资源描述
CODCr密闭回流滴定法40-400mgCODcr/L试剂：A. 重铬酸钾标准消解溶液，0.01667M:4.903g 重铬酸钾（初级标准级，150C下干燥 2h）+167mLH2SO4+33.3gHgSO4500mL 蒸馏水，溶解、冷却至室温1000mL。B.硫酸试剂：5.06gAgSO4溶入 500ml 浓硫酸，静置 1 至 2 天溶解，混合。C.Ferroin 指示剂溶液：0.297g1,10-邻菲罗啉和 0.139gFeSC47H2Of蒸馏水-100ml。D.标准硫酸亚铁铵滴定剂（FAS）,约 0.10M:39.2gFe（NH4）2（SO4”6H2O蒸馏水，添加 20mL 浓硫酸，冷却1000mL步骤：A.FAS 标定：5ml 重铬酸钾标准消解液+10ml 硫酸试剂，冷却，5 滴指示剂，用 FAS 滴定B.10ml 水样（纯水）+6ml 重铬酸钾标准消解液+14ml 硫酸试剂C.摇匀D.150C下 2hE.冷却F.3 滴指示剂，用 FAS 滴定TN紫外分光光度法0.05-4mg/L试剂：A. 碱性过硫酸钾溶液（1 周）：40g 过硫酸钾+15g 氢氧化钠-蒸馏水-1000mL，聚乙烯瓶。B1+9 盐酸：100ml 盐酸-1000mL。C.硝酸钾标准贮备液（6 个月）：0.7218g 硝酸钾（优级纯，105-110C下烘 4h）纯水1000ml+2ml 三氯甲烷。D.硝酸钾标准使用液：10mL 贮备液100mL,10 卩 g/mL 硝酸盐氮。步骤：A校准曲线绘制：10;0.5;1;2;3;5;7;8mL 使用液25mL 比色管10mL 标线25mL 碱性过硫酸钾溶液，塞紧，纱布纱绳3压力锅内 0.5h，放气压力回零后，加热至顶压阀吹气计时 0.5h。4自然冷却，开阀放气，取出比色管冷却至室温51mL（1+9）盐酸25mL6无氨水作参比，1cm 石英比色皿 220 及 275nm 测吸光度，用 A校=A220-2A275，绘制标曲B.10ml 水样（含氮量 20-80 卩 g）,-NO3-N紫外分光光度法0.08-4mg/L试剂：A1M 盐酸：83.3ml 盐酸1000mL。B0.8%氨基磺酸溶液：0.8g 氨基磺酸100ml，棕色瓶冷藏。C. 硝酸盐标准贮备液：同 TND.硝酸盐标准使用液：同 TN步骤：A. 校准曲线绘制：11;2;5;8;10mL 使用液50mL 比色管+1mL 的 1M 盐酸+0.1mL0.8%氨基磺酸稀释至标线，混匀250mL 去离子水+1mL 盐酸作参比，1cm 石英比色皿 220 及 275nm 测吸光度，A 校=A220-2A275B. 水样，同标曲步骤NQ-NN-（1寿基卜乙二胺光度法0.003-0.2mg/L试剂：A. 显色剂（1 个月，毒）：250ml 水+50ml 磷酸（p=1.70g/ml）+20.0g 对氨基苯磺酰胺+1.00gN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐f500mL，棕色瓶，冷藏。B. 亚硝酸盐氮标准贮备液：1.232g 亚硝酸钠f150ml 蒸馏水f1000ml。C. 亚硝酸盐氮标准中间液（1 周）：50.00ml 贮备液f250ml,50 卩 g/mL，棕色瓶，冷藏D.亚硝酸盐氮标准使用液（1 天）：10.00ml 中间液f500ml,1.00 卩 g/mL步骤：校准曲线绘制：10;1;3;5;7;10mL 使用液f50mL 比色管f标线21.0mL 显色剂，密塞，混匀，静置 20min，2h 内，540nm，1cm 比色皿，以水为参比，测吸光度3测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制氮含量（ug）对校正吸光度的标曲NH3-N水杨酸盐分光光度法0.25g试剂：A. 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：1g 亚硝基铁氰化钠少量水100mL,冷藏，若空白值增高，则重配。B. 氢氧化钠溶液（280g/L）:140g 氢氧化钠550ml 纯水煮沸蒸发约 450mL，冷却500mL。C. 柠檬酸钠溶液（400g/L）:200g 柠檬酸钠600ml 纯水煮沸蒸发约 450mL，冷却500mL。D.含氯缓冲液：12g 无水碳酸钠+0.8g 碳酸氢钠100ml 纯水，加入 34mL 次氯酸钠溶液（30g/L）200mL，放置 1h。E. 水杨酸-柠檬酸盐溶液（显色剂，临用配制）：3.5g 水杨酸+5.0mL 氢氧化钠溶液， 溶解后+1.5mL 亚硝基铁氰化钠溶液+25mL 柠檬酸钠溶液，摇匀F. 氨氮标准贮备液p（NH3-N）=1.00mg/mL:氯化铵于 105C下烘 1h,冷却，称取 3.8190g1000mLG.氨氮标准使用液p（NH3-N）=5 卩 g/mL（临用配制）：5.00mL 氨氮标准贮备液1000mL步骤：A.试剂空白的制备：0.4mL 含氯缓冲液+10mL 纯水，混匀，静置 0.5h 后+1.0mL 水杨酸-柠檬酸盐溶液B.标准系列： 氨氮标准使用液 0； 0.05； 0.10； 0.50； 1.00； 1.50； 2.00； 4.00mL10mL具塞比色管，加水至标线C.1.0mL 水杨酸-柠檬酸盐溶液标准管，立即加入 0.4mL 含氯缓冲溶液，充分混匀，静置 1.5h,655nm,1cm 比色皿，纯水为参比，绘制标曲D.10.0mL 澄清水样10mL 具塞比色管E.1.0mL 水杨酸-柠檬酸盐溶液水样管，立即加入 0.4mL 含氯缓冲溶液，充分混匀，静置 1.5h,655nm,1cm 比色皿，纯水为参比，测定吸光度TP钼锑抗分光光度法0.01-0.6mg/L试剂：A. （1+1）硫酸：B10%抗坏血酸溶液（几周）：10g 抗坏血酸f100ml，棕色瓶，冷藏，若颜色变黄，重配。C. 钼酸盐溶液（2 个月）：13g 钼酸铵f100ml 水。0.35g 酒石酸锑氧钾f100mL 水。不断搅拌下，将钼酸铵缓慢加入 300mL（1+1）硫酸中，加入酒石酸锑氧钾溶液，混匀，棕色瓶，冷藏。D.磷酸盐贮备液：磷酸二氢钾（优级纯）于 110C下干燥 2h，冷却，称取 0.2197g，溶解+5ml（1+1）硫酸f1000mL,以 P 计 50.0 卩 g/mLE. 磷酸盐标准溶液（临用配制）：10.00mL 磷酸盐贮备液f250mL,2.00 卩 g/mLF. 过硫酸钾溶液（1 周）：5g 过硫酸钾f100mL。步骤：A. 校准曲线绘制：10;0.5;1;3;5;10;15mL 使用液f50mL 比色管f稀释 50mL2加入 1mL10%抗坏血酸溶液， 混匀， 30s 后+2mL 钼酸盐溶液， 混匀， 放置 15min41cm 比色皿，700nm，以零浓度溶液为参比，测吸光度B.水样（含 PW30 卩 g）f50mL 比色管，稀释至 25ml 标线，4ml 过硫酸钾溶液，高温消解 30min，稀释到 50ml，同标曲步骤。减去空白试验吸光度，查出含 P 量VFA滴定法试剂：A10%NaOH 溶液:10gNaOH100mlBNAOH 标准溶液，0.1000mol/L：4gNAOH1000mlC10%磷酸溶液：70ml 密度 1.7g/cm3 的磷酸1000mlD.酚酞指示剂：取 0.5g 酚酞，用 95乙醇溶解稀释至 100mL步骤：A. 50ml 待测废水(VFAv30mmol)+几滴酚酞指示剂-蒸馏瓶B. 加入 10%NaOH 溶液，使溶液呈碱性，并使 NaOH 略过量C. 蒸馏50-60mlD.用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用 10ml10%的磷酸酸化E. 在接收瓶中放入 10ml 蒸馏水，接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶的液面以下F. 蒸馏至瓶中液体为 1520ml 为止，待蒸馏瓶冷却以后，加入 50ml 蒸馏水再次蒸馏，至 1020ml 液体为止。G.加入 10 滴酚酞，用 NaOH 标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。
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