固体废物处理与处置-实验2016

固体废物处理与处置实验西北农林科技大学李荣华二零一五年十一月目录实验一 固体废物样品中的水分含量分析1实验二 挥发性有机物和灰分含量的测定2实验三 固体废物样品的热值分析3实验四 固体废物样品中的氮含量分析7实验五 固体废物样品中的磷含量分析9实验六 固体废物样品中的钾含量分析11实验七 固体废物中的重金属Cd、Pb含量分析13实验八 固体废物中的重金属Cu、Zn含量分析15实验九 固体废物中的重金属Hg含量分析17实验十 固体废物中的As含量分析19实验一固体废物样品中的水分含量分析一、实验目的掌握含水率的计算方法.二、实验原理固体废弃物样品在105士2烘至恒重时的失重,即为样品所含水分的质量.三、仪器、设备分析天平万分之一；小型电热恒温烘箱；干燥器内盛变色硅胶或无水氯化钙.四、实验步骤将样品破碎至粒径小于15 mm的细块,分别充分混和搅拌,用四分法缩分三次.确实难全部破碎的可预先剔除,在其余部分破碎缩分后,按缩分比例,将剔除成分部分破碎加入样品中.将试样置于干燥的搪瓷盘内,放于干燥箱,在1055的条件下烘48 h,取出放到干燥器中冷却0.5h后称重,重复烘12 h,冷却0. 5h后再称重,直至恒重,使两次称量之差不超过试样量的千分之四.五、结果表达水分干基%=式中：m0烘干空铝盒的质量,g；m1烘干前铝盒与土样质量,g；m2烘干后铝盒与土样质量,g.实验二 挥发性有机物和灰分含量的测定一、实验目的掌握挥发性有机物含量和灰分的测定原理；掌握马弗炉的使用原理.二、实验原理固体废物中的有机质可视为550高温灼烧失重.固体废物中的灰分可视为750高温灼烧后的失重.三、仪器马弗炉；30mL瓷坩埚；分析天平万分之一天平.四、操作步骤取2.0g左右烘干样品精确至0.0001g,置于已恒重的瓷坩埚中坩埚空烧h.将坩埚放入马弗炉中升温至550,恒温6-8h后取出坩埚移入干燥器中,冷却后称重恒重.取2.0g左右烘干样品精确至0.0001g,置于已恒重的瓷坩埚中坩埚空烧h.将坩埚放入马弗炉中升温至750,恒温6-8 h后取出坩埚移入干燥器中,冷却后称重恒重.五、结果表达有机质的含量C=式中：m1坩埚和烘干样品的质量,；m2550灼烧后坩埚和样品的质量,；m样称样量,.灰分的含量C=式中：m1坩埚和烘干样品的质量,；m2750灼烧后坩埚和样品的质量,；m样称样量,.实验三 固体废物样品的热值分析一、实验目的1.1掌握氧弹量热计的使用；用氧弹量热计测定固体废物的燃烧热；1.2掌握精密贝克曼温差温度计的使用；1.3掌握氧气钢瓶的使用.二、实验原理称取一定量的试样置于氧弹内,并在氧弹内充入1.52.0MPa的氧气,然后通电点火燃烧.燃烧时放出的热量传给水和量热器,由水温的升高T即可求出试样燃烧放出的热量：T式中为整个量热体系水和量热器温度升高1所需的热量.称为量热计的水当量.其值由已知燃烧热的苯甲酸标样确定./T式中T应为体系完全绝热时的温升值,因而实测的T须进行校正.三、仪器与试剂3.1试剂分析纯苯甲酸；固体废弃物样品；引火丝.3.2仪器HR15A数显型氧弹量热计一台；压片机苯甲酸和样品各用一台；精密贝克曼温差温度计；台秤一台；分析天平一台.四、实验步骤4.1水当量的测定量取10cm引火丝,在分析天平上称重约0.010 g；压片在台秤上称取苯甲酸1g1.2g；用压片机压片,同时将燃烧丝压入.注意压片前后应将压片机檫干净,苯甲酸和样品不能混用一台压片机.称重将片样表面刷净,然后在分析天平上准确称重至0.0002g,减去引火丝重量后即得试样重量.系燃烧丝拧开氧弹盖,将盖放在专用架上.将坩埚放在坩埚架上,然后将试样置入其中,并将引火丝的两端紧在两个电极上, 用万用表检查两电极是否通路.充氧取少量约2mL 水放入氧弹中吸收空气中的N2燃烧而成的HNO3；盖好并拧紧弹盖,接上充气导管,慢慢旋紧减压阀螺杆,缓慢进气至出口表上指针指在1.52.0MPa,充气约1min后,取下充气管,关好钢瓶阀门.用容量瓶取3000ml水倒入量热容器中,并将氧弹放入,检查是否漏气.将点火电电极套在氧弹上.将贝克曼温度计置入量热器中.接通电源,开动搅拌器,5min后,开始记录时间t温度T数据.即使量热计与周围介质间建立起稳定的热交换后开始记录数据整个实验过程中,数据记录分前期、主期和末期三个阶段：前期是试样燃烧以前的阶段.每隔1min读取温度一次,共六次.目的是为了观察在实验开始温度下,量热体系与环境的热交换情况.主期是试样燃烧,并把热量传给量热计的阶段.在前期最后一次读取温度的同时.按点火开关点火,并每0.5min读取温度一次,直至温度持平或开始下降.末期是温度持平或下降后的5min,每0.5min读取温度一次,目的是为了观察在末期温度下,量热体系与环境的热交换情况.10测温停止后,关闭搅拌器,先取下温度计放好；再取出氧弹檫干,套上放气罩释放余气,拧开弹盖,检查燃烧是否完全,若弹中有炭黑或未燃尽的试样,表明实验失败.若燃烧完全,则取下剩余的引火丝量取长度,求出实验消耗掉的长度.最后,将量热容器中的水倒出,用毛巾檫干全部设备,以待下次使用.4.2样品的燃烧热的测定将样品用四分法缩分后粉碎至粒径小于0. 5 mm的微粒,并在 1055的条件下烘干至恒重.操作步骤与K值测定完全相同.五、数据处理5.1温度校正值T校正的确定氧弹式量热计不是严密的绝热系统,在测量过程中,系统与环境难免发生热交换,因此,从温度计上读得的温度差不是真实的温度差,可用下式进行校正：式中：V1前期温度平均变化率；V2末期温度平均变化率；m 主期升温速率 0.3 / 0.5min 的间隔数；点火后第一间隔不管升温多少,都包括在m内r 主期升温速率 0.3 / 0.5min 的间隔数；5.2仪器水当量的确定式中：W 苯甲酸重量,g；Q1苯甲酸热值v26480 Jg1；l烧掉的引火丝长度, 折算成质量,g；Q2引火丝热值=6.694kJg-1.5.3样品燃烧热Q的确定.六、注意事项1压片的紧实适中,太紧不易燃烧.燃烧丝需压在片内,如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落,不发生燃烧.2保证待测样品干燥,受潮样品不易燃烧且称量有误.3使用氧气钢瓶,一定要按照要求操作,注意安全.往氧弹内充入氧气时,一定不能超过指定的压力,以免发生危险.4燃烧丝与两电极与样品片一定要接触良好,而且不能有短路.5测定仪器热容与测定样品的条件应该一致.6氧气遇油脂会爆炸.因此氧气减压器、氧弹以与氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不能使用润滑油.实验四固体废物样品中的氮含量分析一、实验目的 掌握测氮的原理；熟悉凯氏定氮仪的使用.二、实验原理试样在催化剂即硫酸钾、五水合硫酸铜与硒粉的混合物的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮.碱化蒸馏出来的氨用硼酸吸收后,以酸标准溶液滴定,可计算出固体废物全氮含量不包括全部硝态氮.三、试剂浓硫酸,=1.84 g/mL；浓盐酸,=1. 19 g/mL；无水碳酸钠NaCO基准试剂,使用前须经180干燥2h；2%硼酸吸收液m/V；35%氢氧化钠溶液m/V；0.02mol/L盐酸标准溶液使用前须标定；甲基红溴甲酚绿指示剂：分别称取0.3g溴甲酚绿和0.2g甲基红精确至0.01g于研钵中,加入少量95%乙醇研磨至指示剂全部溶解,用 95%乙醇稀释至100mL,可保存一个月.催化剂：分别称取100 g硫酸钾、10g五水合硫酸铜CuSO5H2O和1g硒粉于研钵中研细并充分混合均匀,贮存于磨口瓶中.四、主要仪器分析天平万分之一天平；可调电炉；KDY-9820型凯式定氮仪市通润源机电技术.五、操作步骤5.1 试样的消解称取约0.5g试样精确至0.0001g于三角瓶中,加入少量的蒸馏水湿润样品,加2g催化剂和8.0mL浓硫酸,摇匀,瓶口盖一小漏斗,置调温电炉上低温加热,待瓶内反应缓和时约30 min,适当调高温度,使溶液保持微沸,温度不宜过高,以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜,待消解液全部变为灰白稍带绿色后,再继续消解1h,停止加热使其冷却.将上述冷却后的消解液全部转移到50mL容量瓶中,并用少量蒸馏水洗涤2-3次一并转移至50mL容量瓶中,定容、摇匀,静置得到上清液.5.2氨的蒸馏从50mL中吸取10.00mL消解液于消煮管中上凯式定氮仪,加硼酸2s和氢氧化钠3s,蒸馏4min,取下用标准盐酸滴定.六、分析结果表达全氮浓度 c=V-V0C014.015100/式中：V滴定试样所用盐酸标准溶液体积,mL；Vo滴定空白时所用盐酸标准溶液的体积,mL；Co盐酸标准溶液的浓度,mol/L；分取倍数；m试样质量,g；14.01氮原子的摩尔质量,g/mol.七、备注盐酸标准溶液的标定：称取适量的270300灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,精确至0.0001g.溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,再煮沸2min,冷却后,继续滴定至溶液再呈暗红色,记录所用盐酸溶液的体积.CHCl,mol/L=式中,mNa2CO3称取无水碳酸钠的质量,g；M1/2 Na2CO3基本单元1/2 Na2CO3的摩尔质量,g / mol；VHCl滴定消耗的HCl标准溶液的体积,mL；CHCl所求盐酸标准溶液的浓度,mol/L.实验五 固体废物样品中的磷含量分析一、试验目的 掌握测磷的原理；熟悉分光光度计的使用.二、原理垃圾样品经硫酸一高氯酸消煮,其中难溶盐和含磷有机物分解形成正磷酸盐进入溶液.在酸性条件下,磷与钼酸铵反应生成黄色的三元杂多酸,于420nm波长处进行比色测定.三、试剂浓硫酸H2SO4,=1.84 g/mL,分析纯；高氯酸HClO4,=1. 68 g/mL,分析纯；10%m/V无水碳酸钠Na2CO3溶液；2,6一二硝基酚C6H4N2O5指示剂：称取0.2g2,6一二硝基酚溶于100mL水中.偏钒钼酸铵溶液：钼酸铵6MO7O244H20溶液：将25g钼酸铵溶于400mL水中.偏钒酸铵溶液：将1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中,冷却后,加入50mL浓硝酸,冷却至室温.将钼酸铵溶液慢慢加入偏钒酸铵溶液中稀释至1000mL,若有沉淀应过滤.磷标准储备液：准确称取经105110烘干1h在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾 2.1970g,溶于水中,定容至500mL.此标准溶液磷浓度为1mg/mL.本溶液在玻璃瓶中可贮存6个月.磷标准使用液：吸取磷标准储备液10mL于500mL容量瓶中定容,此溶液磷含量20ug/mL.四、仪器754可见紫外分光光度计；分析天平；可调温电炉.五、操作步骤5.1标准曲线绘制分别吸取磷标准使用液20mg/L0.00、1.00、2.00、4.00、5.00、6.00、8.00mL加入7个50mL容量瓶中,滴加2,6一二硝基酚指示剂2滴,用10%无水碳酸钠溶液调至黄色,再加入10mL偏钒钼酸铵混合溶液后定容.即得0.00、0.40、0.80、1.60、2.00、2.40、3.20kg/mL磷标准系列溶液,放置30min,在波长420nm处进行比色,读取吸光值,绘制标准曲线.5.2试样消解称取约0.5g的试样,精确至0.0001g于锥形瓶中,用水润湿样品,加入3 .0mL浓硫酸,滴加20滴高氯酸,瓶口盖一小漏斗,将锥形瓶置于电炉上加热消煮,开始温度不宜过高,炉丝微红,勿使硫酸冒白烟,消化58min如样品呈灰白色,继续消煮,使硫酸发烟回流,全部消煮时间4060min.取下锥形瓶冷却至室温,将瓶内消煮液全部转移到100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,静置得到上清液测定.5.3测定吸取10mL上清液于50mL容量瓶中,用水稀释至总体积约3/5处.滴加2,6一二硝基酚指示剂2滴,用10%无水碳酸钠溶液调至黄色,以下操作同标准曲线.室温下放置30min,在波长420nm处,进行比色,以空白试样为参比液调节仪器零点,进行比色测定,读取吸光值,从校准曲线上查得相应的含磷量.六、分析结果的表述垃圾中全磷%=mVV100/mV10式中:m从标准曲线上查得待测液中磷的浓度,mg/L；m 称样量,g；V 消解液定容体积,mL；V 消解液吸取量,mL；V 待测液定容体积,mL.实验六 固体废物样品中的钾含量分析一、试验目的 掌握测钾的原理；熟悉火焰光度计的使用.二、原理垃圾中的有机物和各种矿物,在高温与熔融氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解.用酸溶解灼烧产物,使钾转化为钾离子,经适当稀释,可直接用火焰光度计测定.三、试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯.无水乙醇CH3CH2OH；氢氧化钠NaOH；盐酸HCl,1+1V/V；0.2mol / L硫酸溶液；硫酸H2SO4溶液,1+3V/V.钾标准储备液：称取在110烘2h的氯化钾KCl0.1907g,用水溶解后定容至1 L,摇匀储存于塑料瓶中,此溶液1L含钾为100mg.四、仪器 30mL镍坩埚；马弗炉；火焰光度计6400A型,#第三分析仪器厂.五、操作步骤5.1标准曲线的绘制取6只50mL容量瓶,分别加入钾标准储备溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00mL,再加入5mL1mol/L氢氧化钠和1+3硫酸0.5mL,用水定容至50mL.此系列溶液浓度分别为0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、16.00mg/L.用钾浓度为零的溶液调节仪器零点,并按照仪器操作程序进行测定,绘制标准曲线.5.2待测液制备称取约0.25g的试样精确至0.0001g于镍坩埚底部,加少量的无水乙醇使样品湿润后加2g固体氢氧化钠,平铺于样品表面,将坩埚置于马弗炉中,开始加热升温,当炉温升400时,关闭电源15min.以防坩埚内容物溢出,再继续升温至720,保持15min,关闭电炉待炉温至400以下后,取出坩埚使其冷却,加入10mL水,并加热至80左右,用小玻璃棒轻轻搅拌,防止液外溅,再煮沸5min,冷却后转入50mL容量瓶中,用少量0.2mol/L硫酸溶液清洗坩埚数次,洗液一并倒入容量瓶内,使总体积约40mL,再加1+1盐酸5滴和1+3硫酸5mL,用水定容,放置澄清待测,同时进行空白实验.5.3 测定吸取待测液10.00mL或适量于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,并摇匀用火焰光度计测定.从标准曲线上查出待测液钾的浓度.六、结果表达垃圾中全钾%=mVV100/mV10式中: m从标准曲线上查得待测液中磷的浓度,mg/L；m1 称样量,g；V1 消解液定容体积,mL；V2 消解液吸取量,mL；V3 待测液定容体积,mL.实验七固体废物中的重金属Cd、Pb含量分析一、试验目的 掌握重金属Cd、Pb的测定原理；了解原子吸收分光光度计的使用原理；掌握原子吸收分光光度计的操作方法.二、原理试样经硝酸、高氯酸消解后,采用盐酸一碘化钾-甲基异丁基甲酮体系萃取富集消解液中的铅、镉,用空气一乙炔火焰原子吸收法测定铅、镉吸光度,用标准曲线法定量.三、试剂3.1盐酸HCl,=1.19g/mL；3.2盐酸溶液,1+1V/V；3.3 0.2%盐酸溶液V/V；3.4硝酸,=1.42g/mL；3.5硝酸溶液,1+1V/V；3.6高氯酸HC104,=1.67 g/mL；3.7 10%抗坏血酸m/V；3.8 16.6%碘化钾水溶液m/V；3.9 甲基异丁基甲酮MIBK；3.10 镉标准储备液1.000mg/mL：准确称取1.0000g精确至0.0002g高纯金属镉,用20mL1+1硝酸溶液稍加热至完全溶解,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀；3.11铅标准储备液1.000mg/mL:准确称取1.0000g精确至0.0002g高纯金属铅,用20mL1+1硝酸溶液稍加热至完全溶解,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀；3.12铅、镉标准使用液：铅5ug/mL,镉0.25ug/ml,用盐酸溶液3.3逐级稀释铅、镉标准储备液配制.四、仪器日立Z-5000型原子吸收分光光度计日产；分析天平万分之一；电热板.五、实验步骤5.1标准曲线的绘制分别吸取铅、镉混合标准使用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL于 50mL比色管中,然后加入0.5mL盐酸溶液1+1加蒸馏水至25mL.然后加入2mL10%抗坏血酸溶液,5 mL碘化钾溶液,摇匀.然后准确加入5.00mL甲基异丁基甲酮,萃取 2min并静置分层.吸取上层有机相用原子吸收分光光度火焰法进行铅和镉的测定.此时MIBK中Pb的浓度为0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ug/mL；Cd的浓度分别为0.00、0.025、0.05、0.10、0.15、0.25ug/mL.5.2试样的测定称取试样2.0g精确至0.0001g于150mL三角瓶中,同时制作两个空白试样,加少许蒸馏水湿润试样,加浓硝酸20mL,盖上小漏斗浸泡过夜,之后在电热板上消解近干,取下冷却后再加8.0mL高氯酸,继续消化至白烟几乎赶尽残渣变成灰白色近干为止.取下三角瓶冷却后加入1mL1+1盐酸,溶解后将溶液转移到50mL容量瓶中定容.溶液澄清后吸取上清液25.00mL于50mL容量瓶中,以下步骤同.六、分析结果的表述铅、镉的含量Cmg/kg=m2/m样式中: C试样的浓度,mg/kg；m标准曲线上查得试样中铅、镉量,ug；2分取倍数；m样称样量,g.实验八 固体废物中的重金属Cu、Zn含量分析一、试验目的 掌握重金属Cu、Zn的测定原理；了解原子吸收分光光度计的使用原理；掌握原子吸收分光光度计的操作方法.二、原理采用硝酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏样品,使试样中的待测元素全部溶解进入到溶液.然后,将样品消解液经过AAS法测定.在火焰的高温下,铜、锌化合物离解为基态原子,该基态原子蒸气对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收.在特定波长下测铜、锌的吸光度.如果样品本身铁含量较高,会抑制锌的吸收,可加入硝酸镧溶液加以消除共存成分的干扰.三、试剂3.1盐酸HCl,=1.19 g/mL；3.2硝酸,=1.42g/mL；3.3硝酸溶液,1+1；3.4硝酸溶液,体积分数0.2%；3.5高氯酸,=1.67 g/mL；3.6 硝酸-高氯酸混合液,V/V=1/4；3.7 硝酸镧水溶液,质量分数为5%；3.8 铜标准储备液,1.000mg/mL：称取1.0000g精确至0.0002g高纯金属铜于50ml烧杯中,加入硝酸溶液3.320ml,温热,待完全溶解后,转至1000mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀；3.9 锌标准储备液,1.000mg/mL ：称取1.0000g精确至0.0002g高纯金属锌于50ml烧杯中,加入硝酸溶液3.320ml,温热,待完全溶解后,转至1000mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀；3.10 铜、锌混合标准使用液,铜20.0mg/L,锌10.0mg/L：用硝酸溶液3.4逐级稀释铜、锌标准储备液配制.四、仪器日立Z-5000型原子吸收分光光度计日产；分析天平万分之一；电热板.五、试验步骤5.1标准曲线绘制吸取铜、锌混合标准使用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL于50mL容量瓶中,各加入5mL硝酸镧溶液,用硝酸溶液3.4定容至刻度,摇匀,待测.此时溶液中Cu的浓度为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00ug/mL；Zn的浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、1.00ug/mL.5.2试样的测定称取样品约1.0g精确至0.0002g,放于150mL锥形瓶中,同时做空白两个,用少许蒸馏水润湿后,分别加入浓硝酸15.00mL,瓶口盖一弯颈小漏斗浸泡过夜,然后于电热板上消煮,由低温逐渐升温使液面保持微沸状态,当激烈反应完毕后,大部分有机物被完全分开,取下锥形瓶,稍冷后沿瓶壁加入8.00mL硝酸-高氯酸混合液继续消解,直至高氯酸冒白烟,内容物成浆状,残渣发白近干.取下稍冷,用水冲洗瓶内壁,并加入1mL硝酸溶液3.3温热溶解残渣.然后将溶液转移至50mL容量瓶中,加入5mL硝酸镧溶液,冷却后用蒸馏水定容至标线摇匀,备测.然后上原子吸收分光光度计测定其吸光度.六、结果表达样品中铜、锌的含量WCu、Zn,mg/kg按下式计算:W =式中：c一试液的吸光度减去空白试验的吸光度,然后在校准曲线上查得铜、锌的含量,mg/L；V一试液定容的体积,mL；m一称取试样的重量,g.实验九 固体废物中的重金属含量分析一、试验目的 掌握重金属的测定原理；了解测汞仪的使用原理；掌握测汞仪的操作方法.二、原理汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用.试样通过消化/氧化将其中所有有机和无机态的汞转变为汞离子,再用氯化亚锡将汞离子还原成元素汞,用载气将汞原子载入测汞仪的吸收池进行测定.在一定条件下,汞浓度与吸收值成正比.三、试剂3.1浓硫酸H2SO4；3.2 硝酸HNO3；3.3 盐酸HCl；3.4硫酸-硝酸混合液,1+1；3.5重铬酸钾K2Cr2O7；3.6 高锰酸钾溶液,2%：将2 g KMNO4,用水溶解后,定容至100mL,贮于棕色瓶中；3.7盐酸羟胺溶液,20%：将20g盐酸羟胺用水溶解后稀释至100mL.该溶液不可久贮；3.8五氧化二钒V2O5；3.9 氯化亚锡SnCl2溶液现配,20%：将20g氯化亚锡加入20mL浓盐酸中,微微加热溶解,冷却后用水稀释至100mL,加几颗锡粒密塞保存；3.10汞标准固定液称固定液,0.5g/L：将0.5g重铬酸钾溶于950mL水中,再加入50mL浓硝酸；3.11 稀释液：将重铬酸钾0.2g溶于900mL水中,加入浓硫酸28mL,冷却后定容至1000mL；3.12 汞标准贮备液,100ug/mL：称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞HgCl20.1354g,用固定液溶解后转移至1000mL容量瓶中,再用固定液定容,摇匀；3.13 汞标准使用溶液,0.10ug/mL：吸取汞标准储备液1.00mL,用固定液定容至1000mL,摇匀,于室温下阴凉处保存,通常可使用3个月.四、仪器测汞仪F732V；分析天平万分之一；电热板.五、试验步骤5.1标准曲线的绘制取100mL容量瓶8个,准确吸取汞标准使用溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00和4.00mL注入容量瓶中,加稀释液至标线,摇匀.之后按测汞仪说明书操作,测定吸光度.5.2试样的测定称取约0.5g样精确至0.0001g于150mL锥形瓶中,用少量的蒸馏水润湿,加入五氧化二钒约50mg,浓硝酸10-20mL,浓硫酸5mL,瓶口放一小漏斗静置过夜.置锥形瓶于电热板上加热至冒大量白烟,此时残渣呈灰白色,溶液为绿色.取下稍冷却后,加入20mL蒸馏水继续消煮15min.取下冷却,滴加高锰酸钾溶液至紫色不褪.在临测定前边摇边滴加盐酸羟胺溶液直至刚好过剩的高锰酸钾与壁上的水合二氧化锰全部褪色为止.然后转移到100mL容量瓶中,用稀释液定容,保留上清液用于测定.吸取10.00 mL得到的上清液于反应瓶中,加入1mL20%氯化亚锡溶液,立即进行测定,并减去空白实验的测定值.六、结果表达汞含量Cmg/kg按下式计算：C=式中：m曲线上查得试样中汞的含量,ug；V样试样定容体积,mL；V吸取消化液的体积,mL；m样称样量,g.实验十 固体废物中的As含量分析一、试验目的 掌握As的测定原理；掌握测砷的方法.二、原理在硫酸介质中,锌粒与酸作用产生新生态氢.在碘化钾和氯化亚锡存在下,可使五价砷还原为三价砷,三价砷与新生态氢作用生成砷化氢气体,通过用乙酸铅处理的脱脂棉除去硫化物后,吸收于二乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇胺三氯甲烷溶液中,并生成红色络合物,在波长510 nm处测定吸收液的吸光度.三、试剂3.1浓硫酸H2SO4,=1.84 g/mL；3.2 硫酸溶液,1+1V+V；3.3硝酸HNO3,=1.42g/mL；3.4高氯酸HClO4,=1. 68 g/mL；3.5盐酸HCl,=1.19g/mL；3.6 15%碘化钾溶液m/V：15 g碘化钾KI溶于蒸馏水中,并稀释至100mL,贮于棕色瓶内变黄不能用；3.7 40%氯化亚锡溶液m/L：40g氯化亚锡SnCl22H20溶于浓盐酸HCl中,微热,待溶解为澄清溶液后,冷却,用蒸馏水稀释至100mL 加数粒金属锡Sn保存；3.8 硫酸铜溶液,15gCuSO4溶于蒸馏水配成100mL溶液；3.9 10%乙酸铅溶液；3.10乙酸铅棉球：将10g脱脂棉浸入100mL10%乙酸铅溶液中,浸透后取出晾干；3.11无砷锌粒Zn；3.12 二乙基二硫代氨基甲酸银C5H1oNS2Ag；3.13 三乙醇胺3N；3.14 氯仿CHCl3；3.15砷化氢吸收溶液：称取0.256g二乙基二硫代氨基甲酸银,用少量氯仿溶成糊状,加入三乙醇胺2mL,再用氯仿稀释到100mL,用力振动使之溶解后,于暗处放置24小时,用定性滤纸过滤至棕色瓶中,在冰箱中保存.3.16 NaOH溶液,2mol/L；3.17 砷标准贮备溶液,1000.0mg/L：将三氧化二砷于110下烘2h,冷却后准确称取0.1320g,用氢氧化钠溶液2mL溶解后,加入硫酸溶液10mL,转移到100mL容量瓶中,用水稀释到刻度,充分摇匀.3.18砷标准使用溶液,1.0mg/L,吸取1.00mL砷标准溶液于1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,充分摇匀.注：三氧化二砷为剧毒化学药品俗称砒霜,用时小心,切勿入口.四、仪器可见紫外分光光度计754型；砷化氢发生器；分析天平.五、试验步骤5.1标准曲线绘制分别量取砷标准使用液0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL于砷化氢发生器的锥形瓶,加入7mL硫酸溶液1+1,加蒸馏水稀释至50mL之后,各瓶分别含0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00ug的砷.分别向各瓶中加入4mLKl溶液,摇匀,再加入2mLSnCl2溶液,混匀,放置20min,于各吸收管分别加入5mL吸收液,插入装有乙酸铅棉球的导气管,迅速向各发生瓶中加入1mL硫酸铜溶液和预先称好的4g无砷锌粒,塞紧瓶塞在室温下反应1h.待反应完毕后,用三氮甲烷将吸收液体积补足至5mL.摇匀.保留吸收液,以试剂空白为参比,在波长510nm下测定其吸光度.5.2试样的测定称取约0.5g的试样精确至0.0001 g于砷化氢发生器的锥形瓶中,同时做空白两个,用少量水湿润样品,加7mL硫酸溶液1+12ml高氯酸,瓶口放一小漏斗,浸泡过夜,于电热板上低温加热,逐渐升高温度至冒大量白烟,保持在此温度下,继续消化样品至完全变白,试液呈白色或淡黄色.取下锥形瓶,冷却至室温.用蒸馏水冲洗瓶壁,再加热至冒白烟以驱尽硝酸,之后按5.1中的步骤进行测定.六、分析结果的表述砷含量Cmg/kg按下式计算：C=式中：m从标准曲线上查得砷的含量,ug； m样称样量g.七、注意事项1吸收液的高度应保持在810 cm为宜,且各管的高度应一致；2 各反应瓶的反应温度与酸度应保持一致,否则会影响精密度；3 试样的保存应用硫酸调至pH小于2,不可用硝酸.因硝酸浓度在0.01 mol/L时对砷的测定有负干扰；4 吸收管毛细管的口径必须小于1. 0 mm.；5 有时空白值偏高是因为DDC-Ag二乙基二硫代氨基甲酸银试剂变质；6 二乙基二硫代氨基甲酸银溶液颜色变深时,需要重配或用活性碳脱色后再用,否则会引起空白偏高；7 当反应环境温度很高,还原反应速度激烈,可适当减少浓硫酸的用量或将砷化氢发生器放入冰水中,并不断补充氯仿于吸收管中,使吸收液高度一致；8 醋酸铅棉稍有变黑时,即应更换.16 / 17