分析化学实验思考题

实验一：绪论（容量仪器洗涤、使用和洗液配制）&天平（电子天平的使用和递减称量法操作）1. 滴定分析用玻璃器皿洗净的要求是什么?为什么要达到这一要求?有物质没有洗干净，减少误差。2.使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？环保问题：对环境有害，可以重复试验；安全问题：具有腐蚀性。溶液安全变为绿色（失效）。3.固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？各适合何种式样的称量？固定质量称量法：空气中稳定的物质，不会被氧化与反应 粉末，少颗粒状 操作简单，只称一次。递减称量：称量瓶减少物质与空气接触，在空气中不稳定的物质 操作复杂 称2次4.直接称量法中天平零点是否一定要调至“0.0000g”处？不一定。5.单次减重称量法中敲样后为什么出现负值？单次减重称量法称量时称量瓶和物质去皮后为0.0000g，倒出一部分后，所以会出现负值。实验二：滴定分析操作1. 使用胖肚移液管、刻度吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否需要吹出？使用前不烘干，刷洗，用水洗，最后要润洗。绝大部分移液管不需要，除非标有“吹”，否则不用吹出。2. 滴定管的涂油、排气操作为何？在滴定过程中若有漏液现象应如何处理？涂油：防漏，使活塞旋转自如；迅速转转活塞。排气：减少误差。迅速旋转活塞（倾斜）可能凡士林油损耗，再次涂油试试。3. 锥形瓶用前是否需要烘干？是否需用待测溶液淋洗？不需要烘干，一定不可以淋洗。4. 为什么滴定分析要用同一支滴定管移液管？滴定时为什么每次都从零刻度或零刻度以下附近开始？每支滴定管移液管误差不同。保证一次滴定用量，减少误差，保证20ml以上。实验三0.1mol/L 盐酸标准溶液的配制与标定1.如何配制盐酸（0.2mol/L）溶液1000ml？计算所需溶液的体积，然后说说操作。2. 用碳酸钠标定盐酸溶液，滴定至近终点时，为什么需大力振摇？反应生成的二氧化碳遇水变为碳酸，然后溶液形成缓冲溶液，影响指示剂变色和实验的准确性。所以我大力振摇赶走二氧化碳。3.用碳酸钠为基准物标定盐酸溶液的浓度，如需消耗0.2mol/L HCl 约22ml 时，应称取碳酸钠多少克？ 4. 如果用吸湿的碳酸钠基准物质标定盐酸溶液的浓度时，会使标定结果偏高还是偏低？偏高。当碳酸钠含有水分，实际中碳酸钠真是重量就偏低，所以最后使用滴定中和的盐酸用量就偏少，所以导致浓度偏高。实验四：药用硼砂的测定1. 若硼砂部分风化，测定结果偏高还是偏低？偏高。相同质量的同种硼砂，部分风化的硼砂质量含量绝对比不风化的硼砂质量要高，因而所用的滴定的盐酸的量也随即增多。所以W会偏大。2. 醋酸钠与硼砂均为强碱弱酸盐，能否用盐酸标准溶液直接滴定醋酸钠，为什么？不能。根据反映，硼砂与盐酸反应生成醋酸，形成缓冲溶液，所以会影响指示剂变色，影响实验的准确性。实验五混合碱含量的测定1. 如何判断混合碱的组成（即混合碱是由NaOH、Na2CO3、NaHCO3中哪两种组成的）？若,则混合见由NaOH、Na2CO3;若,则混合见由NaOH、NaHCO3.2. 如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2，用该标准溶液滴定盐酸时，以甲基橙及酚酞为指示剂分别进行滴定，测定结果是否相同？实验六明矾含量的测定1. 明矾含量的测定为什么要采用返滴定法？与EDTA的配位反应速度缓慢，且对二甲酚橙指示剂有封闭作用，当酸度不高时，易水解形成多种多羟基配合物。2. 为什么测定时要加入六次甲基四胺缓冲液？加入前溶液的PH为3.5，加入后用来调节溶液PH5-6，使PH接近指示剂二甲酚橙变色终点PH6.3实验七混合物中钙、镁离子的测定1. 测定Ca2+、Mg2+时分别加入二乙胺和氨性缓冲溶液，它们各起什么作用？能否用氨性缓冲溶液代替二乙胺？加入二乙胺调节溶液PH12-13，使全部沉淀完全，测出的量；加入氨性缓冲溶液调节PH=10，无沉淀，测出，的总量。不能用氨性缓冲溶液代替二乙胺，因为调节溶液PH=10时会使沉淀不完全。2. 为什么镁消耗标准溶液的体积V2-V1？保证2个溶液完全一致，在溶液PH=10时测得，总量消耗标准溶液的体积V2；在溶液PH12-13时测得消耗标准溶液的体积V1，所以镁消耗标准溶液的体积V2-V1。3. 为什么试样分析时用一次称样，分取试液滴定的操作？能否分别称样进行滴定分析？溶液一样，保证实验平行性。实验八Na2S2O3标准溶液的配制与标定1. Na2S2O3 溶液配制好后为什么要放置7到10天才能标定？如何配制Na2S2O3标准溶液？溶液不稳定，有一系列反应，反应完全后才稳定。2. 用K2Cr2O7 基准物标定Na2S2O3 溶液时为什么要控制溶液酸度，酸度过高或过低有何影响？酸度低，反应慢;酸度高，被氧化与的反应只能在中性或弱酸性溶液进行。在碱性溶液中会发生副反应：;在强酸性溶液中，易分解：3. 在K2Cr2O7 与KI反应中，以下情况会对测定结果产生什么影响：加KI而不加稀HCl；加稀HCl后不封水；不在暗处放置或少放置一定时间；溶液不加水稀释即进行滴定。加KI而不加稀HCl：会分解铬酸根；加稀HCl后不封水：1.I2挥发 2.空气完全进入，加速氧化；不在暗处放置或少放置一定时间：I2氧化加速/反应不完全；溶液不加水稀释即进行滴定：1.颜色过深 2.I2倍氧化