离子选择性电极测定海带中碘在水中浸泡的流失率及其含量毕业论文

安 徽 农 业 大 学毕 业 论 文(设计)论文题目 离子选择性电极测定海带中碘在水中浸泡的流失率及其含量姓 名 学 号 07120056 院 系 理学院 专 业 应用化学 指导教师 职 称 副教授 中国合肥二零一一年六月安徽农业大学学士学位论文(设计)开题报告课题名称离子选择性电极测定海带中碘在水中浸泡的流失率及其含量课题来源自选学生姓名 专业应用化学学号07120056指导教师姓名 职称副教授研究内容海带是大型的经济海藻，本文即采用海带为实验材料，通过干法灰化对海带进行处理后,采用碘离子选择性电极测定海带中碘的总含量，同时对一定量的13cm海带分别用30mL去离子水中浸泡120min,60min,30min,15min,5min,1min后测定其中的碘含量，以此来考察海带中碘的含量以及随着浸泡时间的增加海带中碘的流失率。研究计划1) 2010.11月2010.12月 进行了相关实验背景和文献资料的收集整理，初步确定实验方案。2) 2011.2月2011.3月 对实验中涉及到的具体实验仪器与化学药品进行初步汇总。3) 2011.3月2011.4月 对实验所需原料、药品、仪器进行采购。4) 2011.3月2011.5月 具体实验阶段，通过实验，测定海带中的碘含量，并探索海带中碘在水中浸泡的流失率。5） 后期阶段，将相关的研究和实验结果整理形成论文形式。特色与创新海带具有很大的食用价值和经济价值，其中碘含量相当丰富。实验通过碘离子选择性电极测定海带中的碘含量，并测定在水中浸泡过一定时间后的海带中的碘的含量，以期探索海带中的碘在水中浸泡的流失率。为提高海带在日常生活中的食用价值以及在生产实践中的经济价值提供理论参考。指导教师意见同意开题张 鑫教研室意见同意院系意见 主要领导签名： 年 月 日目 录中文摘要 1 关键词 1前言 11实验材料与试剂21.1 主要仪器设备21.2 主要试剂和溶液配制 21.2.1试剂 21.2.2溶液配制22 实验步骤22.1 预处理32.2 实验方法32.2.1 标准溶液的配制和测定3 2.2.2 海带中碘含量的测定32.2.3 海带中碘流失率的测定33 结果与分析43.1 标准曲线的绘制43.2 海带中碘含量43.3 海带流失率的测定 54 结论6参考文献7英文摘要 8英文关键词 8致谢 8离子选择性电极测定海带中碘在水中浸泡的流失率及其含量 摘要： 本文采用碘离子选择性电极测定海带中碘含量的方法，对灰化处理过的海带用去离子水溶解，加入所需试剂定容，在0.10 mol/L KNO3，1.010-3mol/L Na2SO3，pH 为5.06.0溶液中，碘离子浓度在2.010-1mol/L2.410-7 mol/L范围内的对数值与电位呈良好的线性关系，依此准确测定了海带中碘的含量。并测定浸泡过的海带中的碘含量，研究浸泡时间与海带中碘的流失率的关系。关键词：海带；碘；离子选择性电极；流失率前 言海带属于褐藻，能够富集海洋中的碘，因此碘含量较高，从海带中提取碘，已经成为我国食品和工业中获得碘的主要途径。海带营养价值很高，味道鲜美，是人体吸收碘的主要来源，也是我国海水养殖的主要产品。海带是一种深受国际市场欢迎的经济海藻。碘是组成甲状腺素的重要成分，是维持人体正常新陈代谢不可缺少的元素。科学家在研究中发现，碘是人体内所必需的微量元素，它具有促进生长发育、维持新陈代谢、介入蛋白质合成的作用，并且是调节能量代谢和活化100多种酶等重要生理功能的主要组成成分1。食物中碘不足可使甲状腺素分泌减少，降低新陈代谢，导致甲状腺肿大，还会造成儿童生长迟缓、智力低下或痴呆。成人每日所需的碘量为100微克到140微克。1990年世界儿童问题首脑会议通过行动纲领，要求全世界在2000年消灭碘缺乏病。我国政府也制定了2000年消除碘缺乏病的目标。目前，由于碘缺乏导致的疾病已经基本被消除。多吃海带等碘含量高的海产品，是防止碘缺乏病的有效方法之一2。但很多人在食用海带前，会对海带浸泡一段时间后再烹饪，为此本文对海带浸泡后碘的流失率进行了研究，为人们生活中的健康饮食提供理论支持。目前已经建立了多种微量碘的分析方法，其中较为简便、经典的方法是容量分析法、分光光度法、离子选择性电极法。容量分析法操作简便快捷，但测定低含碘样品时灵敏度不高，测定误差较大；分光光度法有较高的灵敏度，仪器简单3,4。离子选择性电极是近年来获得广泛应用的电化学传感器。它和适当的参比电极组合，插入被测溶液，就构成电化学电池。由电池电动势反映的离子选择性电极的电位值与它所敏感的离子活度的对数呈线性关系，并遵循能斯特方程。因此通过简单的电位值就可以直接测定溶液中某一离子含量。离子选择性电极具有快速、灵敏、设备简单、操作方便的特点。能做到无损分析和原位测量的特点，适用于连续自动分析，并能作为指示电极，以容量法准确地测定多种离子5。离子选择性电极的关键是一个称为选择膜的敏感原件，它是化学量与电位量的信号转换器。通常将它固定在一个塑料的或玻璃的腔体头内5。碘离子选择性电极测定碘适用于医疗卫生、海水利用、药物、食品、环境保护、科研等领域，本实验所采用的碘离子电极是碘化银、硫化银固态膜电极。它与饱和甘汞电极（217型）一起组成测量电对。饱和甘汞电极是由汞、甘汞（Hg2Cl2）及饱和KCl组成的，其测量电极对可表示为：PtHg(l)Hg2Cl2(s)KCl饱和溶液0.1mol/LKNO3溶液待测溶液碘离子选择性电极1实验材料与试剂1.1主要仪器设备pI-1型碘离子选择性电极（上海精密科学仪器有限公司），饱和甘汞电极(217型双盐桥参比电极，外盐桥为饱和硝酸钾溶液)，pHS-25型酸度计（上海精密科学仪器有限公司），85-1恒温磁力搅拌器（金坛市杰瑞而电器有限公司），FA-1004电子天平(上海精密科学仪器有限公司),101-2B型电热鼓风干燥箱(上海市实验仪器总厂)，高温电炉，马弗炉。瓷坩埚（100mL），烧杯（50mL、100mL），容量瓶（50mL），移液管（2mL、5mL），试剂瓶（100mL、250mL），量筒(50 mL)等。1.2主要试剂和溶液配制1.2.1试剂碘化钾（AR，天津博迪化工股份有限公司），氢氧化钾（AR，上海振企化学试剂有限公司），浓硝酸（AR，上海中试化工总公司），亚硫酸钠（AR，天津博迪化工股份有限公司），硝酸钾（AR，西陇化工股份有限公司），氢氧化钠（AR，上海振企化学试剂有限公司）。实验材料：海带（购于合肥市二里街菜市场）1.2.2 溶液配制1.000mol/L碘化钾标准贮备液：取8.300g碘化钾溶解，于50mL容量瓶中定容，备用。1mol/L硝酸钾溶液：取10.11g硝酸钾于烧杯中，加入100mL纯水溶解，贮存于试剂瓶中备用。0.01mol/L亚硫酸钠溶液：取0.12g亚硫酸钠于烧杯中，加入100mL纯水溶解，贮存于试剂瓶中备用。5mol/L氢氧化钾溶液：称取14.03g氢氧化钾于烧杯中，加入50mL纯水溶解，贮存于试剂瓶中备用。5mol/L硝酸溶液：量取15.6mL浓硝酸于烧杯中，稀释至50mL，备用。1mol/L氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠4g于烧杯中，加入100mL纯水溶解，贮存于试剂瓶中备用。2 实验步骤2.1 预处理将市售海带表面的泥沙、盐等除去，一部分海带直接放入60-80烘箱中烘干至恒重，另一部分海带剪成13cm大小烘干至恒重。将碘离子选择性电极和酸度计上标有测定电极的插口连接，饱和甘汞电极（带盐桥）和标有参比电极的插口连接，本实验使用的是直型盐桥，是由普通玻璃内充饱和硝酸钾溶液构成。将碘离子选择性电极放入10-3mol/L的碘化钾溶液中进行活化2小时，再用清水洗至80mV左右，待用。2.2 实验方法2.2.1 标准溶液的配制和测定在50mL容量瓶中用移液管移取5.00mL的碘化钾标准溶液于50mL容量瓶中，用5mol/L的硝酸溶液和1mol/L的氢氧化钠溶液调pH至56，然后分别加入1mol/L硝酸钾溶液5mL以调节离子强度，0.01mol/L亚硫酸钠溶液5mL以还原高价态碘为碘离子，定容至50mL。用类似的方法依次在六个50mL容量瓶中配制1.00010-2mol/L、1.00010-3mol/L、1.00010-4mol/L、1.00010-5mol/L、1.00010-6mol/L、1.00010-7mol/L的碘化钾标准溶液。将上述配制的七种不同浓度的碘化钾标准溶液由低浓度到高浓度依次转入50mL的小烧杯中，插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极(外套管内充饱和KNO3溶液)，在电磁搅拌器的搅拌下测定其电位值，响应时间不能超过两分钟2,6。记录电位值。绘制标准曲线。2.2.2 海带中碘含量的测定准确称取剪碎的干海带质量m为1.2g五份, 分别移入瓷坩埚中，加入5mol/L KOH溶液2mL，碱性条件下，碘以碘盐的形式存在，可避免碘单质的挥发而影响实验结果，同时碱也可以破坏海带中的有机质。置于电炉上炭化至黑色灰状物，再置于500马弗炉中灰化1.5小时，取出放至室温。以不超过30mL的水分数次洗涤坩埚内容物，转移至50mL的容量瓶中，第一次溶解洗涤坩埚时可稍稍加热，并用玻璃棒搅拌，用5mol/L的硝酸溶液和1mol/L的氢氧化钠溶液调pH至56，然后分别用移液管加入1mol/L硝酸钾溶液5mL以调节离子强度，0.01mol/L亚硫酸钠溶液5mL以还原高价态碘为碘离子，定容至50mL 7,8。依次测定并记录电位值(E/mV)。则海带中的含碘量计算公式为： 含碘量 -（1）2.2.3 海带中碘流失率的测定准确称取13cm的干海带质量m为1.2g六份，分别移入六个干燥的50mL小烧杯中，于室温20下加入去离子水30mL，分别浸泡120min，60min，30min，15min，5min，1min。取出海带分别放入干燥箱中干燥，并做好标记以便区分。将干燥后的海带分别转移到六个瓷坩埚中，分别加入5mol/L KOH溶液2mL，置于电炉上炭化，然后置于500马弗炉中灰化1.5小时，取出放至室温9。以不超过30mL的水分数次洗涤坩埚内容物，转移至50mL的容量瓶中，第一次溶解洗涤坩埚时可稍稍加热，并用玻璃棒搅拌，用5mol/L的硝酸溶液和1mol/L的氢氧化钠溶液调pH至56，然后分别用移液管加入1mol/L硝酸钾溶液5mL以调节离子强度，0.01mol/L亚硫酸钠溶液5mL以还原高价态碘为碘离子，定容至50mL。依次测定并记录电位值 (E/mV)，平行上述操作一次。流失率的计算公式为： -（2）3 结果与分析 3.1 标准曲线的绘制称取碘化钾的质量m = 8.3638g，则储备液的浓度c = 1.008 mol/L。实验温度：20，pI = - lnc ，绘制成标准曲线如下：图 1 标准曲线3.2 海带中的碘含量根据2.2.2实验方法测定出海带的含碘量，测定结果如下表1。通过测定的电位值，根据公式（1）计算出海带中碘的含量，并计算出海带中碘的平均含量为0.1777mg/g。成人每日的需碘量为100g140g，所以健康饮食完全可以满足人体对碘的需求。由于碘离子选择性电极只对碘的负离子有响应，所以海带在灰化后可不需要过滤，直接定容后测定其电位值，可避免由于过滤造成实验结果偏低，以保证实验的可靠性。同时，温度对测定结果也有较大的影响，因此测量时待测溶液和标准溶液应该控制在同一温度，该实验中两者都控制在室温20。表1 海带中碘的含量实验次数12345干海带质量m/g1.27011.23361.22051.26751.2253V(KNO3)/mL5.005.005.005.005.00V(Na2SO3)/mL5.005.005.005.005.00调pH5656565656定容后体积/mL50.0050.0050.0050.0050.00电位值/mV130129129130129碘浓度/(mol/L)3.61210-53.39310-53.39310-53.61210-53.39310-5含碘量/(mg/g)0.18060.17470.17650.18100.1758平均值/(mg/g)0.1777实验中应控制响应时间2min，根据IUPAC推荐，离子选择性的响应时间应该是指从离子选择性电极和参比电极一起接触测定溶液时算起（或与离子选择电极和参比电极接触的待测离子溶液的浓度改变时），到电极电位稳定为止（在1mV以内）的某一瞬间所经过的时间10,11。3.3 海带浸泡流失率的测定根据2.2.3的操作方法，测定浸泡过的海带灰化后定容溶液的电位值，根据公式（2）算出海带浸泡的流失率，平行操作两次（室温20下），实验流失率如下图：1 5 15 30 60 120 图 2 海带浸泡后的流失率平均流失率结果如下表2：表2 海带浸泡平均流失率浸泡时间/min15153060120平均流失率/%35.955.873.484.889.391.6从实验计算的结果可看出，海带浸泡五分钟以上后其碘的流失率就超过了百分之五十，由此可看出，水中浸泡后可使海带中碘的损失非常严重。4 结论 离子选择性电极测定海带中碘具有简便、快速的特点，能做到无损分析和原位测量，实验中可不破坏试液直接进行分析测定。另一方面，离子选择性电极分析法受试液的物理状态包括颜色、浑浊度、体积等因素影响较小，可用于浑浊或有色物质试液的分析。海带在灰化定容后呈浑浊态，该实验中我们充分利用了离子选择性电极的以上特点，以减少误差，提高实验结果的准确性和可靠性。海带中的碘含量非常高，成人每日的需碘量为100g140g，健康饮食完全可以满足人体对碘的需求。而从上述实验结果我们也可以看出，海带在浸泡五分钟以上的时间后其碘的损失量就超过了百分之五十，所以海带在食用前应避免浸泡过长时间，也不要过度的清洗，以免影响其食用价值。参考文献1 李 洋，刘 鑫.碘与人体健康.微量元素与健康研究，2004，21(1)：56-57. 2 秦汉明. 碘离子选择性电极测定海带、紫菜中碘及碘的浸出率.化学世界, 2002，11：572-573.3 钟国清. 微量碘测定方法进展 .四川化工，1996，4：51-55.4 刘大中.碘离子选择性电极响应过程探讨.化学传感器，1996，16(1)：41-43.5 傅厚墩，谢能泳，蔡文莉，王玮. 海带浸泡时间于海带中碘的损失关系. 江汉大学学报，1998,15(6)：6-8.6 王 丰，童爱红.离子选择性电极法在碘测定中的应用.应用化学，2009，26：481-482.7 蒋 丽，叶鹿呜，俞雪钧.离子选择性电极法测定紫菜碘含量. 浙江预防医学，1998(6)：380-381.8 张东霞，杜宝中. 食物中微量碘的离子选择性电极测定法. 西安理工大学学报，2007，23(2)：212-214.9 赵 勤，陈建村，章忠秀，施 磊，袁 若. 新型碘离子选择性电极的研究.南通大学学报，2008,7(1)：63-65. 10 吕建洲，张冬玲，李 晶. 海带和裙带菜碘及微量元素的测定. 微量元素与健康研究，2005，22(2)：33-34.11 谢少艾,陈虹锦,马 荔,张 卫. 分光光度法测定海带中的碘. 实验室研究与探索，2005，24(7)：16-17.Determination of Iodine in Kelp and Extraction Percentage with Ionselective Electrode Abstract: We adopt iodine ion selective electrode to determine content of iodine in kelp.Use deionized water to dissolve ashing kelp,adding the required reagent. A mixed solution of 0.10 mol/L KNO3，1.010-3mol/L Na2SO3 with pH 5.06.0 is used as the electrolyte. The change of potential with ln(cI) is for a good linear relationship when iodine ion concentration is in the range from 2.010-1mol/L 2.410-7 mol/L. According to this method, we accurately measure the content of iodine in kelp.Study of the content of iodine in kelp which soaked in deionized water in different time.Draw a conclution about the relationship between soaking time and extraction percentage. Iodine ion concentrationIodine ion concentrationKeywords: kelp; iodine; ion selective electrode; extraction percentage 致谢本论文是在尊敬的张鑫导师的悉心指导下完成的，首先感谢他在做毕业论文期间对我的指导和关心。张老师勤奋务实的工作作风，求实创新的进取精神和严谨治学的科研态度给了我莫大的启迪，必将对我今后的学习、工作产生深远的影响。在整个论文的实验和写作过程中还得到了许多老师的指导和同学的帮助，在这里要特别感谢实验教研室杨继和老师、訾少军老师，衷心的感谢所有人给我的热忱的帮助。 安 徽 农 业 大 学毕 业 论 文（设 计）任 务 书论文（设计）题目 离子选择性电极测定海带中碘在水中浸泡 的流失率及其含量院 系 名 称 理学院 专 业 （班 级） 07应用化学（2）班 学 生 姓 名 学 号 07120056 指 导 教 师 下发任务书日期 2011 年03月01日一、毕业论文（设计）的主要内容本研究拟采用碘离子选择性电极测定海带中碘的总含量，并通过对海带的浸泡实验找出海带中碘在水中流失行为，从而为人们正确食用海带提出理论依据。海带样品将通过干法灰化，采用碘离子选择性电极测定海带中碘的总含量。海带碘流失行为研究可以分别用去离子水中浸泡海带，根据浸泡时间测定其中的碘含量，以此来考察海带中碘随着浸泡时间的增加海带中碘的流失率。二、毕业论文（设计）的基本要求1、 实验目的要明确，态度端正，要遵守实验室纪律和一切规章制度。2、 认真查阅参考文献，了解本学科相关课题的进展和课题的内涵。3、 认真写出开题报告，开题报告包括目的、意义、内容、方法、进度、特色与创新、参考文献等，经指导教师审阅同意后，方可执行。4、 进入实验室后，认真开展实验，作好记录，不得弄虚作假，发现实验中的问题，要及时探索原因，需要时积极与老师讨论商量，并最终提出解决的办法。5、 注意药品使用中的安全性和实验室的安全，了解设备性能，正确使用仪器设备，培养良好的科研素质。6、 作好实验室的卫生工作，保持实验场所的环境整洁。7、 及时作好总结，认真完成毕业论文的撰写工作和答辩工作。毕业论文完成后，及时清理所用仪器设备，交清材料和实验记录。三、应收集的资料及主要参考文献1 秦汉明. 碘离子选择性电极测定海带、紫菜中碘及碘的浸出率.化学世界, 2002，11：572-573.2 钟国清.微量碘测定方法进展 .四川化工，1996，4：51-55.3 刘大中.碘离子选择性电极响应过程探讨.化学传感器，1996，16(1)：41-43.4 傅厚墩，谢能泳，蔡文莉，王玮. 海带浸泡时间于海带中碘的损失关系. 江汉大学学报，1998,15(6)：6-8.5 王 丰，童爱红.离子选择性电极法在碘测定中的应用.应用化学，2009，26：481-482.6 蒋 丽，叶鹿呜，俞雪钧.离子选择性电极法测定紫菜碘含量. 浙江预防医学，1998(6)：380-381.7 张东霞，杜宝中. 食物中微量碘的离子选择性电极测定法. 西安理工大学学报，2007，23(2)：212-214.8 吕建洲，张冬玲，李 晶. 海带和裙带菜碘及微量元素的测定. 微量元素与健康研究，2005，22(2)：33-34.四、毕业论文（设计）进度计划起讫日期工 作 内 容备 注2011年03月2011年03月上旬 2011年03月中旬，2011年0305月 进行了相关实验方法和文献资料的收集整理，初步确定实验方案。对论文中涉及到的具体问题（如实验所需化学仪器与试剂，）进行初步汇总。请教指导老师意见以及准备实验仪器与材料。对实验所需原料、药品、仪器进行采购。具体实验阶段：对实验过程进行初步探索，确定实验方案，并进行优化设计，完成实验任务。编写论文提纲，撰写论文初稿。