吸收；能与杂质气体发生反应生成沉淀或可溶性物质的，也可作为吸收剂；水为杂质时，可用干燥剂吸收。 以上常用的几种方法，使用原则是吸收剂不与被净化气体反应，只吸收杂质且不产生新杂质气体。常用仪器：干燥管(粗进细出)、U形管、洗气瓶(长进短出)、硬质玻璃管等。 （5）气体的干燥 干燥是用适宜的干燥剂和装置除去气体中混有的少量水分。常用装置有干燥管(内装固体干燥剂)、洗气瓶(内装液体干燥剂)。 所选用的干燥剂不能与所要保留的气体发生反应。常用干燥剂及可被干燥的气体如下： 浓硫酸(酸性干燥剂)：N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等(不可干燥还原性或碱性气体)。 P2O5(酸性干燥剂)：可干燥H2S、HBr、HI及浓硫酸能干燥的气体(不可干燥NH3等)。 无水CaCl2：(中性干燥剂)：可干燥除NH3以外的其他气体(NH3能与CaCl2反应生成络合物CaCl28NH3)。 碱石灰(碱性干燥剂)：可干燥。 硅胶(酸性干燥剂)：可干燥Cl2、O2、H2、CO2、CH4、C2H4、C2H2(硅胶能吸附水，也易吸附其他极性分子，只能干燥非极性分子气体)。 其他：如生石灰、NaOH也可用于干燥NH3及中性气体(不可干燥有酸性或能与之作用的气体)。（6）尾气的吸收 （8）几种重要无机物的制备实验名称原理(化学方程式)现象及结论实验要点及注意事项备注Al(OH)3的实验室制法白色胶状沉淀Al3O4与水不作用不宜用NaOH溶液代替氨水Al(OH)3可溶于NaOH溶液中Al(OH)3为两性氢氧化物Fe(OH)3胶体的制备所制胶体呈红褐色透明状加热蒸馏水至沸腾滴入适量饱和FeCl3溶液边滴边振荡(不可搅拌)可在FeSO4溶液中加入Fe屑以防Fe2+被氧化也可在所取的FeSO4溶液中加适量苯，然后再滴人碱液Fe(OH)2的实验室制法先生成白色沉淀振荡变灰绿色最后变为红褐色用煮沸过的蒸馏水配制有关溶液将吸有NaOH溶液的胶头滴管尖端插入FeSO4溶液液面以下再滴加碱液银氨溶液的制备先生成白色沉淀继续滴加稀氨水沉淀消失在洁净的试管中先加入适量2的AgNO3溶液逐滴滴入2氨水边滴边振荡直到沉淀刚好消失为止银氨溶液必须随配随用，不可久置，否则会生成易爆炸的物质剩余银氨溶液要及时倒掉或加酸处理练习1、某同学设计了五种制备气体的方案：加热稀硫酸和乙醇制备乙烯；加热稀盐酸和二氧化锰制备氯气；用稀H2SO4和大理石制备CO2；用稀硝酸和硫化亚铁制备H2S；用稀H2SO4和食盐共热制备HCl。不宜采用的方案有 ( )A只有和 B只有和 C只有和 D答案：D2、图中装置可以制取纯净干燥的气体X。在A、B、C、D里盛放的药品从下列试剂中选取。浓H2SO4稀H2SO4，浓盐酸稀盐酸，浓HNO3，稀HNO3，浓氨水，稀氨水，浓NaOH溶液稀NaOH溶液试回答：(1)气体X的化学式是 HCl (2)装置中所盛试剂是：A 浓硫酸 ，B 浓硫酸 C 浓硫酸 ，D 浓盐酸 3、用图所示装置进行实验，回答下列问题。(1)玻璃管E内发生反应的化学方程式 (2)小试管C的作用是 安全瓶，防倒吸 (3)广口瓶D内盛的试剂是 饱和NaHSO3溶液 。装置D的三个主要作用是 控制SO2与O2的量 使SO2与O2混合均匀抑制SO2的溶解。(4)从试管E导出气体成分是 SO3、SO2、O2 (5)装置F中U形管所收集的物质的颜色、状态是 无色晶体 (6)若U形管内收集到的物质很少，分析其原因，不可能的是 b (填标号) a. 装置气密性不好b制得的SO2中混有少量H2S杂质使催化剂中毒c气体流速过快(7)以U形管导出的尾气的处理方法是 通过NaOH溶液 5、物质的分离与提纯(1)物质的分离：分离是利用两种物质的性质不同，选择不同的方法使两种物质分离开，再恢复至原状态。主要的分离方法可分成物理方法和化学方法两大类。常用的物理方法 过滤：用于不溶性固体与液体的分离。蒸发：用于可溶性固体与液体的分离。结晶：利用不同物质的溶解度不同或溶解度变化不同，分离不同的可溶性固体混合物的方法。 分馏：用于不同沸点的液体混合物的分离。 升华：用于易升华的固体与不易升华的固体的分离。分液：用于互不相溶的液体分离。渗析：用于胶体与溶液的分离。常用的化学方法 化学方法是指利用两种物质的化学性质的差异，选用一种或几种试剂使之与混合物中的某一物质反应，生成沉淀，或生成与水不相混溶的液体，或使其中之一反应生成易溶于水的物质，然后再用物理方法分离。常用的化学方法主要有生成沉淀法、生成气体法、氧化还原法、正盐酸式盐相互转化法、离子交换法、不溶物反应溶解法、加热分解法、灼烧转变法等。（2）物质的提纯(除杂质)：提纯是利用被提纯物质与杂质性质的差异，采用物理方法或化学方法除去杂质。(物理方法同前面物质的分离。)* 化学方法选择试剂的原则 选择的试剂只能与杂质反应，而不能与被提纯的物质发生反应。 所选试剂不能带人新的杂质。 试剂与杂质反应后的生成物与被提纯物质要容易分离。 提纯过程要尽可能做到步骤简单、现象明显、容易分离。 （3）常见物质分离、提纯的实例 （）常见无机物的分离与提纯 固体：溶解、过滤法：例MnO2与KCl的分离：采用水溶过滤法。除C中杂质CuO除Cu中杂质Zn 采用加盐酸溶解、过滤法除杂。加热灼烧法：例CuO中杂质C， MnO2中的杂质C 采用在生气中加奴灼烧送除杂。Na2CO3中杂质NaHCO3采用加热法除杂。溶解、结晶法：例如分离NaCl与KNO3可根据两物质的含量不同分别采取蒸发结晶法或降温结晶法。 液体：萃取法：例从碘水中提取碘可选CCl4做萃取剂进行萃取。分液法：例分离CCl4和水、分离和水等渗析法：例将Fe(OH)3胶体中的FeCl3分离出来。生成气体法：例除去NaCl溶液中含有的Na2CO3杂质：加适量盐酸。生成沉淀法：例除去NaCl溶液中的CaCl2杂质：加适量的Na2CO3溶液。氧化法：例除去FeCl3溶液中的杂质FeCl2：通人适量Cl2。还原法：例除去FeCl2溶液中的杂质FeCl3：加足量Fe粉。正盐酸式盐转化法：例除NaHCO3溶液中杂质Na2CO3：通人适量的CO2。离子交换法：例除去硬水中的Ca2+、Mg2+：将硬水经过NaR。期题：洗气法：例除NO中杂质NO2：选用水。除CO中杂质CO2：选NaOH溶液。除H2中的H2S杂质：选CuSO4溶液。除CO2中的杂质HCl：选饱和NaHCO3溶液。除SO2中的杂质HCl：选饱和NaHCO3溶液。加热法：例除N2中的杂质O2：通过红热的铜网。 除CO2中杂质CO：通过加热的CuO。干燥法：例除气体中的水汽。(见气体干燥方法部分)（）常见有机物的分离与提纯蒸馏法：例如乙醇中的杂质水，采用加生石灰再蒸馏， 分馏法：例如石油的分馏，煤焦油的分馏。 洗气法：例如除CH4中的杂质C2H4，通入溴水。 分液法：例如除去CH3COOC2H5中杂质CH3COOH，加饱和Na2CO3溶液再分液。 盐析法：例如硬脂酸钠与甘油的分离，加NaCl盐析。附：常见物质的分离和提纯装置：如图 练习：1、提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为 ( D ) A加入过量碳酸钠溶液，过滤；除去沉淀，溶液中补加适量硝酸 B加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀；溶液中补加适量硝酸 C加人过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀；溶液中补加适量硝酸 D加人过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀；溶液中补加适量硝酸2、下列从混合物中分离出其中的一种成分，所采取的分离方法正确的是 ( D ) A由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精把碘水中的碘萃取出来 B水的沸点是100，酒精的沸点是78.5，所以可用加热蒸馏法使含水酒精变为无水酒精 C氯化钠的溶解度随温度下降而减小，所以可用冷却法从热的含有少量氯化钾的氯化钠浓溶液中得到纯净的氯化钠晶体 D由于胶粒的直径比离子大，所以淀粉中混有的碘化钾可用渗析法分离3、海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下： (1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称： ； ；写出过程中中有关反应的离子方程式 。 (2)提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是 A.甲苯和酒精 B四氯化碳和苯 C汽油和乙酸 D.汽油和甘油 (3)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是(如图所示) 。 (4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出下列实验装置中的错误之处： ； ； 。 (5)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是 ； ；最后晶态碘在 里聚集。 参考答案：(1)过滤 萃取 Cl2+2I-2Cl-+I2 (2)B (3)分液漏斗、漏斗 (4)缺石棉网 温度计插到了液体中冷凝管进出水的方向颠倒 (5)使蒸馏烧瓶受热均匀 控制加热温度不过高 蒸馏烧瓶4、图是实验室里制取CO2并除去其中少量SO2、HCl、H2O等杂质的装置。除去杂质可选用如下试剂；氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液、浓硫酸、碳酸钠溶液和水。每个洗气瓶只除去一种杂质，试剂不重复使用。回答下列有关问题： (1)A装置中常用的试剂是 ；反应的化学方程式是 。 (2)B装置中盛有 ；除去气体中 杂质，能除去杂质的理由是 。 (3)C装置中盛有 ；除去气体中 杂质，能除去杂质的理由是 。 (4)D装置中盛有 ；除去气体中 杂质，能除去杂质的理由是 。 (5)证明E集气瓶中二氧化碳已收满的方法是 参考答案：(1)大理石、盐酸 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O (2)水 HCl HCl易溶于水 (3)NaHCO3溶液 SO2 2NaHCO3+SO2Na2SO3+2CO2+H2O (4)浓H2SO4 H2O 浓H2SO4具有吸水性 (5)将燃着的木条置于集气瓶口处，木条火焰熄灭，则说明CO2已满5、现有乙酸、苯、苯酚、苯甲酸4种有机物组成的混合物，可按下面的图示程序进行分离。 请在圆括号( )内填上适当的试剂名称，在方括号 内填上分离操作的名称，在方框 内填上适当物质的化学式。参考答案：NaOH溶液，分液，苯酚钠，乙酸钠，苯甲酸钠； CO2,分液，乙酸钠，苯甲酸钠； 稀硫酸，过滤6、物质的检验（1）鉴定与鉴别鉴定：是指用化学方法来确定未知物质的组成，各组成部分一定要逐一检验出来。鉴定又分为定性鉴定和定量鉴定两种。鉴别：是用一定的物理或化学方法把两种或两种以上的已知物质一一区别开。一般原则是：若有n种物质需鉴别，一般检验出n-1种物质即可。方法或试剂选择得越简单越好。条件越简单越好，实验现象越明显、越典型越好。若无限定要求，一般首先考虑用物理方法，当物理方法无法鉴别时，再考虑用化学方法。用物理方法时，一般可按观察法一嗅试法一水溶法的顺序进行。用化学方法时，对固体可按加热法一水溶法一指示剂测试法一指定试剂法进行；对液体可按指示剂测试法一指定试剂法；对气体可用点燃法一通入指定试剂法等进行。检验：是根据所给出的检验某些物质的实验步骤和现象，通过推理判断来确定被检验物质是否存在。（2）鉴别的常用方法:鉴别方法适用范围举 例物理方法观察法观察被鉴别物质的状态、颜色等如CuCl2、FeCl3、NaCl溶液；O2与Cl2等嗅试法判断气体或有挥发性物质的不同气味(有毒气体禁用)如NH3与O2等水溶法观察被鉴别物质在水中的溶解情况如Na2CO3与CaCO3加热法主要用于易升华物质如鉴别碘或萘焰色反应法常用于金属或金属离子如钾盐、钠盐的鉴别化学方法加热法常用于易分解的物质如HCO3-、NO3-、NH4+的盐类；难溶性碱；结晶水合物失水等显色法利用某些离子在特定试剂中显示特殊颜色检验如用石蕊、酚酞、pH试纸检验H+或OH-；Fe3+遇SCN-呈血红色等水溶法被鉴别物质加水后有特殊现象如CuSO4加水变蓝，CaC2加水产生气体点燃法主要用于被鉴别物质的助燃性或可燃性，及可燃物的燃烧现象、产物如H2S的燃烧呈淡蓝色火焰，H2在Cl2中燃烧呈现苍白色火焰指定试剂法主要用于待鉴别物质性质的差异性，来选择合适试剂如(NH4)2SO4、Na2SO4、NH4Cl、NaCl四种无色溶液，可选择Ba(OH)2来鉴别分组法被鉴别物较多时，常选择合适试剂把被鉴别物分成若干小组，然后再对各小组进行鉴别如Na2CO3、NaOH、H2O、BaCl2、H2SO4、盐酸六种物质，可选择石蕊试液把上述六种物质分成三组(碱性、酸性、中性)，然后再对各组鉴别特定要求的鉴别只用一种试剂或不用任何试剂等（3）焰色反应：Na黄色；K紫色（透过蓝色钴玻璃片）（4）物质鉴别的一般类型：不用任何试剂鉴别多种物质先依据外观特征鉴别除其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。 的几种物质。若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录?混合后的反应现象，分析确定。若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。无论采用什么方法，若鉴别出一种物质后，可用它作试剂区别余下的其他物质。只用一种试剂鉴别多种物质 此类题中所选择的那种试剂须能分别与被鉴别物反应，产生各种不同的现象才行。先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液作试剂。被鉴别物的阳离子相同而阴离子不同时，可加入另一种阳离子与上述阴离子反应产生不同颜色的沉淀。如鉴别NaCl、Na3PO4、NaOH、NaNO3溶液可加AgNO3溶液即可鉴别；还可以加入强酸使不同阴离子生成不同的弱酸、不稳定酸、挥发性酸等。若阴离子中有强还原剂，可加入氧化性物质。如NaBr、Na2S、Na2SO3、Na2CO3、Na2SO4五种溶液可加入浓H2SO4即可。被鉴别物的阴离子相同，而阳离子不同时，可加强碱或氨水。 被鉴别物中若有能水解的盐，则可选用与其能发生双水解的盐来鉴别。如CaCl2、H2SO4、Al2(SO4)3、Na2SO4四种溶液，可选Na2CO3溶液即可一一鉴别。常用溴水、新制氢氧化铜、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。任选试剂鉴别多种物质 此类题目不限所加试剂的种类，可有多种解法。题目考查的形式往往从众多的鉴别方案中判断最佳方案。其要求是操作步骤简单、试剂选用最少、现象明显。考查的题型多为简答题，答题时要掌握以下要领：选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要专一，使之一目了然。不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别”而无用。要有“各取少许”字样。不许“指名道姓”，结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某物质加入某某试剂”的字样。一般简答顺序为：各取少许一溶解一加入试剂一描述现象一得出结论。（5）气体的检验 检验气体是根据气体的特性。一般从气体的颜色和气味；水溶液的酸碱性；助燃、可燃及燃烧现象和产物；遇空气的变化；其他特性去考虑。 方法有观察法：对于有特殊颜色的气体如Cl2(黄绿色)、NO2(红棕色)、I2蒸气(紫色)可据色辨之。溶解法：根据气体溶于水现象的不同区分。如NO2和Br2蒸气均为红棕色，但溶于水后NO2形成无色溶液，Br2形成橙色溶液。褪色法：如SO2和CO2可用品红溶液区分。氧化法：被空气氧化看变化，如NO的检验。试纸法：如石蕊试纸，Pb(CH3COOH)2试纸。星火法：适用于有助燃性或可燃性的气体检验。如O2使带火星木条复燃；CH4、C2H2的检验可点燃看现象；CH4、CO、H2则可根据其燃烧产物来判断。还有一些方法如闻气味等，但一般不用。 若几种气体在某些检验方法上显出共性(如红棕色的溴蒸气和二氧化氮气体都可以使淀粉碘化钾试纸变蓝；一氧化碳、甲烷、氢气点燃时，火焰都呈淡蓝色)，则应注意它们之间的差异，用其他实验来进一步验证。(H2、O2、Cl2、NH3、HCl、H2S、SO2、CO2、CO、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2)（6）常见阳离子的特性及检验：离子检验试剂主要实验现象离子方程式及说明Ba2+硫酸或硫酸盐溶液，稀硝酸加SO42-生成白色沉淀，再加稀HNO3，沉淀不溶解Mg2+NaOH溶液生成白色沉淀，当NaOH过量时，沉淀仍不溶解Al3+NaOH溶液氨水加适量NaOH溶液，有白色絮状沉淀生成，加过量强碱溶液，沉淀能溶解，沉淀不溶于氨水Fe3+ (黄色)NaOH溶液KSCN溶液生成红褐色沉淀溶液呈血红色Fe2+(淡绿色)NaOH溶液KSCN溶液，氯水生成白色沉淀，在空气中迅速变成灰绿色，最后变成红褐色无明显现象，加氯水呈血红色H+紫色石蕊溶液橙色甲基橙溶液锌片pH试纸变红色变红色生成无色气泡变红色Cu2+NaOH溶液H2S(或Na2S溶液)加NaOH溶液，有蓝色沉淀，若加热则沉淀变黑黑色沉淀Ag+盐酸或氯化物溶液，稀硝酸NaOH溶液生成白色沉淀，此沉淀不溶于稀硝酸，溶于氨水生成白色沉淀，迅速转变成棕色，此沉淀溶于氨水，形成无色溶液NH4+NaOH溶液加热并用湿红色石蕊试纸检验产生的气体，变蓝（8）常见阴离子的特性及检验：（9）有机物的检验：练习：1、由Cl-、SO32-、Br-、CO32-、SO42-、Na+中的若干种离子组成的化合物溶于水得无色溶液，然后依次进行下列实验，观察到的现象记录如下：用pH试纸检验，pH7 向溶液中滴加氯水，无气体产生，再加入CCl4振荡，静置，CCl4层呈橙色，用分液漏斗分离 向分液后所得水溶液中加入Ba(NO3)2和HNO3的混合溶液，有白色沉淀产生，过滤；在滤液中加入AgNO3和HNO3的混合溶液，有白色沉淀产生。回答下列问题：(1)原溶液中肯定有的离子是 SO32-、Br-、Na+ 。肯定没有的离子是 CO32- 。(2)判断溶液中肯定有Na+的理由是 因为溶液呈中性、溶液正负电荷守恒 。(3)分液漏斗中的上层液体如何转移到烧杯中 从漏斗上口倒出 。(4)若步骤改用BaCl2和HCl混和溶液，对第(1)题的结论 无影响 (填“有或无影响”)。2、某无色溶液，其中有可能存在的离子如下：Na+、Ag+、Ba2+、Al3+、AlO2-、S2-、CO32-、SO32-、SO42-。现取该溶液进行有关实验，实验结果如图所示：(1)沉淀甲是 S。生成甲的离子方程式为 2S2-+SO32-+6H+=3S+3H2O 。(2)沉淀乙是 Al(OH)3。由溶液甲生成乙的离子方程式为 Al3+3HCO3-= Al(OH)3+3CO2 。(3)沉淀丙是 BaCO3或BaCO3和BaSO4 。如何用一化学实验来确定其成分？答： 加入稀盐酸，若沉淀完全溶解为前者，部分溶解为后者 。(4)气体甲成分有哪几种可能?答： H2S或SO2或CO2 。(5)可以肯定存在的离子有 Na+、AlO2-、S2-、SO32- ； 一定不存在 Ag+、Ba2+、Al3+ 。3(2015浙江嘉兴一模)某化学活动小组按下图所示流程由粗氧化铜样品(含少量氧化亚铁及不溶于酸的杂质)制取无水硫酸铜。已知Fe3、Cu2、Fe2三种离子在水溶液中形成氢氧化物沉淀的pH范围如下图所示：请回答下列问题：(1)在整个实验过程中，下列实验装置不可能用到的是_(填序号)。(2)溶液A中所含溶质为_；物质X应选用_(填序号)。氯水双氧水铁粉高锰酸钾(3)从溶液C中制取硫酸铜晶体的实验操作为_。(4)用“间接碘量法”可以测定溶液A(不含能与I发生反应的杂质)中Cu2的浓度。过程如下：第一步：移取10.00 mL溶液A于100 mL容量瓶中，加水定容至100 mL。第二步：取稀释后溶液20.00 mL于锥形瓶中，加入过量KI固体，充分反应生成白色沉淀与碘单质。第三步：以淀粉溶液为指示剂，用0.050 00 molL1的Na2S2O3标准溶液滴定，前后共测定三次，达到滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液的体积如下表：(已知：I22S2O=2IS4O)滴定次数第一次第二次第三次滴定前读数(mL)0.100.361.10滴定后读数(mL)20.1220.3422.12CuSO4溶液与KI的反应的离子方程式为_。滴定中，Na2S2O4标准溶液应放在_(填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中，滴定终点的现象是_。溶液A中c(Cu2)_molL1。解析：粗氧化铜中加入过量的稀硫酸后发生下列反应：CuOH2SO4=CuSO4H2O、FeOH2SO4=FeSO4H2O，过滤后得到的沉淀是不溶于酸的杂质，溶液A中含有的溶质是生成的CuSO4、FeSO4和过量的H2SO4。向溶液A中加入氧化剂X，将Fe2氧化为Fe3，从而得到溶液B，考虑到不能引入新杂质，X最好选用双氧水。向溶液B中再加入适量的Cu(OH)2固体，可反应掉部分过量的硫酸，生成硫酸铜，同时使溶液pH升高到4.0，使Fe3全部转化为Fe(OH)3沉淀，然后过滤，得到的沉淀就是Fe(OH)3，溶液C就是含少量硫酸的硫酸铜溶液，将此溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，即可得到硫酸铜晶体，将硫酸铜晶体加热失水，制得无水硫酸铜。整个过程涉及溶解、过滤、蒸发结晶、灼烧固体等操作，没有涉及气体制备和萃取分液操作，因此装置、是不可能用到的。用“间接碘量法”测定溶液A中Cu2浓度时，根据实验现象可知，向溶液A中加入过量KI固体时生成了白色沉淀与碘单质，说明发生了氧化还原反应，Fe2不能氧化I，氧化剂只能是Cu2，其本身被还原为Cu，Cu与I结合成CuI白色沉淀，据此可写出有关的离子方程式。Na2S2O3的水溶液呈碱性，滴定时应放在碱式滴定管中。根据实验数据可知，第三次滴定的数据存在明显问题，误差过大，应舍去，按