化学第十章 化学实验热点 第33讲 制备实验方案的设计与评价 鲁科版

第33讲制备实验方案的设计与评价 1. 掌握常见气体的实验室制法掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法器和收集方法)。 2. 根据化学实验的目的和要求，能做到：根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；设计实验方案；(2)正确选用实验装置；正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条掌握控制实验条件的方法；件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；出合理结论；(5)评价或改进实验方案。评价或改进实验方案。考点一考点二考点三热点一涉及气体物质的制备返回 典题讲练热点归纳1物质制备流程返回热点1232实验操作流程返回热点1233操作先后流程(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。 (2)接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。返回热点123(5)尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。(6)气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检查气体的纯度。(7)倒吸问题：实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。(8)冷凝回流问题。有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。返回热点123(9)拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。返回热点123典例训练返回装置B的作用是_，装置C盛放的试剂是_。装置A中发生反应的离子方程式为_。 浓H2SO4除去Cl2中混有的HClClO3-5Cl6H=3Cl23H2O典例训练返回典例训练返回FDI；其中装置E的作用是_。实验开始时，先通入干燥的N2的目的是_。能证明反应中有CO生成的现象是_ _。 F中黑色固体变成红色且D中澄清石灰水变浑浊G E H J H将BCl3冷凝为液体收集排尽装置中的空气BCl33H2O=H3BO33HCl典例训练返回试题诠释 这些性质是解题的重要依据，应引起高度注意。此方法制得的氯气中含有HCl、水蒸气，需除去。检验CO通常用灼热的CuO和澄清的石灰水。除A、B、C、F、D、I 外还剩4种仪器，而此处留有5个空，说明有的仪器要重复使用。指盐酸的小液滴。基础知识 制备实验方案的评价。关联知识 Cl2的制法。引申知识 共价化合物的水解。典例训练返回【解析】 (1)用KClO3和浓盐酸反应制得的Cl2中含有HCl及水蒸气，因此装置B中盛放饱和食盐水，作用是除去Cl2中混有的HCl，装置 C 中盛放浓 H2SO4，作用是干燥Cl2。(2)首先要注意：剩余的仪器还有4种，而题中留有5个空，这说明有一种装置要重复使用。弄清各仪器的作用是正确连接装置的关键：D用于检验CO2；E用于冷凝BCl3，此仪器中要严防水蒸气进入，因为BCl3易潮解；F用于检验CO，且气体进入F装置前应干燥，以免引起玻璃管炸裂；G是Cl2和B2O3及C反应的装置；H是干燥装置；I用于收集CO气体；J用于除去Cl2及CO2。典例训练返回从C中出来的干燥而纯净的Cl2应进入G与B2O3和C反应，生成的BCl3易潮解，应进入E进行冷凝收集，同时在E后连接H以防外界水蒸气进入E，由于未反应的Cl2及生成的少量的CO2都会干扰后续CO的检验，因此H后要连接J，除去Cl2及CO2，然后再连接H，使气体进入F前得到干燥，至此所给5空填满，其中装置H重复使用了一次。典例训练返回装置中的空气中的O2会与反应物碳反应，空气中的水蒸气会引起BCl3的潮解，因此实验开始时，应先通入干燥的N2以排尽装置中的空气。 根据题中信息可知，BCl3易潮解，所形成的腐蚀性浓厚白雾应为盐酸的小液滴。BCl3中B为正价，与水中OH结合形成H3BO3，Cl为负价，与水中H结合形成HCl，从而写出反应的化学方程式。典例训练返回【即时训练】 (2016全国卷)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。(1)氨气的制备典例训练返回氨气的发生装置可以选择上图中的_，反应的化学方程式为_。欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置_(按气流方向，用小写字母表示)。 (2)氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验 A2NH4ClCa(OH)2 CaCl22NH32H2O（或B）(NH3H2O NH3H2O)dcfei典例训练返回操作步骤实验现象解释原因打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中 Y管中_反应的化学方程式_将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y管中有少量水珠生成的气态水凝聚打开K2_典例训练返回 (1)制备氨气，可用Ca(OH)2(s)和NH4Cl(s)混合加热，可选用装置A；也可采用加热浓氨水的方法，此时可选用装置B。欲得到干燥的氨气，首先要干燥(干燥管要大口进，小口出)，其次要收集(氨气密度比空气小，要用向下排空气法)，最后为尾气处理(因氨气极易溶于水，要用防倒吸的F装置)。【解析】(2)NH3和NO2在催化剂、一定温度下可发生反应，故Y管中红棕色气体慢慢变浅；由化学方程式8NH36NO2 7N212H2O可以得出，反应后气体分子数减少，压强减小，故打开K2后，Z中NaOH溶液会产生倒吸现象。典例训练返回(1)A2NH4ClCa(OH)2 CaCl22NH32H2O(或BNH3H2O NH3H2O)dcfei(2)红棕色气体慢慢变浅8NH36NO2 7N212H2OZ中NaOH溶液产生倒吸现象反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压【答案】典例训练返回考点二固态、液态物质的制备返回 典题讲练热点归纳(1)氢氧化铝铝盐法：Al33NH3H2O=Al(OH)33NH4+；偏铝酸盐法：AlO2-CO22H2O=Al(OH)3HCO3-；铝盐和偏铝酸盐水解法：Al33AlO2-6H2O=4Al(OH)3。【注意事项】氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。 1.几种重要非气态物质的制备返回返回热点123【原理】离子方程式为Fe22OH=Fe(OH)2。【注意事项】 Fe(OH)2有强还原性，易被氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水要煮沸，以便除去水中溶解的氧气。 将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出。还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油，尽量减少与空气的接触。(2)氢氧化亚铁 返回热点123化学方程式：FeCl33H2O Fe(OH)3(胶体)3HCl。操作步骤：加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈红褐色停止加热，不可搅拌。(3)氢氧化铁胶体的制备返回热点123原理：CH3COOHC2H5OH CH3COOC2H5H2O。试剂的混合方法：先取无水乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。(4)乙酸乙酯的制备返回热点123(1)选择最佳反应途径用铜制取硫酸铜：2CuO2 2CuO、 CuOH2SO4(稀)=CuSO4H2O用铜制取硝酸铜：2CuO2 2CuO、CuO2HNO3(稀) =Cu(NO3)2H2O用铝制取氢氧化铝：2Al3H2SO4=Al2(SO4)33H2、2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2Al2(SO4)36NaAlO212H2O=8Al(OH)33Na2SO4，当n(Al3)n(AlO)13时，Al(OH)3产率最高。2物质制备的原则返回热点123(2)选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。返回热点123(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。其方法是：亚铁盐需新制(用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液)；将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中的空气(O2)；使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至硫酸亚铁(或FeCl2)溶液的液面以下，慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触。返回热点1233.思维流程返回热点123 高铁酸钠(Na2FeO4)具有很强的氧化性，是一种新型的绿色净水消毒剂。工业上可以通过次氯酸钠氧化法制备高铁酸钠，生产过程如下：(1)经过步骤后，加入NaOH固体的原因是_。(2)步骤反应的离子方程式是_。典例训练返回(3)从溶液中分离出Na2FeO4后，还有副产品Na2SO4、NaCl，则步骤中反应的离子方程式为_。(4)将一定量的Na2FeO4投入pH不同的污水中(污水中其余成分均相同)，溶液中Na2FeO4的浓度变化如图中曲线、所示，则曲线比曲线对应的污水pH _(填“高”或“低”)。(5)通过计算得知Na2FeO4的消毒效率(以单位质量得到的电子数表示)比氯气的_(填“高”或“低”)，用高铁酸钠代替氯气作净水消毒剂的优点是_(答出两点即可)。典例训练返回【思路分析】典例训练返回 (1)根据框图中的提示可知，Na2FeO4只在碱性环境中稳定存在，加入NaOH固体可以调节溶液pH，使溶液显碱性。【解析】(2)在酸性条件下，H2O2将Fe2氧化成Fe3，自身被还原为H2O，反应的离子方程式为2Fe2H2O22H=2Fe32H2O。(3)步骤中参加反应的离子有Fe3、ClO和OH，除生成FeO42-和Cl外还有H2O，故该反应的离子方程式为2Fe33ClO10OH= 2FeO42-3Cl5H2O。(4)Na2FeO4在碱性环境中稳定存在，污水的pH越高，Na2FeO4的浓度越大，故曲线比曲线对应的污水pH高。典例训练返回【答案】 (1)Na2FeO4只在碱性环境中稳定存在，加入NaOH固体可以调节溶液pH，使溶液显碱性(2)2Fe2H2O22H=2Fe32H2O(3)2Fe33ClO10OH=2FeO42-3Cl5H2O(4)高(5)低既能消毒杀菌又能净水(或无毒、方便保存等)典例训练返回解答本题的关键：一是仔细阅读工艺流程图，结合反应原理和物质的性质，弄清楚每一步流程的相关反应和目的。二是书写信息型离子方程式时，首先找出作氧化剂和还原剂的离子，并判断出产物，然后根据电荷守恒、离子守恒和原子守恒配平方程式。三是氧化还原反应计算一定要采用得失电子守恒法，这样才快捷准确。四是对实验方案的评价一般从步骤多少、原料利用率、环境影响及操作是否简单可行等方面入手分析。典例训练返回【即时训练】实验目的实验操作A制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中B由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥D比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中2(2016全国卷)下列实验操作能达到实验目的的是()D典例训练返回 A项中，制备Fe(OH)3胶体，应把饱和FeCl3溶液逐滴加入到沸水中，继续煮沸至溶液呈红褐色，反应为： FeCl33H2O Fe(OH)3(胶体)3HCl。【解析】C项中，Cu粉能和稀HNO3反应：3Cu8HNO3=3Cu(NO3)22NO 4H2O，应加入稀硫酸(或稀盐酸)溶解，过滤、洗涤、干燥。B项中，由MgCl2溶液制备无水MgCl2应在HCl气流中加热，防止MgCl2发生水解反应。D项中，由于H2O中的H比乙醇中的H易电离，所以Na与H2O反应比Na与乙醇反应剧烈得多，可以用与Na的反应来比较水和乙醇中氢的活泼性。典例训练返回考点三有机物的制备返回 典题讲练热点归纳返回返回热点1231把握制备过程返回热点1232盘点常用仪器返回热点123(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 3熟悉常考问题返回热点123 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度(gcm3)沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶返回典例训练实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 的馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。返回典例训练(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_ (填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。返回典例训练(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40%c60%d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。返回典例训练 (1)仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉NaHCO3杂质。(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。(5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有b项正确。返回典例训练(8)异戊醇的沸点为131 ，蒸馏时，若从130 开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。返回典例训练(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高会收集到少量未反应的异戊醇【答案】返回典例训练 3(2016广东五校协作体联考)苄叉二氯CHCl2(沸点为206 )是合成苯甲醛的中间体，实验室合成苄叉二氯的装置如图所示。【即时训练】返回典例训练回答下列问题：(1)实验室常用高锰酸钾溶液与浓盐酸制取氯气，反应的离子方程式为_。(2)图中装置A的作用是_；装置B的作用是_；装置D的作用是_。(3)仪器X的名称为_，冷凝水从_(填“a”或“b”)口进入；装置C中甲苯与Cl2反应生成苄叉二氯的化学方程式为_。返回典例训练(4)最后蒸馏收集204208 的馏分，蒸馏时用的冷凝管可选用下图中的_(填字母)。(5)若实验前甲苯的质量为46 g，最后苄叉二氯的质量也是46 g，则该实验的产率为_。返回典例训练 (1)高锰酸钾具有强氧化性，浓盐酸具有还原性，制取氯气的离子方程式为2MnO4-16H10Cl=2Mn25Cl28H2O。(2)装置A的作用是干燥氯气；装置B的作用是作安全瓶并观察Cl2的流速；装置D的作用是防止水蒸气进入三颈烧瓶。(3)仪器X的名称为球形冷凝管。冷凝水应从下口进入，上口流出，即从a口进入，b口流出。装置C中，在光照条件下甲苯的甲基上的两个H原子被两个Cl原子取代后生成苄叉二氯。(4)蒸馏时应选用直形冷凝管，冷凝回流时可选用球形冷凝管或蛇形冷凝管。本题选A。【解析】返回典例训练(5)产率 ，理论产量 161 gmol180.5 g，产率 100%57.1%。【答案】(1)2MnO4-16H10Cl=2Mn25Cl28H2O(2)干燥氯气作安全瓶并观察Cl2的流速(只答安全瓶也可)防止水蒸气进入三颈烧瓶 (3)球形冷凝管a(4)A(5)57.1% 返回典例训练