职业病危害因素检测

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资源描述
第一章 职业危害因素检测概述第一节 职业病危害因素检测盖概念一、职业病危害因素及其分类分为:1、粉尘类;2、放射性物质类(电离辐射);3、化学物质类;4、物理因素;5、生物因素;6、导致职业性皮肤病的危害因素;7、导致职业性眼病的危害因素;8、导致职业性耳鼻喉口腔疾病的危害因素;9、职业性肿瘤的职业病危害因素;10、其他职业病危害因素等10大类115种。二、职业病危害因素检测作业环境中的物理因素检测、作业环境空气中有害物质的空气检测及有害物质的生物检测。空气检测生物检测定 义通过定期检测工作场所空气中毒物的浓度,以评价职业卫生状况和劳动者接触毒物的程度及对健康的影响通过定期检测人体生物材料中毒物及其代谢物含量,以评价劳动者接触毒物的程度及对对健康的影响。测定对象样品:空气。对象:毒物。样品:生物材料。对象:毒物及其代谢物、引起机体的反应物。评价指标最高容许浓度时间加权平均容许浓度短时间接触容许浓度职业接触生物限值优缺点1、 适用范围广,可测各种毒物;2、 操作较易、较快;3、 适用于评价场所空气质量,不能反映个体差异;4、 测定结果仅能经呼吸道进入人体的可能剂量;5、 一个毒物只有1-2个评价指标;6、 结果的解释明确。1、 适用范围小,可检测的毒物少;2、 操作较难,较慢;3、 适用于评价个体接触剂量,能反映个体差异;4、 测定结果能映经各种途径进入人体的剂量,不能指明进入途径;5、 一个毒物可有多个评价指标;6、 结果解释需慎重。三、职业病危害因素检测分类 1、评价检测 2、日常检测 (一)按照检测目的的分类 3、监督检测 4、事故性检测(二)按照检测方法及仪器类型分类1、现场检测A、检气管法注意事项:注意检气管的保存期限,不要用过期的气管;抽气体积要准确,最好用配套抽气装置;注意温度对某些检气管显色的影响;在规定的时间内读数;应注意共存物的干扰。B、便携式气体分析仪测定法使用前,应对仪器进行校对;应使用经过认证的仪器;是否是标准方法;现场共存物的干扰。C、物理因素的现场检测2、实验室检测(1)称量法:主要用于粉尘的测定。(2)光谱法:广泛用于金属、类金属及其化合物、非金属无机化合物以及部分有机物的测定,如分光光度法、原子吸收分光光度法登。(3)色谱法:主要用于有机化合物和非金属无机离子的测定,如气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等。第二节 职业病危害因素检测工作程序一、项目委托检测机构根据检测项目来源、性质、检测对象和检测范围等,结合自身资质和技术能力,进行项目合同评审,接受来自企业客户、评价机构或者行政机关等的委托,双方签订技术服务合同。二、现场调查(1)被调查单位概况,如单位名称、地址、劳动定员、岗位划分、工作班制等。(2)生产过程中使用的原料、辅助材料,产品、副产品和中间产物等的种类、数量、纯度、杂质及其理化性质等。(3)生产工艺流程、原料投入方式、加热温度和时间、生产设备类型、数量及其布局。(4)劳动者的工作状况,包括劳动者数、工作地点停留时间、工作方式、接触有害物质的程度、频度及持续时间等。(5)工作地点空气中有害物质的产生和扩散规律、存在状态、估计浓度等。(6)工作地点的卫生状况和环境条件、卫生防护设施及其使用状况、个人防护装备及使用状况等。三、检测方案制订检测方案应包括利用便携式仪器设备对物理因素的现场检测和对空气中有害物质的样品采集两个方面的内容。方案应包括检测范围(职业病危害因素的种类)、有害物质样品采集方式(个体或定点方法)、物理因素的检测时间和地点、化学有害因素的采样地点、采样对象、采样时间和采样频次等。四、检测前期准备(1)确定现场采样检测执行人员及各自任务分工。(2)做好采样仪器和检测仪器的准备工作,选择符合采样要求的仪器设备,检查其正常运行操作、电池电量、充电器、计量校准有效期、防爆性能等情况(3)做好采样设备的充电工作和流量校准工作。(4)准备采样介质、器材、材料及相关试剂,确保其质量完好、数量充足。(5)准备足够的现场采样检测记录单。(6)做好采样人员必要的个体防护和仪器设备搬运过程中的安全防护。五、现场采样六、现场检测七、实验室检测八、数据处理九、报告编制十、报告审核签发第三节 职业病危害因素检测相关法规与标准一、我国职业病危害因素检测相关的法律法规标准体系1、全国人民代表大会及其常务委员会、国务院及相关行政部门制订颁布的全国性法律法规中华人民共和国职业病防治法、使用有毒物品作业场所劳动保护条例、中华人民共和国尘肺病防治条例、作业场所职业健康监督管理暂行规定、作业场所职业病危害申报管理办法、国家职业卫生标准管理办法、职业病危害因素分类目录、职业病目录、高毒物品目录。2、各级地方人大常委会或政府制定的法规及规章3、职业卫生标准工业企业设计卫生标准,GBZ1-2010。工作场所有害因素职业接触限制第1部分:化学有害因素,GBZ2.1-2007。工作场所有害因素职业接触限制第2部分:物理因素,GBZ2. 2 -2007。工作场所职业病危害警示标识,GBZ158-2003。工作场所空气中有害物质监测得采样规范,GBZ159-2004。工业场所空气有毒物质测定,GBZ/T160.1-160.85。工作场所空气中粉尘测定第1 部分:总粉尘浓度,GBZ/T192.1-2007。工作场所空气中粉尘测定第2 部分:呼吸性粉尘浓度,GBZ/T192.2-2007。工作场所空气中粉尘测定第3 部分:粉尘分散度,GBZ/T192.3-2007。工作场所空气中粉尘测定第4 部分:游离二氧化硅含量,GBZ/T192.4-2007。工作场所空气中粉尘测定第5 部分:石棉纤维浓度,GBZ/T192.5-2007。工作场所物理因素测量第1 部分:超高频辐射,GBZ/T189.1-2007。工作场所物理因素测量第2 部分:高频电磁场,GBZ/T189.2-2007。工作场所物理因素测量第3 部分:工频电场,GBZ/T189.3-2007。工作场所物理因素测量第4 部分:激光辐射,GBZ/T189.4-2007。工作场所物理因素测量第5 部分:微波辐射,GBZ/T189.5-2007。工作场所物理因素测量第6 部分:紫外辐射,GBZ/T189.6-2007。工作场所物理因素测量第7部分:高温,GBZ/T189.7-2007。工作场所物理因素测量第8 部分:噪声,GBZ/T189.8-2007。工作场所物理因素测量第9 部分:手传振动,GBZ/T189.9-2007。工作场所物理因素测量第10 部分:体力劳动强度分级,GBZ/T189.10-2007。工作场所物理因素测量第11 部分:体力劳动时的心率,GBZ/T189.11-2007。建筑采光设计标准,GB/T50033-2001。建筑照明设计标准,GB50034-2004。作业场所空气采样仪器的技术规范,GB/T17061-1997。职业卫生生物监测质量保证规范,GB/T173-2006。工作场所职业病危害作业分级第1 部分:生产性粉尘,GBZ/T229.1-2010。工作场所职业病危害作业分级第2 部分:化学物,GBZ/T229.2-2010。工作场所职业病危害作业分级第3 部分:高温,GBZ/T229.3-2010。职业卫生标准制定指南第1 部分:工作场所化学物质职业接触限值,GBZ/T210.1-2008。职业卫生标准制定指南第2 部分:工作场所粉尘职业接触限值,GBZ/T210.2-2008。职业卫生标准制定指南第3 部分:工作场所物理因素职业接触限值,GBZ/T210.3-2008。职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法,GBZ/T210.4-2008。职业卫生标准制定指南第5 部分:生物材料中化学物质的测定方法,GBZ/T210.5-2008。职业卫生名词术语,GBZ/T224-2010。二、相关法律法规条文及标准内容1、中华人民共和国职业病防治法2、中华人民共和国尘肺病防治条例3、使用有毒物品作业场所劳动保护条例4、各项标准基本内容第二章 职业接触限值及其应用第一节 化学有害因素职业接触限值时间加权平均容许浓度(PC-TWA)是指以时间为权数规定的8H工作日、40H工作周的平均容许接触浓度。短时间接触容许浓度(PC-STEL)是指在遵守PC-TWA前提下容许短时间(15min)接触的浓度。最高容许浓度(MAC)是指在一个工作日内,任何时间和任何工作地点有毒化学物质均不应超过的浓度。超限倍数(EL)是指对于未制定PC-STEL的化学有害因素,在符合8H PC-TWA的情况下,任何一次短时间(15min)接触的浓度均不应超过PC-TWA。工作场所是指劳动者进行职业活动并由用人单位直接或间接控制的所有工作地点。工作地点是指劳动者从事职业活动或进行生产管理而经常或定时停留的岗位作业地点。第二节 物理因素职业接触限值一、噪声二、高温作业 1、 超高频辐射 三、射频辐射 2、高频电磁场 3、微波四、工频电场五、手传振动六、采光和照明七、紫外辐射八、激光九、煤矿井下采掘工作场所气象条件十、体力工作时心率和能量消耗的生理限值第三节 职业接触限值的应用一、化学有害因素职业接触限值的应用定点检测计算时间加权平均浓度:Ctwa(.。)当两种或两种以上有毒物质共同作用于同一器官、系统或具有相似的毒性作用,或已知这些物质可产生相加作用时,则应按以下公式计算结果进行评价:C1/L1C2/L2.。CN/LN=1式中C1、C2、CN各化学物质所测得的浓度;L1、L2、LN各化学物质相应的容许浓度限值。比值总和小于1时,表示未超过限值,符合卫生要求,反之,不符合卫生要求。一、物理因素职业接触限值的应用第三章 工作场所空气中有害物质采样技术第一节 空气样品采集的重要性工作场所空气中化学物质检测包括空气样品的采集和实验室检测两部分。第二节 空气样品的采集技术一、工作场所空气样品的特征1、有害物质种类多2、空气中有害物质浓度变化大(我国制定的工作场所有害因素职业接触限值标准中,70%以上的物质的接触限值10mgm3,最低为0.000510mgm3,最高可达18000 mgm3.)3、影响空气中有害物质状况的因素多在计算空气中有毒物质浓度之前(温度低于5和高于35、大气压低于98.8kPa和高于103.4kPa),必先将采集的空气提交换算为“标准采集体积”,换算公式为:0=V1293(273+t)p101.3式中0-标准采样体积,;V1温度为、大气压为p时的采样体积,; -采样点的气温,; p-采样点的大气压,kPa。二、有害物质在空气中的存在状态1、气体和蒸气 雾2、气溶胶 烟 粉尘三、空气样品的采集方法(一)气态和蒸气态化学物质的采样方法 1、直接采样法2、有泵型采样法(1)液体吸收法注意事项: 根据待测物理化性质及其在空气中存在的状态,正确选用吸收管和吸收液。 要正确和准确使用采样流量。 采样时间要准确适当,使用易挥发的吸收夜在高气温下采样时,采样时间不能长。 吸收液用量要准确,采样过程中若有损失,采样后要补充道原来用量。 吸收管与空气采样器的连接要正确,防止倒流,损害采样泵。 采样前后要密闭进出气口,直立放置,防止吸收管破碎。 采样后测定前,要用管内吸收液洗涤吸收管的进气管内壁34次,混匀后供测定。 有的吸收液需避光保存,应注意使用条件和要求,保证吸收液的有效性。(2)固体吸附剂法活性炭(非极性吸附剂)。硅胶(极性吸附剂)。高分子多孔微球浸渍固体吸附剂 溶剂解吸型固体吸附剂管 溶解吸型(3)浸渍滤料法注意事项;采集待测物的量:受浸渍滤料所浸渍的试剂量的限制,注意滤料的吸收容量,及时更换滤料,防止穿透。采样流量:取决于待测物和试剂间的化学反应速度,流量设置要合理,考虑环境中物质浓度,温、湿度影响因素,流量设置不能太小或太大。浸渍滤料法适用于空气中待测物浓度低或采样时间短的场所。(4)空气采样器3、无泵型采样法(扩散采样法)注意事项:(1) 采样前后要检查无泵型采样器的包装和扩散膜,是否有破损,若有破损者应废弃。(2) 在高浓度的待测物和干扰物环境中采样时,要缩短采样时间,防止其收集介质的饱和。(3) 应在有一定风速下采样,以防止“饥饿”现象发生。(4) 只能采集气态和蒸汽态物质,不能用于气溶胶的采样。(5) 采样前后要将无泵型采样器放在密闭的容器内运输和保存,以防污染。(6) 采样后应检查扩散膜是否有破损或玷污待测物液滴,若有,则这种样品不能采用,应弃去。(二)气溶胶态化学物质的采样方法1、滤料采样法注意事项:(1) 选择合适的滤料,采集金属性烟尘首选微孔滤膜,采集有机化合物气溶胶选用玻璃纤维滤纸。(2) 选择质量好的滤料,孔径和厚度要均匀。(3) 采样过程中要防止污染。(4) 在高浓度的情况下采样要防止滤料的超负荷。2、冲击式吸收管法3、多孔玻板吸收管法 (三)蒸气和气溶胶有害物质共存时的采样方法(1)浸渍滤料法(2)聚氨酯泡沫塑料法(3)串联法(4)冲击式吸收管和多孔玻板吸收管第三节 空气样品的采集规范一、样品采集的基本要求(1)应满足工作场所有害物质职业接触限值对采样的要求。(2)应满足职业卫生评价对采样的要求。(3)应满足工作场所环境条件对采样的要求。(4)哎采样的同时应做样品空白,即将空气收集器带至点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。(5)采样时应避免有害物质直接飞溅入空气收集器内,空气收集器的进气口应避免被衣物等阻隔,用无泵型采样器时应避免风扇等直吹。(6)在易燃、易爆工作场所采样时,应采用防爆型空气采样器。(7)采样过程中应保持采样流量稳定,长时间采样时应记录采样前后的流量,计算时用流量均值。(8)工作场所空气样品的采样体积,在采样点温度低于5或高于35、大气压低于98.8kPa或高于103.4kPa时,应将采样体积换算成标准采样体积。(9)在样品的采集、运输和保存过程中,应注意防止样品的污染。(10)采样时,采样人员应注意个体防护。(11)采样时,应在专用的采样记录表上,边采样边记录,采样记录表应至少包括以下内容:被检测单位名称、采样仪器名称、检测项目、样品唯一性编码标识、采样地点和日期、环境参数、采样流量和时间、两名采样者签字、被检单位陪同人签字等,特别要详细记录采样时采样点空气中待测物浓度的状况和劳动者接触状况。二、定点采样(一)采样点的选择原则(1)选择有代表性的工作地点,其中包括空气中有害物质浓度最高、劳动者接触时间最长的工作地点。(2)在不影响劳动者工作的情况下,采样点尽可能靠近劳动者;空气收集器应尽量接近劳动者工作时的呼吸带。(3)在评价工作场所防护设备或措施的防护效果时,应根据设备的情况选定采样点,在工作地点劳动者工作时的呼吸带进行。(4)采样点应设在工作地点的下风向,应远离排气口和可能产生涡流的地点。(二)采样点数目的确定原则(1)工作场所按产品的生产工艺流程,凡逸散或存在有害物质的工作地点,至少应设置1个采样点。(2)一个有代表性的工作场所内有多台同类生产设备,13台设备1个采样点;410台设置2个采样点;10台以上,至少设置3个采样点。(3)一个有代表性的工作场所内,有2台以上不同类型的生产设备,逸散同一种有害物质时,采样点应设置在逸散有害物质浓度大的设备附近的工作地点;逸散不同种有害物质时,将采样点设置在逸散待测有害物质设备的工作地点,采样点的数目参照上述第2条原则确定。(4)劳动者在多个工作地点工作时,在每个工作地点设置1个采样点。(5)劳动者是流动工作时,在流动的范围内,一般每10米设置1个采样点。(6)仪表控制室和劳动者休息室,至少设置1个采样点。(三)采样时段的选择原则(1)采样必须在正常工作状态和环境下进行,避免人为因素的影响。(2)空气中有害物质浓度随季节发生变化的工作场所,应将空气中有害物质浓度最高的季节选择为重点采样季节。(3)在工作周内,应将空气中有害物质浓度最高的工作日选择为重点采样日。(4)在工作日内,应将空气中有害物质浓度最高的时段选择为重点采样时段。三、个体采样(一)采样对象的选择原则(1)要在现场调查的基础上,根据检测的目的和要求,选择采样对象。(2)在工作过程中,凡接触和可能接触有害物质的劳动者都应列为采样对象选择范围。(3)选择的采样对象中必须包括不同工作岗位的、接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者,其余的采样对象应随机选择。(二)采样对象数量的确定采样对象的数量(能确定接触有害物质浓度最高和接触时间最长劳动者时)劳动者数采样对象数3-526-103104采样对象的数量(不能确定接触有害物质浓度最高和接触时间最长劳动者时)劳动者数采样对象数657-9610147152682750950-11四、三种容许浓度的检测样品的采集(一)最高容许浓度的样品采集空气中有害物质的最高浓度计算方式:CMAC=cv/式中CMAC-空气中有害物质的最高浓度,mg/m3; c-测得样品溶液中有害物质的浓度ug/mL; v-样品溶液体积,mL; 采样流量,min; t-采样时间,min。(二)短时间接触容许浓度的样品采集计算方式按上述公式计算,t=15 min.(三)时间加权平均容许浓度的样品采集1、采用个体采样方法的采样空气中有害物质8h时间加权平均容许浓度计算公式:CTWA=(cv/*480)1000式中CTWA -空气中有害物质8h时间加权平均容许浓度,mg/m3; c-测得样品溶液中有害物质的浓度ug/mL; v-样品溶液体积,mL; 采样流量,mmin; 480-为时间加权平均容许浓度规定的以8h计,min。采样仪器不能满足全工作日连续一次性采样时,可根据采样仪器的操作时间,在工作日内进行2次或2次以上的采样,计算公式:CTWA=(C1T1+C2+。+CnTn)8 式中CTWA -空气中有害物质8h时间加权平均容许浓度,mg/m3;C1+C2+。+Cn-测得空气中有害物质浓度,mg/m3;T1+。+Tn-劳动者在相应的有害物质浓度下的工作时间,h;-时间加权平均容许浓度规定的8h。2、采用定点采样方法(1)劳动者在一个工作地点工作时采样,可采用长时间采样方法或短时间采样方法。(2)劳动者在一个以上工作地点工作或移动工作时采样,在劳动者的每个工作地点或移动范围内设立采样点,分别进行采样,并记录每个采样点劳动者的工作时间;在每个采样点,应在劳动者工作时,空气中有害物质浓度最高的时段进行采样,每次采样时间一般为15 min.五、采样记录单工作场所空气中有害物质定点采样记录表(示例)原始记录编号: 第 页 共 页用人单位待测物检测类型评价日常监督采样依据采样介质采样仪器校准仪器样品编号采样编号采样地点生产情况、工人停留时间及个体防护措施仪器编号采样流量(min采样时间min温度气压kPa采样体积L开始:结束:开始:结束:开始:结束:采样人: 陪同人: 年 月 日工作场所空气中有害物质个体采样记录表(示例)原始记录编号: 第 页 共 页用人单位待测物检测类型评价日常监督采样依据采样介质采样仪器校准仪器样品编号采样编号采样对象生产情况、工人停留时间及个体防护措施仪器编号采样流量(min采样时间min采样监控 温度气压kPa采样体积L前开始是 否后结束是 否前开始是 否后结束是 否前开始是 否后结束是 否采样人: 陪同人: 年 月 日第四章 工作场所空气中粉尘检测生产性粉尘是指能较长时间漂浮在生产环境空气中的固体微粒。工作场所空气中粉尘的检测工作包括粉尘样品的采集和样品分析两个方面。第一节 采样基本原则一、 符合采样标准和规范要求二、 现场调查三、 测尘点的选择四、 采样时段的选择五、 采样时间的选择第二节 总粉尘浓度的测定一、总粉尘的定义总粉尘是指可进入整个呼吸道(鼻、咽、喉、胸腔支气管、细支气管和肺泡)的粉尘。二、方法原理空气中粉尘用已知质量的滤膜采集,由滤膜增量和采气量计算空气中粉尘浓度。三、主要器材1、测尘滤膜2、采样器3、天平4、其他辅助四、样品采集现场采样按照GBZ159-2004执行(1) 定点采样:根据检测目的和要求,可以采用短时间采样或长时间采样。(2) 短时间采样:在采样点,将装好滤膜的粉尘采样夹,于呼吸带高度以15-40min的流量采集空气样品15min.(3) 长时间采样:在采样点,将装好滤膜的粉尘采样夹,于呼吸带高度以1-5min的流量采集空气样品1-8h.(4) 个体采样:将装好滤膜的小型塑料采样夹,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1-5min的流量采集空气样品1-8h.(5) 采样后,取出滤膜,将滤膜的接尘面朝里对折两次,置于清洁容器内运输和保存。运输和保存过程中应防止粉尘脱落或污染。五、测定总粉尘浓度计算公式:C总=(m2m1)Qt1000式中C总-空气中总粉尘的浓度,mg/m3; m2-采样后的滤膜质量,mg m1-采样前的滤膜质量,mgQ-采样流量,min;t-采样时间,min。六、滤膜上总粉尘的增量(m)要求七、注意事项第三节 呼吸性粉尘浓度的测定一、呼吸性粉尘的定义:呼吸性粉尘是指按呼吸性粉尘标准 、方法所采集的可进入肺泡的粉尘粒子,其空气动力学直径均在7.07um以下,空气动力学直径5um粉尘粒子的采集效率为50%,简称呼尘。 空气动力学直径是指某颗粒物(任何形状和密度)与相对密度为1的球体在静止或层流空气中若沉降速率相等,则球体的直径直径视作该颗粒物的空气动力学直径。二、方法原理空气中粉尘通过采样器上的预分离器,分离出的呼吸性粉尘颗粒采集在已知质量的滤膜上,有采样后的滤膜的增量和采气量,计算出空气中呼吸性粉尘浓度。三、主要器材1、测尘滤膜 预分离器2、呼吸性粉尘采样器 采样器3、天平4、其他辅助器材四、样品采集现场采样按照GBZ1592004,并参照GBZT192.12007附录A执行。(1) 定点采样:根据粉尘检测的目的和要求,可以采用短时间采样或长时间采样。(2) 短时间采样:在采样点,将装好滤膜的呼吸性粉尘采样器,在呼吸带高度以预分离器要求的流量采集空气样品15min。(3) 长时间采样:在采样点,将装好滤膜的呼吸性粉尘采样器,在呼吸带高度以预分离器要求的流量采集空气样品18h(具体由采样现场粉尘浓度和采样器性能等确定)。(4) 个体采样:将装好滤膜的呼吸性粉尘采样器,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以预分离器要求的流量采集空气样品18h(具体由采样现场粉尘浓度和采样器性能等确定)。(5) 采样后,从预分离器中取出滤膜,将滤膜的接尘面朝里对折两次,置于清洁容器内运输和保存。运输和保存过程中应防止粉尘脱落或污染。五、测定呼吸性粉尘浓度计算公式:C呼=(m2m1)Qt1000式中C呼-空气中呼吸性粉尘的浓度,mg/m3; m2-采样后的滤膜质量,mg m1-采样前的滤膜质量,mgQ-采样流量,min;t-采样时间,min。六、注意事项第四节 粉尘分散度的测定一、粉尘分散度的定义粉尘分散度是指物质被粉碎的程度,以粉尘粒度径大小(um)数量或质量组成百分比表示。二、方法原理1、滤膜溶解涂片发2、自然沉降法三、样品的采集1、滤膜溶解涂片法:将粉尘采样器架设在选定测尘点上,在呼吸带高度以15-40Lmin的流量,将空气中的粉尘采集到直径40mm的过氯乙烯滤膜上。2、自然沉降法四、测定五、注意事项第五节 粉尘中游离二氧化硅含量的测定-焦磷酸法一、焦磷酸法的原理二、样品采集三、测定四、注意事项第六节 石棉纤维浓度的测定一、方法原理用滤膜采集空气中的石棉纤维粉尘,滤膜经透明固定后,在相差显微镜下计数,计算单位体积空气中石棉纤维根数。二、样品的采集三、测定1、样品处理2、石棉纤维的计数测定3、计算公式:C=AN(anFt1000)式中C-空气中石棉纤维的数量浓度,fcm3; A-滤膜的采尘面积,mm2; 计数测定的纤维总根数,f;目镜测微尺的计数视野面积,mm2;计数测定的视野总数;采样流量,min; t-采样时间,min。四、注意事项第五章 工作场所空气中金属、类金属及其化合物检测第一节 适用范围工作场所空气中常见的金属、类金属及其化合物主要有32类,它们的存在形态主要有金属单质、氧化物、其氧化物、无机盐和有机盐类等,其检测分析方法主要有原子吸收光谱法、紫外可见分光光度法、原子荧光光谱法、等离子发射光谱法、电化学分析方法等。第二节 样品采集及预处理一、采集设备与采样介质二、采样方法三、样品的运输和保存四、滤料采集样品的预处理1、洗脱法:用溶剂或溶液(洗脱液)将滤料上的待测物溶洗下来的方法。2、消解法:利用高温和(或)氧化作用将滤料及样品基质破坏,制成便于测定的样品溶液。第三节 原子吸收光谱法一、原子吸收光谱法的特点(1)检出限低,灵敏度高。(2)分析精度好。(3)选择性好。(4)应用范围广,可测定70多个元素。(5)分析速度快,操作方便。(6)仪器比较简单,一般实验室可配备。二、定量依据三、仪器组成1、光源2、原子化器 喷雾器(1)火焰原子化器 雾化室 燃烧器(2)石墨炉原子化器(3)低温原子化器3、分光器4、检测系统四、分析方法(一)仪器条件的选择1、分析线2、空心阴极灯的工作电流3、火焰类型和特性4、燃烧器的高度选择5、程序升温的条件选择6、狭缝宽度选择7、进样量的选择(二)定量分析方法-标准曲线法第四节 原子荧光光谱法一、原子荧光光谱法的特点1、原子荧光光谱法的基本原理气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。2、原子荧光光谱法的优点(1)检出限低,灵敏度高。(2)干扰较少,谱线比较简单。(3)分析校准曲线线性范围宽,可达35个数量级。(4)由于原子荧光是向空间各个方向发射的,较易制作多道仪器而实现多元素同时测定。二、定量依据三、仪器组成 (1)光源 (2)光路四、分析方法及干扰消除第五节 电感耦合等离子体原子发射光谱法一、电感耦合等离子体原子发射光谱法的特点(1)分析精度高(2)样品范围广(3)动态线性范围宽(4)多种元素同时测定(5)定性及半定量分析二、定量依据ICP发射光谱的分析过程主要分为三步,即激发、分光和检测。三、仪器组成(一)电感耦合高频等离子体光源(二)进样装置(三)分光系统(四)检测系统四、ICP光谱分析的干扰及其消除(一)物理因素的干扰(二)光谱干扰(三)化学干扰(四)电离干扰与基体效应干扰五、分析方法(一)光谱定性分析(二)定量分析-标准曲线法第六节 方法应用一、锰及其化合物的火焰原子吸收光谱法(一)原理:空气中溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在279.5nm波长下,用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。(二)仪器试剂(三)样品采集(四)样品前处理-消解(五)样品的分析测定(六)结果计算二、钡及其无机化合物的二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法三、汞及其无机化合物的原子荧光光谱法四、钼及其化合物的电感耦合等离子体原子发射光谱法第六章 工作场所空气中非金属及其化合物检测第一节 适用范围工作场所空气中常见的非金属及其化合物主要包括无机含碳化合物、无机含氮化合物、无机含磷化合物、氧化物、硫化物、氟化物、氯化物、碘及其化合物等,其检测分析方法主要有紫外-可见分光光度法、离子色谱法、气相色谱法和离子选择电极分析法等。第二节 样品采集及预处理一、采样介质二、采样设备三、影响采样效率的因素四、样品采集五、样品的运输和保存六、吸收液样品的预处理第三节 紫外-可见分光光度法一、紫外-可见分光光度法的特点根据被测物质在紫外-可见光的特定波长处或一定波长范围内对光的吸收特性而对该物质进行定性、定量分析的方法称为紫外-可见分光光度法。二、定量依据数学表达式: 式中:-溶液吸光度 -吸光常数(摩尔吸光常数),Lmol.cm -溶液浓度,molL -液层厚度(比色皿厚度),cm.三、仪器组成1、光源2、单色器3、吸收池4、检测器5、信号显示系统四、分析条件的选择(一)仪器测量条件的选择1、适宜的吸光度范围2、入射光波长的选择3、狭缝宽度的选择(二)显色反应条件的选择显色反应必须满足的反应条件有:1、 反应生成物须在紫外-可见光区有较强吸光能力,即摩尔吸光系数较大。2、 反应有较高的选择性,即被测组分生成的化合物吸收曲线应与共存物质的吸收光谱有明显的差别。3、 反应产物应足够稳定,以保证测量过程中溶液的吸光度不变。4、 反应产物组成恒定。(三)参比溶液的选择五、分析方法(单组色)(一)目视比色法(二)标准曲线法六、样品检测注意事项第四节 离子色谱法一、离子色谱法的特点(一)离子色谱法:是利用色谱技术测定溶液中带正电荷或负电荷的离子态物质的方法,属高效液相色谱法的一种。、离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱、其他分离方式(二)离子色谱的优点、分析过程快速、方便、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种离子化合物、运行费用非常低,无需特殊试剂、分离柱的稳定性好,容量高二、仪器基本组成(一)流动相输运系统、贮液罐()低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮。()吹氦气或氮气脱气法:氦气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液中的空气排出。()超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声左右。可以达到脱气目的。、高压输液泵、梯度淋洗装置(二)进样系统、手动进样阀、气动进样阀、自动进样(三)分离系统(四)检测系统、电导检测器(1)脂填充抑制柱(2)纤维抑制器(3)微膜抑制器(4)电解抑制器2、安培检测器3、紫外-可见分光光度检测器4、荧光检测器(五)数据处理系统三、分离方式和检测方式的选择第五节 方法应用一、一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二铵分光光度法(一)原理:空气中的一氧化氮通过三氧化铬氧化管,氧化成二氧化氮;二氧化氮吸收于水中生成亚硝酸,再与氨基苯磺酸起重氮化反应,与盐酸苯乙二铵耦合成玫瑰红色,在540nm波长下测量吸光度,进行测定。(二)仪器和试剂1、多孔玻板吸收管2、氧化管3、分光光度计4、吸收液5、三氧化铬砂子6、氧化氮标准溶液(三)样品采集(四)样品预处理(五)样品测定(六)计算结果二、氟化氢的离子色谱法(一)原理:空气中氟化氢用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。(二)仪器和试剂(三)样品采集(四)样品前处理(五)样品测定(六)计算结果第七章 工作场所空气中有机化合物检测第一节 适用范围工作场所空气中有机化合物的检测对象主要包括有机化合物39类(检测方法标准为GBZ160.38-160.75,160.82),有机磷、有机氯、拟除虫菊脂类等3类21种农药(检测方法标准为GBZ160.76-160.78),以及药物类2种、炸药类4种、生物类1种。第二节 样品采集及预处理一、采样介质有机化合物通常以蒸气态存在于作业场所空气中,现场常用的采样方法为固体吸附剂法和无泵型采样法,只有个别物质用液体吸收法(例如:酰胺类化合物、异氰酸酯类化合物等)和直接采样法(液化石油气等)。作业场所空气中有机样品采集应用最广的采样介质是使用活性炭作为吸附剂的活性炭管和使用硅胶作为吸附剂的硅胶管,它们又根据采样后处理方法不同而分为溶剂解吸型和热解吸型固体吸附剂管两大类。二、影响采样效果的因素(一)采样效率(二)解吸效率(三)穿透容量影响穿透容量的因素:1、 待测物的极性、扩散系数、化学活性2、 吸附剂的性质3、 采样流量4、 气温和湿度三、样品采集四、样品的运输和保存五、固体吸附剂采集样品的预处理(一)溶剂解吸法1、解吸液的选择2、溶剂解吸法的优缺点(1)优点:适用范围广;采用合适的解吸剂,通常可得到满意的解吸效率和准确精密的测定结果;操作简单,无需特殊仪器;所得解吸液样品可作多次测定。(2)缺点:解吸液选择不当,可能对测定产生影响;有的解吸液毒性较大;溶剂解吸法因使用的解吸溶剂量较大,影响了测定方法的灵敏度。(二)热解吸法(三)解吸效率第三节 气相色谱法一、气相色谱法的特点以气体为流动相的色谱法叫气相色谱法,它是在经典液相色谱法的基础上发展起来的一种分离分析方法。气相色谱法有如下特点;1、 分离效能高2、 选择性高3、 样品用量少4、 灵敏度高5、 应用范围广6、 分析操作简便、分析快速二、气相色谱仪的机构组成(一)气路系统1、气源2、气体净化3、气流控制(二)进样系统 阀进样器1、进样器 微量注射器2气化室(三)分离系统1、填充柱2、毛细管柱(四)控温系统(五)检测系统(六)数据处理系统三、气相色谱法的分析原理1、分离原理:利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次的分配(吸附-脱附-放出)。由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出个组分的色谱峰。2、检测原理:当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器将检测的样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。这些信号放大并记录下来,就是气相色谱图。3、分离分析条件的选择(1)载气及其流速的选择(2)柱温的选择(3)担体粒度和筛分范围选择(4)固定液配比的选择(5)柱长L的选择(6)进样条件的选择进样时间进样量汽化温度四、色谱定性、定量分析(一)色谱定性分析1、根据色谱保留值进行定性分析2、利用检测器的选择性进行定性分析3、预其他方法结合的定性分析(二)色谱定量分析第四节 高效液相色谱法一、高效液相色谱法的特点高效液相色谱法(HPLE)是在经典液相色谱基础上,引入了气相色谱的理论,在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,高效液相色谱法具有高柱效、高选择性、分析速度快、灵敏度高、重复性好、应用范围广等优点。二、高效液相色谱法的主要类型和原理(一)液固吸附色谱分离原理:固定相是固体吸附剂。流动性中各组分的对固定相的吸附能力不同,使组分在固定相中产生保留时间不同和实现分离。固定相分为极性和非极性两大类。(二)液液分配色谱分离原理:一个液相作为流动相,另一个液相则机械地吸附在惰性载体上作为固定相,此固定相的液相应与流动相不相容。根据组分两相中分配系数的差别而实现分离。1、 正相分配色谱2、 反相分配色谱三、高效液相色谱仪(一)工作流程(二)系统组成1、高压输液系统(1)贮液罐(2)高压输液泵(3)输液系统的辅助装置(4)梯度洗脱装置2、进样系统(1)隔膜式注射进样器(2)六通阀进样3、分离系统(1)色谱柱(2)柱连接方式(3)柱温控制4、检测系统(1)紫外-可见光检测器(2)示差折光检测器(3)荧光检测器(4)电化学检测器(5)其他检测器四、液相色谱分离方法的选择第五节 方法应用一、苯的溶剂解吸-气相色谱法(一)原理:用活性炭采集工作场所空气中的苯,在实验室用二氧化碳解吸,经色谱柱分离,使用氢火焰离子化检测器检测,采用保留时间的方式定性,通过峰高或峰面积定量。(二)仪器和试剂(三)样品采集(四)样品前处理(五)样品测定(六)计算(七)说明二、已烷的热解吸-气相色谱法(一)原理:空气中的已烷用活性炭管采集,热解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。(二)仪器试剂(三)样品采集(四)样品前处理(五)样品测定(六)计算(七)说明三、酚类化合物的五氯酚及其钠盐的高效液相色谱法(一)原理:空气中五氯酚用微孔滤膜与乙二醇吸收液串联采样,经C18色谱柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。(二)仪器试剂(三)样品采集(四)样品预处理(五)样品测定(六)计算(七)说明第八章 工作场所物理因素检测第一节 噪 声一、基本概念从主观需要来讲,一切不希望存在的声音都可称之为噪声。从物理特性来讲,噪声是各种不同频率和强度的声波无规律的杂乱组合。在生产过程中产生的一切声音称为生产性噪声。二、测量参数1、稳态及其他非脉冲噪声:A计权声级(A声级)、等效声级和频谱。2、脉冲噪声:峰值、脉冲次数和频谱。三、测量仪器1、声级计2、积分声级计或个人噪声剂量计3、倍频程滤波器4、测量脉冲噪声时使用秒表四、测量方法1、现场调查(1)工作场所的面积、空气、工艺区划、噪声设备布置等,绘制简图。(2)工作流程的划分、个生产程序的噪声特征、噪声变化规律等。(3)预测量,判定噪声是否稳态、分布是否均匀。(4)工作人员的数量、工作路线、工作方式、停留时间等。2、仪器准备(1)测量仪器选择:固定的工作岗位选用声级计,流动的工作岗位优先选用个体噪声剂量计,或对不同的工作地点使用声级计分别测量,并计算等效声级。(2)测量前应根据仪器校正要求对测量仪器校正(3)积分声级计或个人噪声剂量计设置为A计权、“S(慢)”档,取值为声级LPA或等效声级LAeq;测量脉冲噪声时使用“Peak(峰值)”档。3、测点选择(1)工作场所声场分布均匀时测量范围内A声级差别3dB(A),选择3个测点,每个测点记录2-3个读数,取平均值。(2)工作场所声场分布不均匀时测量范围内A声级差别3dB(A),应将其划分为若干声级区,同一声级区内声级差3dB(A)每个区域内,选择2个测点,每个测点记录2-3个读数,取平均值。(3)劳动者流动工作时,应优先选用个体噪声剂量计。4、测量(1)传声器应放置在劳动者工作时耳部的高度,站姿为1.50m,坐姿为1.10 m.(2)传声器指向声源的方向。(3)测量仪器固定在三脚架上,置于测点。若现场不适于放三脚架,可手持声级计,但应保持测试者与传声器的间距大于0.5m.。(4)稳态噪声的工作场所,每个测点测量3次,取平均值。(5)非稳态噪声的工作场所,根据声级变化(声级波动3dB)确定时间段,测量各时段的等效声级,并记录个时间段的持续时间。(6)脉冲噪声测量时,脉冲的重复率较稳定时,记下1 min 或几分钟的脉冲重复率,依次推算一个工作日的脉冲数。脉冲的重复率不稳定时,则应记录一个工作日的实际脉冲数。(7)测量应在正常生产情况下进行。工作场所风速超过3ms时,传声器应戴防风罩。应尽量避免电磁场的干扰。(8)噪声强度超标,需进一步采取工程技术措施进行治理时,应对噪声源噪声进行频谱分析。5、计算(1)非稳态噪声的工作场所,按声级相近的原则把一天的工作时间分为n 个时间段,用积分声级计测量每个时间段的等效声级LAeq,Ti,按照公式计算全天的等效声级: n LAeq,T=10lg(1T) Ti100.1LAeq,Ti I=1式中:LAeq,T-全天内累积接触时间的等效声级,dB(A); LAeq,Ti-时间段Ti,内等效声级,dB(A); T-这些时间段的总时间,h ; Ti,-第i时间段的时间,h ; n-总的时间段的个数。(2)一天8h等效声级(LEX,8h)的计算根据等能量原理将一天实际工作时间内接触噪声强度规格化到工作8h的等效声级,按公式计算: LEX,8h = LAeq,Te10lg(TeTo) 式中:LEX,8h -一天实际工作时间内接触噪声强度规格化到8h的等效声级,dB(A);Te -实际工作日的累积接触噪声时间,h ; LAeq,Te-实际工作日的等效声级,dB(A);To -标准工作日时间,8h . (3)每周40h的等效声级:通过LEX,8h计算规格化每周工作5天(40h)接触的噪声强度的等效连续A计权声级公式计算:
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