固体样品红外光谱的测定KBr法课件

1.掌握掌握KBr压片制样方法。压片制样方法。 2.了解红外分光光度计的一般操作了解红外分光光度计的一般操作使用。使用。 3.了解化合物红外光谱图的初步解了解化合物红外光谱图的初步解析步骤。析步骤。 进行红外分析对样品的要求：样品的进行红外分析对样品的要求：样品的纯度必须大于纯度必须大于98 %及不含水。及不含水。 气、液及固体气、液及固体样品均可进行分析，但样品均可进行分析，但固体样品较简便。固体样品较简便。 固体样品的制样方法：固体样品的制样方法：压片法、糊剂压片法、糊剂法及薄膜法法及薄膜法；常用方法：；常用方法：压片法压片法。 称取样品称取样品12mg，加入，加入200目的目的KBr粉末粉末200mg，于红外灯下在玛瑙乳钵中研磨，于红外灯下在玛瑙乳钵中研磨均匀，装入压片模具，在抽真空状态下均匀，装入压片模具，在抽真空状态下用油压机以用油压机以27MPa（约（约8吨）的压力压吨）的压力压制制2min，然后用镊子小心取下压片（厚，然后用镊子小心取下压片（厚度约度约1mm）装入样品架。）装入样品架。 1打开红外仪、预热平衡，再打开电打开红外仪、预热平衡，再打开电脑、进入红外工作站，设置相关参数。脑、进入红外工作站，设置相关参数。 2样品测定：样品测定： 将样品架置于样品窗口，将样品架置于样品窗口，进行红外扫描测定。进行红外扫描测定。 3. 样品解析：样品解析： 测试结束后对未知物谱测试结束后对未知物谱图进行解析，并推断其可能的结构。图进行解析，并推断其可能的结构。