分析岗位应知应会

分析岗位应知应会1、如何采取固体物料的试样 ? 答：固体物料可分自然矿物和工业产品两大类，在采取试样时， 应根据被测物料总量和包装、 堆积方式的不同， 按检验标准确定取样 点数目取样时间和具体取样点， 然后用取样工具在每一取样点采取试 样，将全部试样充分混合均匀，就得到原始平均试样。2、如何采取液态物料的试样 ? 答：液态物料一般比拟均匀，较易采取，静止的液体，应在不同 部位采样，流动的液体，应在不同的时间采样，然后混合而成平均试 样。3、如何采取气体物料的试样 ?答：沉着器或管路中采取气体试样时， 可以在取样点安装一取样 阀，再把取样器和其相连接，开启取样阀后，气体试样可借助本身压 力或抽吸等方法进入取样器或直接进入分析器。 气体中假设含有机械 杂质，在取样管与取样器间应安装过滤器，对于温度高于200C以上的气体，还应在取样管上安装冷却管。4、固体物料采样时为何要进展缩分 ?答：固态物料往往数量较大， 而且组成不象液体或气体那样均匀， 这就必须将采取的原始平均试样， 经过适当的处理， 制成供实验室分 析的平均试样。对于大块物料还要进展粉碎，破碎到适宜的粒度，而 颗粒状或粉末状物料， 可直接混合均匀进展缩分。 缩分物料是在不改 变物料平均组成的情况下缩小试样的量， 条件好用分样器， 也可用四 分法缩分。5、马弗炉用完后，为什么不应立即翻开炉门散热 ?答：防止炉膛骤然降温冷却裂碎。6、马弗炉用完散热后，不用时为什么要把炉门关好 ? 答：防止耐火材料受潮侵蚀。7、卡尔费休法测定水分最根本的反响是什么？卡尔费休试 剂组成是什么？答：卡尔费休法测定水分最根本的反响是：SQ+l2+2HO=H2SO+2HI即SO和12反响必须有水参加这一根本原理。卡尔费休试剂 的组成是碘、吡啶、二氧化硫、甲醇。8、碘量法的误差来源有哪些？答：碘量法的误差来源有： 1碘具有挥发性，易损失； 2 I-在酸性溶液中易被来源于空气中的氧氧化而析出 丨2, 4I-+4H+ 02= 2l 2+2H2O。9、配置碘标准滴定溶液时，为什么要参加碘化钾？用反响式说 明。答：因为碘不溶于水，易溶于碘化钾溶液中，生成三碘离子。反 响式： KI+ I 2= KI3 。10、Na2S2O3 标准滴定溶液浓度不稳定且总是下降，可能是什么原 因造成的？如何解决？答： Na2S2O3 溶液配好后，应煮沸 10 分钟，放置半个月后过滤再 标定，否那么因细菌作用 Na2S2O3 逐渐分解， 致使浓度下降， 尤其是夏 季下降更快。加少许NaCO也有抑制细菌活动的作用。溶液应放暗处， 避光保存。11、EDTA标准溶液应贮存于什么样的试剂瓶中？为什么？答：EDTA标准溶液应贮存在硬质玻璃或聚乙烯塑料瓶中。假设 贮存于软质玻璃中，由于玻璃中Ca2+,Mg2的进入，溶液浓度会降低， 一般四个月可降低约为 1%。12、在常量分析中， 一般要求控制滴定剂的体积为多少毫升？为 什么？答：在常量分析中，一般要求控制滴定剂的体积在2040mL之间。因为，滴定分析的准确度二读数误差mL /滴定剂体积mL x 100%一般滴定管的读数误差为士 0.02 mL，一般滴定分析的准确度要 求为0.1%,所以滴定液的体积应大于 20 mL。滴定体积控制在20 40mL 为宜。过多延长滴定时间，造成溶液浪费；过少那么增大滴定 误差。13、配制淀粉溶液的考前须知有哪些？ 答：要用可溶性淀粉,并且溶解液取上层液,淀粉胶液容易受细菌作用分解，所以，配制时要用沸水且微沸2分钟，参加HgL以抑制 细菌作用,最好使用时现配制。14、滴定分析为什么会产生滴定误差？ 答：理论上的化学计量点与指示剂颜色改变或其他方法指示的滴定终点不同从而产生误差,这种误差称为滴定误差。15、在酸碱滴定中,指示剂用量对分析结果有什么影响？答：常用的酸碱指示剂本身就是一些有机弱酸或弱碱，因此，在 滴定中也会消耗一些滴定剂或样品溶液， 从而给分析带来误差， 且指 示剂用量过多或浓度过高会使终点颜色变化不明显。 因此，在不影响 滴定终点变化灵敏度的前提下，一般用量少一点为好。16、分光光度法显色反响中有哪些干扰及消除方法？答： 1干扰离子本身具有颜色； 2干扰离子与显色剂或被 测组分反响， 生成更稳定配合物或发生氧化复原反响， 使显色剂或被 测组分的浓度降低； 3干扰离子与显色剂反响生成有色化合物或 沉淀。消除方法： 1控制溶液的酸度； 2参加掩蔽剂； 3改 变干扰离子的价态以消除干扰； 4选择适当的入射波长消除干扰； 5选择适宜的参比液； 6别离干扰离子。17、分光光度计一般由几局部组成？各局部的作用是什么？ 答：光源提供符合要求的入射光； 单色器把光源的连续光谱分解 成单色光，并取出需要的波长；比色皿盛装被测溶液的装置；接收 器把光强度转变成电信号的装置； 记录器把电信号显示并记录下 来的装置。18、使用吸液管进展操作时，考前须知有哪些？答：1吸量管应插入液面下23cm处，浅了易吸空，深了黏附溶液较多； 2移取前要将试液倒入枯燥干净的小烧杯中，吸取少量溶液 洗涮内壁几次；3吸液一般吸至刻线上方约 5mm处，不必太多； 4管尖黏附的少量溶液要用滤纸擦干； 5轻轻松动手指，调节液面至刻线，此时注意管尖不能出气泡； 6用锥形瓶接收试液，吸量管垂直，管尖靠壁，吸量管与锥形瓶成 30，让溶液自然流出，不得用嘴或洗耳球吹出； 7标有“吹字的吸量管，最后一滴用洗耳球吹下； 8调整液面要用干净的小烧杯盛接，不能往地上流放或往瓶 壁上靠去余液； 9液体流尽后， 保持原来操作方式等候 15 秒，以统一液体空 出量。19、滴定管的读数应遵守哪些规那么？答： 1溶液加到“ 0刻度以上，开放活塞调到 0 刻度上约处，静置0.5 1min,再调到0.00处，即为初读数； 2初读最好在 0.00 处，不能在中间处或负读数处作初读； 3滴定完毕后停留半分钟，进展终读，其做法应与初读时完全一致； 4无论是在滴定架上还是手持管读数，都要保证滴定管垂直 向下； 5无色或浅色溶液，视线与弯月面实线的下缘相切，指出读 数；深色溶液那么视线应与液面两侧最高点相切，指出读数，初读与 终读方式要保持一致，以减少视差；6蓝线背景滴定管的读数，视线应与溶液的两个弯月面与蓝 线相交的交点保持水平时读数；7读数要读到小数点后两位； 8可借助读书卡读数。20、洗涤玻璃仪器的一般程序是什么？ 答：用水刷洗用清洁剂或洗液洗涤自来水冲洗除去洗液蒸 馏水洗。21、玻璃仪器的枯燥方法有几种？都在什么情况用？ 答：有三种枯燥方法。 晾干法适用于仪器枯燥要求不太高的情况； 烘干法适用于仪器枯燥要求较高的情况； 冷热风吹干法适用于特急枯燥的仪器或不适于放入烘箱中枯燥 的仪器。22、如何正确使用滴定管？答： (1) 酸式滴定管的玻璃考克应均匀地涂上一层考克油，要到 达旋转自如不漏溶液。(2) 酸式滴定管在滴定时应用手扶住考克， 并将考克向里侧按住， 不让考克滑落。(3) 碱式滴定管在滴定时应先将皮管内的气泡赶净，防止影响结 果。23、测爆仪使用考前须知 ?答： (1) 不能接触水与脏物；(2) 轻拿轻放，防止撞击；(3) 检测可燃蒸汽时，制止使用测爆仪；(4) 现场不许拆装更换电池；(5) 仪器长期不用，应将电池取出。24、怎样贮存化学试剂 ? 答：大量的试剂应放入药品库内， 避光、低温、通风、严禁明火， 各种试剂分类存放贵重试剂专人保管。25、引起化学试剂变质的主要有哪些因素 ?答： 1空气对试剂的影响； 2光线对试剂的影响： 3温度对试剂的影响； 4湿度对试剂的影响。26、玻璃电极使用前为什么要在水中浸泡 24 小时 ? 答：为了在电极外表形成稳定的水化层，使电极电位稳定，测定 准确。27、卡尔费休法测定水含量时，为什么底液要淹没电极头 ? 答：如果底液没有淹没电极头， 电极就不能正确指示溶液中的电 流，从而引起很大的误差。28、间接碘量法的指示剂，为什么要在近终点参加 ? 答：淀粉是吸附指示剂，过早参加会包围碘，引起误差。29 、用奥氏仪做分析为什么顺序不能颠倒 ?答：因为焦钾是碱性液，既可以吸收Q,又可以吸收酸性气体CO而CibC*是具有复原性液，既可吸收 CQ又可以吸收Q,所以顺 序不能颠倒。30、根据什么说明能否动火 ?答：CQ+HK0.5 %; Q2为 19.0 21.0 %。31、如何正确读取滴定管的刻度？ 答：不管什么样式的滴定管，在读刻度时，应用手将滴定管上端拿住，使其自然垂直， 再看读数，其读数应以弯月面下沿切线为准 ( 深色溶液除外 )32、NH、GH、H、CH4、HS、CO爆炸上限、下限？答：NH: 27.4 %15.7 %; C 2H: 80%2.1 %;H2: 74.1 %4.1 %; CH 4： 15.0 %5.3 %;H2S: 46.0%4.0%; CO : 74.2%l2.5 %。33、配位滴定中金属指示剂的特点 ？答: (1) 配位; (2) 显色。34、配位滴定法的几种类型 ？答: (1) 直接滴定法; (2) 返滴定法; (3) 置换滴定法; (4) 间接滴 定法; (5) 连续滴定法。35、引起色谱基线不稳定的常见原因 ？答: (1) 载气漏气; (2) 气流不稳; (3) 柱温不稳定; (4) 信号线头 接触非绝缘导体。36、色谱老化的目的 ？答: (1) 促进固定液结实地附在担体外表上;(2) 彻底除去填充物中剩余物液与挥发性物质。37、测煤浆粘度考前须知 ？答:做完一个样后，转子一定要清洗否那么粘度偏高。38、做煤浆浓度时，为什么温度不能超过 150C?答:过高的温度会分解化合水，也可引起干煤的变质，引起测量 差。39、化工分析在化工生产中的意义 ？答:化工分析是生产的耳目，起着指导生产的作用，在化工生产 中具有十分重要的意义:(1) 通过对原料、中间产物及产品质量的分析，检验工艺过程是 否正常，从而减少废品和次品，为优质高产效劳。(2) 通过对燃料、 原料等物质的分析， 可减少物料消耗及动力耗， 从而降低本钱，为提高经济效益效劳。(3) 通过对化工生产过程中排放的三废物料，泄漏物质的分析及 平安动火分析，可有效地保护环境消除隐患，防止事故的发生，从而 保障职工及设备的平安，为文明生产效劳。40、按分析原理和操作方法，化工分析方法分为哪几类 ? 答：按分析原理和操作方法化工分析，分为两大类，即化学分析 法和仪器分析法。41、什么叫化学分析法 ?常用方法有哪些 ? 答：化学分析法是以能定量地完成某化学反响为根底的分析方 法，它分为： (1) 称量分析； (2) 滴定分析； (3) 气体分析。42、什么叫仪器分析法 ?常用的方法有哪些 ?答：仪器分析法是以物质的物理性质和物理化学性质 ( 如颜色、 光谱、电导率、溶解度、吸附性、放射性，折光率等 ) 为根底的分析 方法。常用的有： (1) 电化学分析法； (2) 光学分析法， (3) 色谱分析 法。43、何为分析数据的误差 ?产生误差的原因有哪两类 ?答：所谓误差就是分析结果与真实值之间的差值， 产生误差的原 因很多，一般分为系统误差和偶然误差。44、何为分析过程中的系统误差 ?它有哪些特点 ? 答：系统误差是由于分析过程中某些经常性的原因所造成的误 差。特点是在屡次平行测定中会重复出现， 对分析结果的影响比拟固 定，即偏高的总是偏高，偏低的总是偏低。45、采取气体试样时，应该注意哪些问题 ?答：(1) 要选择适当的取样点， 使样气能够代表被测气体的成分；(2) 取样前要用被测的气体屡次置换 ( 洗涤)取样器；(3) 用改变封闭液位置的方法采样时，封闭液要先用被测气体进 展饱和；(4) 取样装置要严密，不能漏气。(5) 对于有毒，高温及易燃、易爆炸气体的采样要特别注意平安 取样后要及时关严取样阀以防漏气。46、造成系统误差有哪些原因 ?如何消除 ?答：(1) 试剂误差即由于试剂或蒸馏水不纯所造成的误差，试剂 误差可以通过使用较纯的试剂和做空白试验来消除。(2) 仪器误差是因仪器不够精细所造成的，可以通过校正分析中 使用的仪器的方法消除；(3) 方法误差是由于分析方法本身的缺陷所造成的，消除方法是 选择适宜的方法；(4) 操作误差是由于分析人员主观因素所造成的，消除方法是加 强分析工的根本功练习。47、什么是空白试验 ? 答：空白试验是在不参加试样的情况下， 按所选用的测定方法以 同样条件同样的试剂进展的试验。48、何为分析过程中的偶然误差 ?有何特点？ 答：偶然误差是由于某些偶然的因素所造成的误差。 特点是同一 项测定其误差数值不恒定，时大、时小、在一样条件下，进展多次重复测定，结果的误差符合一定规律。49、什么是分析结果的准确度 ?答：分析结果的准确度是指测得数值与真空值相接近的程度。 准 确度是用误差来表示的，误差越小，分析结果的准确度越高。50、什么是绝对误差和相对误差 ?答：误差分为绝对误差和相对误差。 绝对误差是测得值与真实值 的差值。相对误差是绝对误差在真实值中所占的百分率。51、什么是精细度 ?答：精细度是指在一样条件下，度。精细度用偏差来表示，度越 高。屡次平行测定结果相互接近的程偏差越小， 说明平行测定的精细52、什么是绝对偏差和相对偏差 ?答：偏差可用绝对偏差，相对偏差来表示。绝对偏差是个别测得 值与平行测定所得结果平均值的差值。 相对偏差是绝对偏差在平行测 定结果平均值中所占的百分率。53、准确度和精细度有什么区别 ?答：准确度与精细度两者并不一定是一致的， 也就是测定结果的 精细度高，不一定准确度就高，这是由于分析中存在的系统误差，所 造成的，但准确度高一定需要精细度高。54、什么是公差 ?答：有关部门对于分析结果规定的所能允许的误差范围称为公 差。55、什么是有效数字 ? 答：有效数字是测定时所用仪器与方法的准确度能够到达的数 字，在有效数字中，只有最末一位是可疑的数字。56、在实际工作中如何弃留有效数字 ?答： 1运算中弃去不应保存的数字时，应采取四舍五入； 2在加减运算中，应以参加运算的各数中小数点后位数最少的数字为依据，先按四舍五入的原那么取舍后，再加减；(3) 乘除运算时，应以参加运算的各数中有效数字位数最少的数 字为依据，将各数先四舍五入再运算；(4) 在有关化学平衡的计算中，一般保存二位或三位有效数字；(5) 表示准确度和精细度时，通常只取一位有效数字，最多取两 位。57、什么叫滴定分析法 ?答：滴定分析法又称作容量分析法， 是利用标准溶液滴定被测试 液，由指示剂(或其它方法 )判断等当点，根据标准溶液的浓度和滴定 时耗用的体积来计算被测组分含量的方法。58、什么叫标准溶液 ? 答：在滴定分析中所使用的准确浓度的试剂溶液叫标准溶液。59、什么是滴定终点？答：滴定过程中， 指示剂正好发生颜色变化或可观察到的混合溶 液发生物理化学性质变化的转折点叫滴定终点。60、根据反响不同滴定分析可分为哪几类 ?答：分为：中和滴定法 ( 或称酸碱滴定法 ) ；氧化复原滴定法；络 合滴定法(配位滴定法 ) ；沉淀滴定法 (或称容量沉淀法 )等。61、采用滴定分析法应具备哪些条件 ?答： (1) 反响必须定量进展，无副反响；(2) 反响能够迅速完成；(3) 要有适当的方法来确定反响的等当点；(4) 反响不受共存物质的干扰或采用适当方法可消除其干扰。62、滴定分析法按滴定方式分哪几种 ?答：分为：直接滴定法，反滴定法 ( 或称回滴法 ) ；置换滴定法；间接滴定法63、何为直接滴定法 ?答：用标准溶液直接滴定被测物质的测定方式叫直接滴定法。64、何为反滴定法 ?答：由于反响进展较慢或反响物是固体， 参加等当量的标准溶液 后，反响不能立即完成，或直接滴定时没有适宜的指示剂。可先参加 过量的滴定剂，待反响完成后，再用另一标准溶液滴定剩余滴定剂， 这种滴定方式称为反滴定法。65、何为置换滴定法 ?答：将被测物质与另一种试剂反响， 置换出能用标准溶液滴定的 物质来，然后用标准溶液以某直接滴定法或反滴定法滴定此生成物的 方式称为置换滴定法。66、何为间接滴定法 ?答：当被测物质不能直接与标准溶液作用， 而能和另一种可以与 标准溶液直接作用的物质起反响，这时采用的滴定方式叫间接滴定 法。67、什么是缓冲溶液 ?作用原理是什么？ 答：缓冲溶液是一种能对溶液酸碱度起稳定作用的溶液， 它能调 节溶液的酸碱度， 当向溶液中加酸或碱， 或者反响中生成酸或碱以及 溶液体积变化时， 缓冲溶液都能维持溶液酸碱度根本不变。 但缓冲溶 液的缓冲容量是有限的， 当参加的酸或碱超过一定量时， 缓冲溶液就 会失去缓冲作用，缓冲溶液中有能和 H+结合或放出的库，或有 能和0H一结合或放出0H一的0H库，因此，当向溶液中参加 H十或0H 一时，能生成难电离的化合物，调节溶液中 H+或 0H一量，维持溶液PH 值不变。68、什么是标准溶液制备的直接法和标定法 ?直接法所使用的基 准物须符合哪些条件 ?答：标准溶液的制备主要有两个步骤：一是配制，二是确定其准 确浓度它的。 制备方法分为直接法和标定法。 直接法就是准确称取一 定量的基准物质，溶解后，全部转移到容量瓶中，稀释至刻度，配制 成一定体积的溶液， 直接计算出溶液的准确浓度。 标定法也叫间接法， 它是将试剂先配制成接近所需浓度的溶液， 再用基准物质或其它标准 溶液来标定其准确浓度。 直接法制备溶液的物质必须是基准物质， 应 符合以下条件：(1) 纯度较高，杂质含量不大于0.01 0.02 %;(2) 物质的组成应与化学式 ( 包括结晶水在内 ) 完全符合；(3) 性质比拟稳定不分解、不吸潮、不吸收 CO2 等;(4) 使用时易溶解;(5) 具有较大的当量，以便减小称量时造成的相对误差。69、滴定管有哪些种类 ? 答：测量溶液体积的仪器主要有滴定管，容量瓶和移液管等。滴 定管是滴定时准确测量标准溶液体积的仪器， 按其容积大小及刻度值 的不同， 分为容量、 半容量、微量滴定管。 按构造分为， 普通和自动。 按用途分为，酸式和碱式。按颜色分为普通透明和棕色等等。70、玻璃仪器洗涤时常用的洗涤剂和使用范围是什么 ? 答：因玻璃仪器是否干净， 对实验结果的准确性和精细度有直接 影响。所以，洗涤玻璃仪器是分析实验工作中的一个重要环节，常用 的洗涤剂有： (1)肥皂、皂液、去污粉、洗衣粉、主要用于用毛刷直 接刷洗的仪器。如烧杯、三角瓶、试剂瓶等; (2) 洗液(酸性或碱性 )， 主要用于不便用毛刷或不能用毛刷洗刷的仪器如滴定管、 移液管、 容量瓶、比色管、比色皿等； (3) 有机溶剂，主要针对污物属于某种类 型的油腻，选用不同的有机溶剂洗涤，如甲苯、二甲苯、氯仿、汽油 等。71、常用的玻璃仪器洗液有哪些 ?使用时考前须知是什么 ? 答：洗涤液种类很多，必须针对沾污物的性质，选择适宜的洗涤 液。(1) 铬酸洗液：铬酸洗液对玻璃器皿侵蚀作用小，具有很强的氧 化能力，洗涤效果较好，其缺点是 Cr6+有毒，污染水质，应尽量防止 使用，用它洗涤仪器时，要首先洗除沾污的大量有机物质，把水晾干 后再用洗液浸泡，洗液可反复使用，到变为绿色时方可废弃。(2) 碱性洗液：从洗液中捞出被洗器皿时，不要用手直接拿取， 以免烧伤，浸煮时必须戴防护眼镜。(3) 有机溶剂：应根据油脂的性质，选用有机溶剂擦洗或浸泡， 但有机溶剂价格昂贵，毒性较大。(4) 合成洗涤剂：它高效、低毒，既能溶解油污，又溶于水，对 玻璃器皿的腐蚀小，是洗涤玻璃器皿的最好选择。72、制备实验室用水有哪几种方法 ?蒸馏法是什么样的 ? 答：制备实验室用水，要选用比拟纯洁的水作为原料水，可采用 蒸馏法，离子交换法或电渗析法制得。 蒸馏法是最广泛使用的一。 种， 该方法是将原料水加热或蒸馏除去水中不易挥发的无机盐类， 然后再 冷凝成水， 制取高纯蒸馏水要用硬质玻璃或石英蒸馏器， 蒸馏速度不 可过快，可用不沸腾蒸发法，采取增加蒸馏次数，弃去头尾等措施提 高水的纯度。73、国家标准规定的实验室用水是如何划分的 ?技术指标是多少 ? 答：国家标准规定的实验室用水分三级：(1) 一级水，根本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。(2) 二级水可含有微量的无机、有机或胶态杂质。(3) 三级水，适用于一般实验室试验工作。实验室用水技术指标：技术名称一级二级三级技术名称一级二级三级PH值范围(25 C)吸光度(254nm1cm光程)w电导率(25 C)卩 s/mw可氧化物限度试验符合符合二氧化硅mg/Lw74、分析用化学试剂是如何分类的？它们的规格等级标准是什么？答：化学试剂按用途分为一般试剂、基准试剂、无机离子分析用 有机试剂、色谱试剂、生物试剂、指示剂及试纸等。基准试剂 (容量) 是用于标定容量分析标准溶液的标准参考物质，可准确称量后直接配 制标准溶液，主要成分含量一般在 99.95%100.05 %，杂质含量低 于一级品或相当于一级品。优级纯：为一级品，杂质含量低，主要用 于精细的科学研究和测定工作。英文代号GR标签颜色：绿色。分析纯：为二级品，质量低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的科学 研究和重要测定，英文代号：Ar，标签为红色。化学纯：为三级品， 质量比分析差，用于工厂，教学实验一般分析工作，英文代号：CP标签为蓝色。实验试剂：为四级品，杂质含量更高，主要用于普通实 验和研究工作，英文代号：LR标签为棕色或其他色。75、什么是酸碱滴定？答：酸碱滴定 （ 又称中和滴定 ） 是以中和反响为根底， 利用酸或碱 标准溶液进展滴定的滴定分析方法， 常用强酸或强碱作标准溶液。 酸 碱滴定的实质是溶液中【H#呈规律性变化，并且在反响到达等当点 时，H+】变化出现突跃，滴定终点靠指示剂在一定酸碱度发生变色 来确定，也可采用化学的方法来确定。76、什么是氧化复原滴定 ?答：氧化复原法是以氧化复原反响为根底， 利用氧化剂或复原剂 作标准溶液可以直接滴定， 也可以间接滴定一些能与氧化剂或复原剂 发生定量反响物质的方法， 它的实质是物质间电子的得失或物质中原 子间共用电子对的偏移， 在氧化复原反响中， 获得电子的物质是氧化 剂，失去电子的物质是复原剂，氧化剂获得电子后被复原，复原剂失 去电子后被氧化， 由于使用的氧化剂或复原剂不同， 氧化复原法分为： 高锰酸钾法；重铬酸钾法；碘量法；卡尔费休法等。77、什么是配位滴定法？ 答：配位滴定法是以形成配位化合物的反响为根底， 利用配位剂或金属离子为标准溶液进展滴定的分析方法： 配位剂与被测离子， 生 成稳定的配位化合物， 滴定终点时， 稍微过量的配位剂就使指示剂变 色。最常用的配位剂是 EDTA即乙二胺四乙酸）它几乎能和所有的金 属离子形成配合物。 用来判断滴定终点的最多的是金属指示剂， 它是 构造复杂的有机配位剂， 能与金属离子， 生成不同与本身的有色配合 物。78、什么是沉淀滴定法？ 答：沉淀滴定法是以沉淀反响为根底， 利用沉淀剂标准溶液进展滴定的分析法，适用于沉淀滴定法的反响应具备以下条件：（1）沉淀反响的速度要快；(2) 必须按一定的化学反响式定量进展， 生成的沉淀溶解度要小；(3) 能够用适当的指示剂或其他方法确定滴定终点；(4) 沉淀的吸附现象应不阻碍终点确实定。79、什么是称量分析法 ? 答：称量分析法是根据试样减轻的质量或生成物的质量来确定被 测定组分含量的方法。 在称量分析中， 一般是先使被测组分从试样中 别离出来， 转化为一定形式的化合物， 然后用称量的方法测定该组分 的含量。根据别离试样中被测组分的途径不同，称量分析法可分：为 气化法、沉淀法、电解法和萃取法。80、气体分析是如何分类的 ?答：气体的组分根据其物理性质 (电导率、导热率、折射等 ) 或化 学性质(与某试剂进展化学反响 )的不同，进展分析鉴定的。 按被测组 分在试样中的含量多少， 分为常量和微量气体分析法两大类。 按分析 方法，常量分析又分为吸收法和燃烧法。 其中吸收法又包括气体体积 法，吸收滴定法，吸收重量法。而燃烧法又分为氧化铜燃烧法，爆炸 燃烧法和铂丝燃烧法。微量气体分析法分为化学法和量热法。81、什么是比色分析法 ? 答：许多物质的溶液带有颜色，当这些有色溶液的浓度改变时， 溶液颜色的深浅也随之改变，溶液浓度越大，颜色越深。因此，可以 通过比拟溶液颜色的深浅来测定溶液中该有色物质的含量， 这种分析 方法称为比色分析法，它的特点是： (1) 灵敏度高，适用于测定微量 组分； (2) 操作手续简便，测定速度快； (3) 比色分析的误差比拟大， 通常为I5%。82、什么是色谱法 ? 答：色谱法是根据被测混合物中各组分的物理及物理化学性质的 不同，利用它们在两个相对运动着的相之间的屡次分配的原理， 将各 组分别离；并进展检测的分析方法。83、色谱法是如何分类的 ? 答：色谱分析有两相，即流动相和固定相，按流动相的聚集状态 不同，色谱法分为液相和气相色谱法两大类。 液相色谱法是用液体为 流动相的色谱法，气相色谱是用气体为流动相 (又叫载气 )的色谱法； 在气相色谱分析中， 固定相是粒状吸附剂， 称为气固色谱法或吸附色 谱法，假设固定相是分布在惰性颗粒 ( 担体)上的液体， 称为气液色谱 法或分配色谱法。84、色谱峰的定性和定量方法是什么 ? 答：检测系统的记录仪只是将试样的各组分记录为一组色谱峰， 但还不能直接表示各峰代表什么组分， 含量多少， 确定每个峰所代表 的组分叫定性分析，确定组分的准确含量叫定量分析。85、选择吸光度测量时所要具备的条件 ?答： (1) 首先要选择适宜的波长，一般选择最大吸收波长作为测 量时的工作波长， 因为最大吸收波长测定灵敏度最高， 但有时也选择 其次的吸收峰为工作波长，这是为了防止干扰。(2) 选择适当的吸光度，分光光度计都有一定的测量误差，吸光 度在0.20.5内测量的相对误差最小，可以通过控制被测溶液浓度 和选择不同的比色皿来到达调整溶液吸光度的目的。(3) 选择适宜的参比溶液，在测量吸光度时，要用参比溶液来调 节仪器零点，以消除比色皿和试剂带来的误差。86、分光光度分析的方法有哪些 ?答：(1) 目视比色法：简单方便，用在准确度要求不高的场合， 用目视比色法时应注意， 光源为太阳光，在光线缺乏时以日光灯代替， 比色管玻璃的颜色，几何尺寸要一致，在体积一定时，比色管刻度的 高度应尽量高些，这样可以提高观测的灵敏度。由于个人原因，应在 试样浓度附近多配几个标样，间隔小一些，可以提高测定的准确度。(2) 工作曲线法： 也称标准曲线法， 适用于大量重复的样品分析， 是工厂控制分析中应用最多的方法， 使用此法时应注意工作曲线绘制 好后，一般要用较长的时间，因此要求分光光度计的性能稳定，灵敏 度不变，如更换试剂，比色皿或光源灯等，都应及时校正工作曲线， 工作曲线不能随意延长， 如试样的浓度超出了工作曲线的范围， 要用 稀释的方法， 要选择与标样组成相近的参比溶液， 最好用经过处理后 不含被测组分的试样作参比溶液， 要选择适当的测量条件， 让工作曲 线不超范围。(3) 直接比拟法：是一种简化的工作曲线法，它简化了绘制工作 曲线手续， 适用于个别样品的测定， 操作时应注意配制标样的浓度要 接近被测样品的浓度。(4) 标准参加法：也是工作曲线法的一种特殊应用，这种方法操 作麻烦，但它适用于组成复杂，干扰因素多而又不清楚的样品。87、气相色谱仪的根本构造是什么 ?答： (1) 载气及根本控制单元：主要是为气相色谱仪提供压力稳 定的气体。在气相色谱仪外部有气体钢瓶， 减压调节器，净化枯燥器。 在色谱仪内部有稳压阀，流量控制器和流量计等。(2) 分析单元：由进样器，色谱柱及恒温箱组成。进样器包括汽 化器(用于液体样品 )和六通阀(用于气体样品 ) 。色谱柱有填充柱和毛 细柱。(3) 检测器单元： 包括检测器及其恒温箱。 目前常用的检测器有： 热导检测器(TCD),氢焰离子化检测器(FID),电子捕获检测器(ECD), 火焰光度检测器(FPD)和氮磷检测器(NPD)。(4) 温度控制器和检测器控制单元：本单元的温度控制器是加热 并控制汽化器、色谱柱炉、 检测器的温度。检测器控制器是控制检测 器的电参数，并进展色谱信号的衰减和输出。(5) 记录仪和数据处理单元：这个单元是对检测的信号记录，对 色谱峰的保存时间， 峰而积进展记录和处理计算， 有的色谱处理机还 能进展各种定量计算及自动控制色谱仪。88、分析室药品的管理有哪些规定 ?答： (1) 化学药品贮存室应符合有关平安规定，有防火、防雷、 防爆、调温、消除静电等平安措施。室内枯燥、通风良好，温度一般 不超过28C，照明应是防爆型。(2) 化学药品贮存室应由专人保管， 并有严格的账目和管理制度。(3) 室内备有消防器材。(4) 贮存化学药品应符合以下要求：化学药品应按类存放，特 别是化学危险品按其特性单独存放。遇火、遇潮、易燃烧产生有毒 气体的化学药品，不得在露天、潮湿、漏雨和低洼容易积水的地点存 放。受光照容易燃烧、爆炸或产生有毒气体的化学药品和桶装、瓶 装的易燃液体， 应当在阴凉通风的地点存放。 化学性质不同或灭火 方法相抵触的化学药品不准同室存放。89、分析室玻璃仪器的管理规定 ?答： (1) 仪器的存放应分门别类，放置有序，用于要求较高的分 析时要全部用滤纸包上，以防沾污。(2) 滴定管用完后放出管内溶液，洗净后注满水，上口盖上玻璃 短试管或倒置夹在滴定管夹上。(3) 比色皿用完后洗净，倒置在垫有滤纸的小瓷盘中，晾干后放回比色盒中(4) 带磨口塞的仪器如容量瓶，比色管，分液漏斗用细线绳或皮 筋把塞子拴在管口， 以免打破塞子或互相弄混， 长期保存的磨口仪器 要在磨口处垫上纸条，以防日久粘合，不易翻开。(5) 成套的仪器，不要拆散放乱，以防丧失。(6) 带刻度的玻璃仪器使用前必须经过校正，校正不合格，校正 过期都不能使用。90、分析室仪器的技术管理规定 ? 答：目的是保证仪器经常处在完好状态，满足分析工作的需要。(1) 严格仪器的验收制度。仪器开箱后应由专人负责组织技术人 员，对实物和技术进展验收。(2) 要根据仪器的使用说明书，正确使用仪器，并有专人进展管 理且在仪器上注明负责人姓名， 操作人员必须经考核合格前方可进展 操作。(3) 建立仪器的维护保养制度，经常保持清洁，并按规定进展保 养。(4) 有方案进展大、中、小修理。修理完毕后应详细填写设备档 案。(5) 所有计量检测仪器 , 必须经校正合格前方可使用， 不合格的要 及时贴上停用标志。超检定周期的仪器不得使用。(6) 所有计量检测仪器，设备应有醒目标志，分别贴有合格证， 准用证和停用证。以绿、黄、红三种颜色表示，标志内容包括：检定 结论、检定时间、检定单位。(7) 仪器的使用应根据测试技术要求，合理选择各种仪器，对仪 器的使用不应粗机精用或精机粗用，超负荷超测量范围工作(8) 发现故障及时停机检查，自己不能处理的，及时通知仪器检 修人员。91、检验人员进入分析室的规定有哪些 ?答： (1) 质监人员进入分析室，必须更换工作服，工作时戴好规 定的劳动保护用品进展工作。(2) 分析室应保持整洁安静，物品放置做到定置管理，与检验无 关的物品不准带入分析室，不准进展与检验无关的活动。92、平安分析的意义和分类 ?答：平安分析在化工企业中对三防 (防火、防爆、防毒 )具有重要 意义，平安分析的准确度直接关系到车间及整个工厂的平安，因此， 要严格遵守分析制度，一丝不苟，确保人身及国家财产平安。平安分 析一般可分为三大类：动火分析、氧含量分析、有毒气体的分析。根 据以下情况确定进展哪一类分析： (1) 在容器外动火， 在容器内取样， 只做动火分析。 (2) 人在容器内工作，不动火，只做氧含量和有毒气 体分析。 (3) 人在容器内进展动火，必须做动火分析，氧含量分析和 有毒气体分析。93、什么是指示剂的封闭和僵化 ? 答：在配位滴定中指示剂与某些金属离子生成很稳定的配合物， 参加过量的EDTA也不能夺取金属指示剂配合物中的金属离子，这就 是指示剂受到了封闭，比方铬黑 T和Fe3+, Al3+、Cf、CO+、Ni2+形成 配合物的稳定性，都超过了 EDTA与这些金属离子生成配合物的稳定 性，因此，当溶液中存在这些离子时，铬黑 T便被封闭。有些指示剂 本身或是与金属形成的配合物在水中的溶解度很小， 还有些指示剂与 金属指示剂形成配合物的稳定性和金属EDTA配合物稳定性相差不多，使EDTA与金属指示剂配合物间的反响缓慢，因而终点拖长，这种现象叫指示剂的僵化， 防止僵化的方法是加有机溶剂或加热， 以增 大其溶解度。94、色谱定量分析的校正面积归化法的内容 ? 答：校正面积归一化法是色谱定量分析中常用的一种方法， 当试 样组分全部流出色谱柱并显示色谱峰时， 可将测量的各组分的面积乘 校正因子，校准为各组分的相应质量，然后归一化，算出各组分的百 分含量，采用归一法时要求试样各组分都必须出峰， 否那么结果偏高， 必须测定各组分的校正因子， 只在性质相近的同系物或异物体可认为 校正因子相近，才可不带入校正因子，各组分要别离良好。归一化法的特点： 不受进样量的影响，色谱操作条件的变化，对 分析结果影响不大，适合作全组分含量分析。95、色谱定量分析的内标法是什么 ?答：内标法是将量的标准物 （ 称内标物 ） 参加到量的试样中， 那么 内标物在试样中浓度为， 作色谱别离时， 内标物和各待测组分同时出 峰，将各待测组分的峰面积和内标物的峰面积进展比拟， 由于内标物 的含量，那么就可以算出试样中各待测组分的含量了。 在使用内标法 时要求参加的内标物不与试样中组分发生化学反响， 但溶解性好， 内 标物在待测组分附近出峰， 但不能合峰， 应预先测定待测组分和内标 物的校正因子。 内标法的特点是进样量不要求准确， 操作条件略变化 不影响测定结果， 适合测定试样中某一、 二个组分，比归一化法方便， 但要二次称量试样和内标物。96、色谱定量分析的外标法是什么 ? 答：外标法又分为比拟法和标准曲线法。 比校法是比拟标样和试 样的峰面积， 在一样的色谱条件下， 分别注入一样量的试样和用待测 组分的峰面积，在进样相等，试样和标样组成一样时，两个峰面积之 比等于其含量之比。 比校法要求标样和试样的组分含量接近， 或在线 性范围内，标样和试样组成一样或接近，密度一样。标准曲线法是配 制系列 (5 个点)标准物，作色谱测定，测量出各个标样的待测组分的 峰面积，以峰面积对含量作图，制得标准曲线，在同样条件下作试样 色谱，测量峰面积，对照标准曲线查得对应含量。外标法要求色谱操 作条件要严格不变，标样和试样进样量要一样，由于组分一样，不需 要校正因子，适合测定试样中某一个组分。97、色谱法的定性依据是什么 ?有哪些方法？ 答：色谱法定性的依据是， 在一定的固定相和指定的操作条件下， 任何一种物质都有一确定的保存值， 这些保存值可以是保存时间， 也 可以是保存体积，还可以是相对保存值，如果在同一台仪器，同一根 色谱柱上定性， 可以直接用保存时间或保存体积， 如果不是同一台仪 器，用相对保存值就更方便， 因为它消除了许多对保存值的干扰因素， 而这些保存值可借鉴文献数据。定性的方法有：(1) 物对照定性法：它包括保存时间定性法和叠加对照法。(2) 文献保存数据定性法：就是一种被测组分的校正保存值与另 一种基准物的校正保存值之比， 叫被测组分的相对保存值， 然后由文 献上查得。98、热导检测器的原理是什么 ?答：热导检测器是根据各种组分和载气具有不同的导热系数， 当 通过热导池孔道的气体组成及浓度发生变化时， 就会从其中的热敏元 件上导走不同的热量， 而引起其电阻的变化， 这种阻值变化可用电桥 进展测量，产生一定的电讯号，该信号的大小，与组分在载气中的浓 度成正比。99、氢焰离子化检测器是什么？ 答：它是以氢气燃烧生成的火焰为能源，当有机物进入火焰时， 由于离子化反响而生成许多离子对。 在火焰的上下部放一对电极， 施 加一定的电压。 于是离子在外加电场的作用下进展定向的流动， 产生 微弱的电子流 (电流) ，通过一个高阻 (即静电计 )取出电位信号后， 经 放大器送至记录器， 所产生的电离电流的大小与单位时间内进入检测 器的含碳物质的质量成正比，因此，可以根据响应信号的大小，进展 定量分析。100、影响热导检测器灵敏度的因素有哪些 ? 答：影响灵敏度的因素主要有：桥电流，载气，热敏元件电阻值 和电阻温度系数，几何因子和池体温度等。(1) 增加桥电流可以迅速提高灵敏度，但从稳定性和热敏元件的 寿命去考虑，电流过大噪音加大，基线不稳，数据精度降低，热丝易 氧化，烧坏，操作上要先通气，后送电：先停电，后停气。以免没有 载气导热而使热丝烧断。(2) 载气与被测组分的热导率相差越大，那么灵敏度越高。(3) 有大的阻值和电阻温度系数的金属可以有高的灵敏度。(4) 热导池检测器的灵敏度在很大程度上取决于元件及池腔的几 何形状，即几何因子， 热敏元件半径大， 长度长， 池腔小，灵敏度高。(5) 当热丝和池体的温度差增大，使热导体传热良好，灵敏度才 会提高。101、对于氢焰离子化检测器来讲操作条件对响应值有何影响 ? 答：有机物在氢焰离子化检测器的响应值不仅受离子头构造影 响，还受操作条件的影响。操作条件包括：H2、载气、空气流速以及 检测室温度等。(1) H2是作为燃气加到火焰中去的，当载气流速固定时，随 H流 速的增加响应值将逐渐增加至最大值， 然后逐渐下降， 响应值最大时 为 H2 的最正确流速。(2) 在有条件的情况下，用H2作载气响应值最大。(3) 空气是氢火焰燃烧的助燃气，如开场时供应氢火焰少量的空 气那么响应值，将随空气流速的增加而增大，但到达某一点后，增加 空气，响应值将不再变化。(4) 检测室温度对灵敏度没有大的影响，一般控制它的温度比最 高柱温高50C即可。102、GDX系列属于那种固定相？答：聚合物类固定相。103、升高柱温对色谱色谱别离有什么影响？选择柱温考虑什么 因素？答：升高柱温，别离度下降。选择柱温首先保证到达好的别离效 果，其次考虑分析时间，同时柱温不能超过固定液的使用温度范围， 在满足别离和分析时间的前提下， 尽可能用低柱温，防止固定液流失。104、气相色谱分析进样量过多或过少有什么影响？ 答：进样量过大会使峰形变坏，柱效降低；进样量太小时微量组分检测不出来。105、检验人“四会是什么？答： 1 会配制溶液； 2会分析操作； 3会计算； 4 会处理异常现象。106、对检验人员的“三懂要求是什么？答：1懂分析原理； 2懂仪器构造、 性能和操作方法； 3 懂分析考前须知。107、实验室产生的“三废指什么？答：废渣、废气、废水。108、贮存气瓶时应注意什么？答： 1要远离火源、热源； 2要防止在阳光下曝晒； 3性 质相抵触的气瓶，应隔离贮存； 4空瓶和满屏应分开； 5旋紧 螺帽。109、煤的工业分析有哪几种 ?分析作用是什么 ?答：工业分析按 GB371583 定义：由煤的水分、灰份、挥发份、 固定碳四项。利用工业分析结果可初步判断煤的质量。110、煤的元素分析主要包括哪些 ?元素组成与煤化程度有何关 系?答：煤的元素分析有：C H S、N O Cl、As。随着煤化程度 增加，C含量均匀增加，H含量呈减少趋势，0含量降低，而S N含 量那么无一定规律。111、煤中的水份有哪几种 ?水分含量高对气化生产有何影响 ? 答：根据水分的结合状态，可分为内在水分、外在水分、结晶水 三大类。煤中水分含量高， 相对降低了煤的有效成分，不利于德士古 气化，同时煤中水分含量高，在煤斗中易发生架桥现象，不利于连续 生产。