20.方法的选择与确认程序改检验

1 目的为确保本公司在检测、检验工作中选择合适的检测、检验方法，充分利用现有的资源，合理地扩大检测、检验服务范围，更好地为客户服务，特制定本程序。2 适用范围本程序适用于检测、检验方法（包含标准方法、非标准方法，对标准方法的偏离和公司研制的方法等）的选择、制定和确认。3 术语和定义3.1 方 法：是指为达到某种目的而采取的途径、步骤、手段等。3.2 标 准：是指为促进最佳的共同利益，在科学、技术、经验成果的基础上，由各有关方面合作起草并协商一致或基本同意而制定的适于公用并经标准化机构批准的技术规范和其他文件。3.3 标准方法：是指得到国际、区域（如亚太地区）、国家或行业认可的，由相应标准化组织批准发布的国际标准、区域标准（如欧洲标准化委员会标准）、国家标准、行业标准等文件中规定的技术操作方法。3.4 非标准方法：是指未经相应标准化组织批准的技术操作方法。3.5 确 认：系指通过核查并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。4 职责4.1 业务部门技术负责人负责组织编制、审核本部门业务范围内的作业指导书，对非标准方法提出确认意见，并配合收集相关的安全技术规范、标准。4.2 技术负责人负责对本公司使用的安全技术规范、方法标准、检测/检验作业指导书、非标准方法等进行确认和批准。并负责本公司新项目和新方法的开发策划与项目验收。4.3 技术管理部负责收集、管理检测/检验所依据的安全技术规范、方法标准、非标准方法，办理受控发放、作废回收事宜。并负责本公司新项目和新方法的组织与确认，以及作业指导文件的编排、受控发放、修改等管理工作。4.4 经营管理部及参与检测/检验部门负责向客户收集检测/检验依据的明示技术条件、要求和约定。4.5 检测、检验人员负责对检测、检验方法和作业指导书的熟练掌握，并能正确运用和实施。5 总则5.1 公司所有的检测、检验活动都应选择合适的能满足客户要求的检测、检验方法，包括采抽样、样品的制备、测量和测量不确定度的评定、使用统计技术分析核查数据等。5.2 对本公司在用的法律法规、标准规范和技术安全规程，技术管理部应定期在每年初进行清理和查新，并在公司OA办公信息系统中发布现行有效的法律法规、标准规范和技术安全规程目录并适时更新，应将查新内容汇总及做好保留查新、更新工作记录。应每月查询一次在用法律法规、标准规范和技术安全规程的现行有效性，查新方式： a 向标准化研究和服务的专业机构查询； b 订购权威机构出版的国家标准和计量技术法规目录； c 应用互联网查询； d 从期刊或参加技术交流会获取最新信息。 与公司检测检验工作有关的法律法规、标准、手册、指导书等都应现行有效并便于工作人员使用，并明确每种新方法、新标准规范的投入使用和实施的时间安排。应按照文件控制和管理程序确保检测、检验人员所使用的标准规范为最新有效版本，对于现行有效的标准版本要受控发放，对于已作废的标准，要加盖作废标识并撤离检测检验工作场所，以免误用。 在标准文件查新、更新工作中，各相关部门要配合和协助技术管理部跟踪查新、更新工作。5.3 如果缺少相关作业指导书会影响检测、检验工作的质量结果时，则相关业务部门应组织有关技术人员编写下列作业指导书：a 对标准方法（或部分内容）制订检测、检验活动实施操作细则；b 仪器设备使用操作及维护规程； c 样品制备、器具清洗及存储、安全及环保方面的作业指导书；d 为检测、检验方案编制的通用作业指导文件。对于国家及行业标准、国际标准中已包含了如何进行检测、检验的简明和足够信息，并被检测/检验人员作为公开文件的方式书写、使用时，则不需再进行补充编制作业指导书，可以直接使用。有必要时，可对标准中部分内容制定附加操作细则或补充说明文件。5.4 所有对检测、检验方法的偏离应做到以下几点：a 偏离的内容应有文件化的规定；b 经过了技术判断，如技术分析、论证、评审、验证，以明确该偏离不影响测量的准确度。这种技术判断由相关业务部门技术负责人组织有关专业技术人员进行，并应有相应记录；c 经公司技术负责人批准；d 在签署合同或委托协议书时，应征得客户同意并签名确认。6 工作程序6.1 方法的选择与确认流程图（见图2-20）6.2 方法的选择6.2.1 在受理业务、对客户的要求、投标书等进行合同（协议书）评审和/或标书评审时，应选择满足客户需要并适用于所进行的检测、检验活动的方法。可供选择的方法有：a 国家、行业和地方颁布的现行有效的标准；b 国际标准或区域标准（由客户提出或商定）；c 已备案的产品企业标准（无国家、行业颁布的现行有效的标准）；d 著名科技组织、有关科技文献（书籍）和专业期刊上公布的；e 仪器设备制造商指定的；f 公司自行研制的；g 其他经过验证可以满足预期用途的（如法规的规定、行业的规定、技术质量监督管理机构、行业主管部门）文件规定、产品明示标识、产品说明书上的规定、有效的购销合同规定、客户提供的其他方法。协商检测、检验方法客户指定通知客户，征得同意后执行并在合同或协议书中写明客户同意否非标准方法标准方法现行有效否按指定标准进行检测、检验按客户同意的标准进行检测、检验公司推荐技术验证方法的评审批 准客户同意按批准、同意的非标准方法进行检测、检验NoOkNoNoYesYes图2-20 方法的选择与确认流程图6.2.2 当客户对检测、检验方法提出明确要求并在公司已通过的认证认可能力范围内时，只要公司授权人员与客户签定合同或委托协议书后即可执行检测、检验任务。如果在进行检测、检验前认为客户提出的检测、检验方法不适合或已过期，检测/检验人员应将更改情况反馈本部门技术负责人或经营管理部，及时通知客户，协商解决，并予以记录。6.2.3 当客户未指定所用方法时，公司授权与客户签订合同或委托协议书的负责人应首选在本公司认证认可能力范围内的检测、检验方法推荐给客户。当仍不能满足要求时则应在6.2.1条款的方法中选择推荐检测、检验方法，但应优先选择国家、行业和地方以及国际或区域组织颁布的标准方法。所选择推荐的方法应明确通知客户并征得客户的书面同意，需在合同（委托协议书）中予以注明。6.2.4 当检测/检验方法确定后，应及时在合同（委托协议书）上加以确认，同时本公司应确认能够正确地运用所选择的方法。6.2.5 当选择6.2.1. a、b、c条款中规定的方法时，若标准中方法步骤规定不够明确和详细，可能会造成理解不同而导致操作、判定上的因人而异时，业务部门需编制实施操作细则，以确保应用的一致性。6.3 公司自行设计方法的制定6.3.1 公司制定检测、检验方法的过程应是有计划的活动，应进行策划和控制管理。由相关业务部门协助技术管理部提出检测、检验方法研究设计的申请和计划任务书，经技术负责人审批并报总经理批准后实施。6.3.2 方法的制定由技术负责人负责组织有足够资质的人员进行设计，实施应当充分考虑以下要求： a 确保有足够的人力、物力资源； b 确保新方法评审、验证和确认活动。6.3.3 实施设计自编检测、检验方法的技术人员应确定下述信息： a 客户的明示和潜在的要求； b 检测、检验方法的目的； c 对新方法的功能和性能的要求； d 适用于法律法规、验收或产品标准、产品设计文件的要求； e 使用以前类似的方法可提供借鉴的信息； f 设计该新方法所必需的其他要求。6.3.4 实施设计自编检测、检验方法的过程描述应包括： a 满足设计开发的要求； b 确定采购、实现检测/检验工作适当或足够的信息； c 确定验收或确认新方法的准则； d 确定新方法的安全使用措施以及正常使用新方法时所具有的性能与指标； e 使用新方法有效与否的判定规则。 f 新方法所需的记录数据及分析和表达方式； g 新方法测量不确定度评定程序。6.3.5 新方法设计的评审应安排在适当的时段，由技术负责人组织实施。设计的评审应满足本章节6.3.3和6.3.4条款的要求，评审的实施应形成文件，保存评审结果以及任何必要的改进措施的记录。在计划实施过程中如有变动应及时调整并在有关人员中进行沟通或告知。6.3.6 为确保设计自编方法满足要求，应依据设计自编的方法安排必要的验证。验证应由技术负责人组织有关检测/检验人员进行，并保存有关验证结果及任何必要改进措施的记录。验证工作可参考确保检测、检验结果的质量控制程序和测量不确定度评定程序。6.3.7 技术负责人应当将设计过程的文件和验证结果报告报送或组织公司相关专业领域的授权签字人，由授权签字人对其结果报告进行确认。6.3.8 当需要对设计自编标准方法进行更改时，应经技术负责人批准，如需要重新确认和评审时，技术负责人应按照相关程序组织有关技术人员实施。文件的更改应按照文件控制和管理程序进行，发布新文件收回旧文件。更改的确认和评审结果以及必要的改进措施应予以记录保存。6.3.9 新设计自编标准方法以及更改后的方法应让所有的检测、检验人员都熟悉掌握，必要时应由技术负责人组织宣贯和培训，以确保所有相关人员之间的沟通。6.3.10 新设计编制的标准方法经公司评审符合要求后，由公司负责聘请35名外部技术专家，召开专家评审会进行论证，或报行政主管部门组织进行评审。6.3.11 公司自行设计开发的新方法在进行检测、检验之前应制定成作业指导性文件，作业指导文件中应至少包含以下信息： a 新方法的名称及文件控制编号； b 方法的目的及其适用的范围； c 被检测物品/检验对象的类型描述； d 被测定参数或量值及其范围； e 所用的测量装置和设备及其技术性能要求； f 所需要的参考标准或标准物质； g 要求的环境条件和所需的稳定周期； h 检测、检验程序步骤描述包括： h1 物品的附加标识、处置、运输、储存和准备； h2 工作开始前的检验准备及样品制备； h3 检查设备是否正常工作，需要时每次使用前应对设备进行校准或调整的规定； h4 观察结果的记录方法，需记录的数据以及数据处理、分析和表达的方式； h5 需要遵守的安全措施和环保要求。 i 予以接受或拒绝的准则和（或）要求； j 必要时，测量不确定度或评定不确定度的程序。6.4 非标准方法的使用6.4.1 当需要时，可采用非标准方法。非标准方法包括专业权威机构或权威科技文献及专业技术期刊所公布的方法、设备制造商指定的方法、客户提供的经论证可靠的方法、本公司自行研制的方法。6.4.2 为减少使用非标准方法带来的风险，向客户推荐的方法应首先在公司认证认可范围内推荐，其次在本程序6.2条款所涉及到的标准方法中选择适当的方法。当需使用非标准方法时，应征得客户的书面同意，包括对客户要求的明确说明以及检测、检验的目的。6.4.3 需要使用这些非标准方法时，业务部门负责人应与客户草签一份委托检测/检验合同，对检测、检验方法的细节进行详细的描述。草签后的委托检测/检验合同，应由技术负责人召集相关业务部门技术负责人、专业技术人员和监督员对合同的内容和检测/检验细节进行合同评审。6.4.4 如能全部满足客户的检测/检验要求，业务部门负责人应与客户签立正式的委托检测/检验合同。合同的内容应当包含合同书文本、合同附带的检测/检验方法、程序步骤、结果的判定、报告形式、报告数量、抽样方法（必要时）、检测/检验实施时间和费用等。6.4.5 当客户要求使用企业标准进行检测/检验时，则使用该企业标准的知识产权法律责任应由客户承担。6.4.6 所采用的非标准方法（包含客户提供的非标方法）在使用前还应经过确认（见本章节6.6条款）并经技术负责人批准后执行。6.5 标准方法的确认6.5.1 当本公司将标准方法引入到自身的检测、检验工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并能正确有效地运用。方法的确认应广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要，以证明本公司能够正确使用该新标准方法实施开展检测、检验活动。 公司应使用适当的方法和程序进行所有检测/检验工作及资质范围内的其他有关业务活动（包括样品的抽取、处置、传送和贮存、制备，测量不确定度的估算，检验数据的分析），这些方法和程序应与所要求的准确度有关的检测/检验标准规范一致。主要的目的要求是建立符合实际的检测/检验流程图，通过流程图找出关键的要素。不同的检测/检验对象应有不同的检测/检验流程图。6.5.2 公司在下列情况下，要求对标准方法进行验证、证实或重新验证： a 首次用于日常检测、检验前； b 转到另一个实验场所时； c 对于已验证过的方法，当其条件或方法参数发生变化时（例如：仪器性能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。6.5.3 标准方法的确认有多种办法，如使用标准物质（参考物质）进行核查（比对）；针对温度、气压、湿度等多种影响结果的因素进行系统性评审；与其他方法所得的结果进行比较（当新方法代替老方法时常采用此方法）；进行实验室间比对试验、能力验证或测量审核（如新项目开发的验证）；根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果的不确定度进行评定。方法的确认工作可以分为以下三个阶段：a 确认客户的需求，说明实际的检测/检验问题，制定相应要求；b 选择确认的方法，并记录和分析该方法的特性；c 评估方法的特性是否满足检测/检验要求。由于确认是在成本、风险及技术可行性间的一种平衡，所以公司在选择确认方式时，可以进行复杂完整的确认，也可以只作部分特性的确认。只要能够在兼顾三者的情况下，找到符合客户需求的方法即可，因此方法的确认是本公司根据客户的需要、技术的要求与资源的限制而进行的一项综合性工作。6.5.4 对标准方法的确认技术可采用以下几种情况或是其组合：6.5.4.1 方法确认的基本技术有： a 标准方法是否现行有效，是否使用过； b 负责该项目的检测/检验人员是否熟悉该标准和能否熟练操作相应的仪器设备； c 是否需要编写或者修订相应的作业指导书作补充说明； d 是否配置了该方法所需的仪器设备、标准物质和消耗性材料，是否有量值溯源； e 是否配置了该方法所需的场所，是否具备了开展检测、检验所需的设施及环境条件； f 是否满足抽样的条件，样品前处理的制备设施和条件； g 数据处理和信息采集系统是否进行确认； h 是否设计了相应的原始记录和报告表格。6.5.4.2 方法确认的选择性技术有： a 使用标准物质（如标准试块、标准样品、有证标样等）进行核准（比对）；b 与其他方法所得的结果进行比较；c 实验室之间比对； d 对影响结果的因素作系统性评审；e 根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行评估。6.5.5 方法的确认步骤6.5.5.1 相关业务部门技术负责人根据本部门专业技术领域所需确认的标准方法，组织熟悉相关技术领域的资深技术人员制定具体的方法确认方案，填写检测、检验方法评审表报公司技术负责人审批。6.5.5.2 技术管理部经理根据已批准的方法确认方案，转交相关业务部技术负责人负责具体实施。当需要采用实验室间比对试验、能力验证或测量审核时，由技术管理部负责人负责对外联系协调。6.5.5.3 实施方案人员（检测/检验人员）应按着本程序（或标准方法）的要求，认真实施方法确认方案，在方法确认过程中，按相应规定、及时、真实、准确地记录具体过程（包括实际操作过程和理论计算过程）及所获得的结果，并形成书面验证报告。6.5.5.4 技术管理部负责收集并将确认过程中的相关验证记录（也可是不同阶段的记录）上报技术负责人，由技术负责人主持，技术管理部负责组织熟悉相关技术领域的资深技术人员（如有必要，可聘请公司外的技术专家）对确认结果进行评审，评审其方法能否满足预期用途、应用领域及客户的需要。评审人员在检测、检验方法评审表和/或新标准评审记录评审意见一栏中签署意见。6.5.5.5 技术负责人根据评审结果，对检测、检验方法是否适合于预期用途进行最终确认，并签署同意方法实施的批准令，明确所批准的新方法、新标准规范的投入使用和实施的时间安排。 6.5.5.6 检测、检验方法一旦通过确认，在技术负责人主持下，由相关业务部门组织编写作业指导书。6.5.5.7 检测/检验人员应严格按照作业指导书开展检测、检验工作，监督员对其进行有效的监督，当发现检测、检验过程中出现质疑现象时，应及时查找其原因，若是出自方法本身的不足时，应及时上报技术负责人。6.5.5.8 技术负责人根据上报的“方法不足的原因”，采取相应的措施，对检测、检验方法及作业指导书做出合理修改。如有必要，在适当时机，应对修改后的检测、检验方法重新进行确认。6.5.5.9 技术管理部负责在检测、检验方法和新标准确认过程全部结束后，将相关资料核验无误后，由资料管理员整理编目归档保存。6.6 变更后的标准确认 6.6.1 标准如果一旦变更，应对更新标准进行评审确认，并填入新标准评审记录表中。相关部门应对照新旧标准的变化情况，对方法涉及的仪器设备、标样及消耗性材料、设施及环境条件的变化，以及技术人员的配备是否满足标准方法要求进行分析，将这些信息反馈给技术负责人，让技术负责人决策是否提供相关的资源来适应标准变更后的要求。当相关的资源配备后，业务部门应按照标准要求进行两次以上完整的模拟检测/检验，出具两份完整结果报告，来验证本部门能够正确运用变更后的标准方法。6.6.2 标准变更的处置方法： a 对于只是标准的代号或年号变更，其标准变更内容不涉及到检验方法、技术指标或参数的变化的原已通过的认证认可项目，需将标准名称和代号以书面形式报相应资质许可机构办理标准变更手续。 b 对于不仅是标准的代号或年号发生变化，其标准变更内容涉及到检验方法的变化、技术指标或技术参数的提高或增加，公司必须配备新的相应仪器设备才能满足标准要求，或人员须经过培训才能操作仪器设备和正确掌握标准方法。属于检测/检验性质发生变化，公司应申请扩项（扩标准）评审，接受资质许可机构组织的评审，经评审组现场确认后，由发证机关发放新的检测/检验项目附表。6.6.3 如果涉及标准变更换版时，应重新对变更后标准进行验证及确认，验证及确认包括以下内容： a 对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与对比的评价； b 对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测/检验人员是否具备所需的技能及能力。必要时应进行人员培训，经考核确认后授权上岗； c 对现有仪器设备适用性的评价，诸如是否具备所需的标准/参考物质，必要时补充相应仪器设备或重新校准；d 对设施和环境条件的评价，必要时增添或改造环境监控设施并加以验证；e 对样品制备，包括前处理、存放等各环节是否满足标准要求的评价；f 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价，必要时进行修订。6.6.4 对换版后的标准方法经上述各方面验证及确认后（确认方法及步骤详见本章6.5条款），条件均能满足要求，方可按照该标准方法实施投入检测、检验工作。6.7 非标准方法的确认6.7.1 公司技术负责人负责组织对下列非标方法进行确认，以保证所用的方法能够适合客户的需求。a 非标准方法（本章6.2.1.d.e.条款）；b 本公司自行设计（制定）的方法；c 超出其预定使用范围的标准方法；d 扩充和修改过的标准方法。6.7.2 采用按预期用途进行评估并确认的非标方法时，其所得到的值的范围和准确度应适应并满足客户要求（确认方法及步骤详见本章6.5条款）。确认的方法及内容可为： a 从理论到实际对方法的理解； b 使用标准物质或参考标准进行核查（比对）； c 与不同方法所得的结果进行比较； d 实验室间的比对试验，必要时组织参加能力验证或测量审核； e 结果不确定度评定。必要时对方法确认过程得到的测量值是否满足客户的技术要求进行评审，这些值可包括：测量结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限、复现性限、抵抗外来影响的稳健性和抵抗来自样品的基体干扰的交互灵敏度，可根据具体方法确定。当缺乏信息时，一些指标如：准确度、检出限、选择性、线性、重复性、复现性、稳健度和交互灵敏度等的范围和不确定度，可以用简化方式给出。其确认方法可参考确保检测、检验结果的质量控制程序。方法经过验证和确认后应形成文件，方可依据该方法检测/检验（限在特定委托方的检测/检验），并应征得客户同意。6.7.3 非标方法的确认记录 相关业务部门在对检测、检验方法进行确认时，应详细完整、客观真实的记录使用确认的程序、所获得的确认结果和对方法是否适合于预期用途的声明，并填写在检测、检验方法评审表中。6.7.4 在对公司自行研制的方法进行确认时，确认的程序可结合方法的研制计划实施进行，可以与其他非标准方法的确认程度有所不同，但同样要给出确认的结果和方法是否适合于预期用途的声明。6.7.5 对客户提供的非标准方法的确认6.7.5.1 客户在提出使用非标准方法的同时，还应提供该方法经确认的客观证据。技术管理部应对客户的要求，在合同评审时即应对客户的有关确认文件进行评审确认，确定其所提供非标方法能满足预期的用途时，则可接受该方法用于客户所送样品的检测和所委托项目的检验。6.7.5.2 若客户所提出的非标准方法未经确认或对客户提供的客观证据评审结果认为还无法确定方法能够满足要求时，应请客户补充有关证据，或可应客户的要求为其提供确认服务（详见本章6.5条款）。6.7.5.3 只有在客户提供的方法得到确认后，才能签定合同或委托协议书。6.7.6 有的非标准方法可以不需要经过确认，例如，有关国家（如美、加、澳、新等）正在使用的官方部门确认的方法，我国相关政府主管部门（如住建部、交通部等）、CNAS认可机构或国家质检总局规定或推荐的已确认方法为不须验证的非标方法。在国际上普遍采用、行业广泛认同的某些公司、行业协会的方法标准虽然不是标准方法，已经在行业内得到公认并得到普遍应用，其方法也不需再行确认。但需要对其进行完整的模拟试验，以证明本公司能够正确使用该非标方法实施检测、检验过程。6.8 当发现检测和检验方法使用出现偏离时，检测/检验人员应及时汇报给技术负责人，由技术负责人经过分析和验证后，确定该偏离能够继续应用或停止使用。填写偏离许可申请审批单，偏离只有被文件规定、经技术判断、授权和客户同意的情况下才允许发生。6.9 检测/检验所获得的数据在传递、转换过程应有资深技术人员进行检验（复核、校核），一般以检测/检验人员互相检验为主，同时监督员应定期对原始数据、计算过程、检测/检验报告进行系统地抽查。6.10 如使用计算机系统记录、处理、报告、存储或检索，应有：a 设备的详细使用说明书，并通过适当地验证，如两台同类仪器之间的比对试验；b 当数据进入计算机内形成文件存储后，应按计算机及自动化设备的数据保护程序中相关规定进行数据更改操作。7 相关文件8 相关记录批 准 令 编 号： 管理编号： 年 月 日于（地点）由技术管理部组织对（方法或项目名称）方法的专家评审会，评审人员通过对提交的方法确认方案及验证资料、模拟检测（或检验）报告等评审材料进行充分的论证，确认该方法本公司能够正确运用，满足（标准名称及代号）检测（或检验）标准、客户要求，同意批准本方法于 年 月 日在本公司（适用范围、地点）范围内开始实施，并在取得资质许可后投入对外开展检测（或检验）活动。 特此批准实施。技术负责人： 日 期： 年 月 日检 测/检 查 方 法 评 审 表 编 号： 提交部门： 管理编号：方法标准（技术方案）名称：编写依据（客户需要及要求、预期用途、应用领域及要求）： 项目负责人： 日期： 年 月 日方法确认方案： 批准： 部门技术负责人： 日期： 年 月 日 评审提交资料与说明： 项目负责人： 日期： 年 月 日 评审组组长： 评审时间及地点：评审组成员：评审结果：技术负责人审批意见： 签名： 日期： 年 月 日客户确认（需要时）：备注：栏目内容写不下时，可附页提交资料。本表资料交技术管理部归档管理。新 标 准 评 审 记 录 编 号： 管理编号：新标准代号、名称适用范围主编部门主编人批准部门实施日期使用部门旧标准代号、名称是否使用过 是 否评审内容评审结论评审参加人评审主持人评审日期