精馏操作原理及技术

精馏操作原理及技术 知识目标： 了解精馏操作分类、各种类型的塔板的特点、性能及板式塔设计原则理解板式塔的流体力学性能对精馏操作的影响掌握精馏原理及双组分连续精馏塔计算能力目标：能正确选择精馏操作的条件，对精馏过程进行正确的调节控制能进行精馏塔的开、停车操作和事故分析化工生产中所处理的原料、中间产物、粗产品等几乎都是混合物，而且大部分是均相物系。为进一步加工和使用，常需要将这些混合物分离为较纯净或几乎纯态的物质。精馏是分离均相液体混合物的重要方法之一，属于气液相间的相际传质过程。在化工生产中，尤其在石油化工、有机化工、高分子化工、精细化工、医药、食品等领域更是广泛应用。第一节 精馏塔的结构及应用图3-1 板式塔结构1-塔体；2-塔板；3-溢流堰；4-受液盘； 5-降液管一、精馏塔的分类及工业应用完成精馏的塔设备称为精馏塔。塔设备为气液两相提供充分的接触时间、面积和空间，以达到理想的分离效果。根据塔内气液接触部件的结构型式，可将塔设备分为两大类：板式塔和填料塔。板式塔：塔内沿塔高装有若干层塔板，相邻两板有一定的间隔距离。塔内气、液两相在塔板上互相接触，进行传热和传质，属于逐级接触式塔设备。本章重点介绍板式塔。填料塔：塔内装有填料，气液两相在被润湿的填料表面进行传热和传质，属于连续接触式塔设备。二、板式塔的结构类型及性能评价（一）板式塔的结构板式塔结构如图3-1所示。它是由圆柱形壳体、塔板、气体和液体进、出口等部件组成的。操作时，塔内液体依靠重力作用，自上而下流经各层塔板，并在每层塔板上保持一定的液层，最后由塔底排出。气体则在压力差的推动下，自下而上穿过各层塔板上的液层，在液层中气液两相密切而充分的接触，进行传质传热，最后由塔顶排出。在塔中，使两相呈逆流流动，以提供最大的传质推动力。塔板是板式塔的核心构件，其功能是提供气、液两相保持充分接触的场所，使之能在良好的条件下进行传质和传热过程。（二）塔板的类型塔板有错、逆流两种，见表3-1。表3-1 塔板的分类分类结构特点应用错流塔板塔板间设有降液管。液体横向流过塔板，气体经过塔板上的孔道上升，在塔板上气、液两相呈错流接触, 如图3-2（a）所示。适当安排降液管位置和溢流堰高度，可以控制板上液层厚度，从而获得较高的传质效率。但是降液管约占塔板面积的20，影响了塔的生产能力，而且，液体横过塔板时要克服各种阻力，引起液面落差，液面落差大时，能引起板上气体分布不均匀，降低分离效率。应用广泛。逆流塔板塔板间无降液管，气、液同时由板上孔道逆向穿流而过，如图3-2（b）所示结构简单、板面利用充分，无液面落差，气体分布均匀，但需要较高的气速才能维持板上液层，操作弹性小，效率低，应用不及错流塔板广泛。图3-2 塔板分类本章只介绍错流塔板。按照塔板上气液接触元件不同，可分为多种型式，见表3-2。表3-2 塔板的类型分类结构特点泡罩塔板每层塔板上开有圆形孔，孔上焊有若干短管作为升气管。升气管高出液面，故板上液体不会从中漏下。升气管上盖有泡罩，泡罩分圆形和条形两种，多数选用圆形泡罩，其尺寸一般为80 mm，100 mm，150mm三种直径，其下部周边开有许多齿缝，如图3-3优点：低气速下操作不会发生严重漏液现象，有较好的操作弹性；塔板不易堵塞，对于各种物料的适应性强。缺点：塔板结构复杂，金属耗量大，造价高；板上液层厚，气体流径曲折，塔板压降大，生产能力及板效率低。近年来已很少应用。筛板在塔板上开有许多均匀分布的筛孔，其结构如图3-4，筛孔在塔板上作正三角形排列，孔径一般为38mm，孔心距与孔径之比常在2.54.0范围内。板上设置溢流堰，以使板上维持一定深度的液层优点：结构简单，金属耗量小，造价低廉；气体压降小，板上液面落差也较小，其生产能力及板效率较高。缺点：操作弹性范围较窄，小孔筛板容易堵塞，不宜处理易结焦、粘度大的物料。近年来对大孔（直径10mm以上）筛板的研究和应用有所进展。浮阀塔板阀片可随气速变化而升降。阀片上装有限位的三条腿，插入阀孔后将阀腿底脚旋转90，限制操作时阀片在板上升起的最大高度，使阀片不被气体吹走。阀片周边冲出几个略向下弯的定距片。浮阀的类型很多，常用的有F1型、V-4型及T型等，如图3-5所示优点：结构简单，制造方便，造价低。塔板的开孔面积大，生产能力大。操作弹性大。塔板效率高。缺点：不易处理易结焦、粘度大的物料；操作中有时会发生阀片脱落或卡死等现象，使塔板效率和操作弹性下降。应用广泛。喷射型结板舌形塔板在塔板上开出许多舌型孔，向塔板液流出口处张开，张角20左右。舌片与板面成一定的角度，按一定规律排布，塔板出口不设溢流堰，降液管面积也比一般塔板大些，如图3-6所示优点：开孔率较大，故可采用较大空速，生产能力大；传质效率高；塔板压降小。缺点：操作弹性小；板上液流易将气泡带到下层塔板，使板效率下降。浮舌塔板将固定舌片用可上下浮动的舌片替代，结构如图3-7。生产能力大，操作弹性大，压降小。斜孔塔板在塔板上冲有一定形状的斜孔，斜孔开口方向与液流方向垂直，相邻两排斜孔的开口方向相反，如图3-8所示。生产能力比浮阀塔大30左右，结构简单，加工制造方便，是一种性能优良的塔板。网孔塔板在塔板上冲压出许多网状定向切口，网孔的开口方向与塔板水平夹角约为30，有效张口高度为25mm，如图3-9所示。具有处理能力大、压力降低、塔板效率高等优点，特别适用于大型化生产。工业上常用的几种塔板的性能比较见表3-3。表3-3 常见塔板的性能比较塔板类型相对生产能力相对塔板效率操作弹性压力降 结构成本泡罩塔板筛板浮阀塔板舌形塔板斜孔塔板1.01.21.41.21.31.31.51.51.81.01.11.11.21.11.1中低大小中高低中低低复杂简单一般简单简单1.00.40.50.70.80.50.60.50.6 图3-3 泡罩塔板 图3-4 筛板1-升气管；2-泡罩；3-塔板 F1型 V-4型 T型图3-5 浮阀型式1-浮阀片；2-凸缘；3-浮阀“腿”；4-塔板上的孔 图3-6 舌形塔板 图3-7 浮舌塔板 图3-9 网孔塔板（a）斜孔结构(b)塔板布置图3-8 斜孔塔板活动建议进行现场教学，了解塔板的结构类型，了解石油化工厂板式塔的性能及选用依据。第二节 精馏基础知识一、蒸馏及精馏蒸馏是分离液体均相混合物最早实现工业化的典型单元操作。它是通过加热造成汽液两相体系，利用混合物中各组分挥发性不同而达到分离的目的。液体均具有挥发而成为蒸汽的能力，但不同液体在一定温度下的挥发能力各不相同。例如：一定温度下，乙醇比水挥发的快。如果在一定压力下，对乙醇和水混合液进行加热，使之部分汽化，因乙醇的沸点低，易于汽化，故在产生的蒸汽中，乙醇的含量将高于原混合液中乙醇的含量。若将汽化的蒸汽全部冷凝，便可获得乙醇含量高于原混合液的产品，使乙醇和水得到某种程度的分离。混合物中挥发能力高的组分称为易挥发组分或轻组分，把挥发能力低的组分称为难挥发组分或重组分。工业蒸馏过程有多种分类方法，见表3-4。本章主要讨论双组分连续精馏操作过程。表3-4 蒸馏操作的分类分类特点及应用按蒸馏方式分类平衡蒸馏平衡蒸馏和简单蒸馏，只能达到有限程度的提浓而不可能满足高纯度的分离要求。常用于混合物中各组分的挥发度相差较大，对分离要求又不高的场合。简单蒸馏精馏精馏是借助回流技术来实现高纯度和高回收率的分离操作。特殊精馏特殊精馏适用于普通精馏难以分离或无法分离的物系。按操作压力分类加压精馏常压精馏真空精馏常压下为气态（如空气）或常压下沸点为室温的混合物，常采用加压蒸馏；对于常压下沸点较高（一般高于150）或高温下易发生分解，聚合等变质现象的热敏性物料宜采用真空蒸馏，以降低操作温度。按被分离混合物中组分的数目分类两组分精馏多组分精馏工业生产中，绝大多数为多组分精馏，多组分精馏过程更复杂按操作流程分类间歇精馏连续精馏间歇操作是不稳定操作，主要应用于小规模、多品种或某些有特殊要求的场合，工业中以连续精馏为主。二、双组分理想溶液的气液相平衡根据溶液中同分子间与异分子间作用力的差异，溶液可分为理想溶液和非理想溶液。理想溶液实际上并不存在，但是在低压下当组成溶液的物质分子结构及化学性质相近时，如苯甲苯，甲醇乙醇，正己烷正庚烷以及石油化工中所处理的大部分烃类混合物等可视为理想溶液。溶液的气液相平衡是精馏操作分析和过程计算的重要依据。汽液相平衡是指溶液与其上方蒸汽达到平衡时汽液两相间各组分组成之间的关系。（一）双组分气液相平衡图用相图来表达气液相平衡关系比较直观、清晰，而且影响精馏的因素可在相图上直接反映出来，对于双组分精馏过程的分析和计算非常方便。精馏中常用的相图有以下两种。1沸点组成图（1）结构 t x y图数据通常由实验测得。以苯-甲苯混合液为例，在常压下，其t x y图如图3-10所示，以温度t为纵坐标，液相组成xA和汽相组成yA为横坐标(x，y均指易挥发组分的摩尔分数)。图中有两条曲线，下曲线表示平衡时液相组成与温度的关系，称为液相线，上曲线表示平衡时汽相组成与温度的关系，称为汽相线。两条曲线将整个t x y图分成三个区域，液相线以下代表尚未沸腾的液体，称为液相区。汽相线以上代表过热蒸汽区。被两曲线包围的部分为汽液共存区。（2）应用 在恒定总压下，组成为x，温度为t1（图中的点A）的混合液升温至t2(点J)时，溶液开始沸腾，产生第一个汽泡，相应的温度t2称为泡点，产生的第一个气泡组成为y1(点C)。同样，组成为y、温度为t4（点B）的过热蒸汽冷却至温度t3（点H）时，混合气体开始冷凝产生第一滴液滴，相应的温度t3称为露点，凝结出第一个液滴的组成为x1(点Q)。F、E两点为纯苯和纯甲苯的沸点。 图3-10 苯甲苯物系的t x y图 图3-11 苯甲苯物系的y x图应用t x y图，可以求取任一沸点的气液相平衡组成。当某混合物系的总组成与温度位于点K时，则此物系被分成互成平衡的汽液两相，其液相和汽相组成分别用L、G两点表示。两相的量由杠杆规则确定。操作中，根据塔顶、塔底温度，确定产品的组成，判定是否合乎质量要求；反之，则可以根据塔顶、塔底产品的组成，判定温度是否合适。想一想用txy图解释平衡蒸馏和简单蒸馏的原理，说明其为什么不能实现高纯度分离。2气液相平衡图在两组分精馏的图解计算中，应用一定总压下的y x图非常方便快捷。y x图表示在恒定的外压下，蒸气组成y和与之相平衡的液相组成x之间的关系。图3-11是101.3kPa的总压下，苯甲苯混合物系的y x图，它表示不同温度下互成平衡的汽液两相组成y与x的关系。图中任意点D表示组成为x1的液相与组成为y1的气相互相平衡。图中对角线yx，为辅助线。两相达到平衡时，气相中易挥发组分的浓度大于液相中易挥发组分的浓度，即y x，故平衡线位于对角线的上方。平衡线离对角线越远，说明互成平衡的气液两相浓度差别越大，溶液就越容易分离。常见两组分物系常压下的平衡数据，可从物理化学或化工手册中查得。查一查乙醇水、硝酸水等溶液为非理想溶液，了解其相平衡图的特点、了解恒沸物的特点及形成原因。（三）相对挥发度溶液中两组分的挥发度之比称为两组分的相对挥发度，用表示。例如，AB表示溶液中组分A对组分B的相对挥发度，根据定义 （3-1）若气体服从道尔顿压分压定律，则 （3-2）对于理想溶液，因其服从拉乌尔定律，则 （3-3）式（3-3）说明理想溶液的相对挥发度等于同温度下纯组分A和纯组分B的饱和蒸气压之比。pA0、 pB0随温度而变化，但pA0pB0随温度变化不大，故一般可将视为常数，计算时可取其平均值。3相平衡方程对于二元体系，xB = 1xA ，yB = 1yA ，通常认为A为易挥发组分，B为难挥发组分，略去下标A、B，则式（3-2）可得 （3-4）上式称为相平衡方程，在精馏计算中用式（3-4）来表示气液相平衡关系更为简便。图3-12 多次部分汽化和多次部分冷凝示意图由式（3-4）可知，当1时，y x，气液相组成相同，二元体系不能用普通精馏法分离；当1时，分析式（3-4）可知，yx。越大，y比x大得越多，互成平衡的气液两相浓度差别越大，组分A和B越易分离。因此由值的大小可以判断溶液是否能用普通精馏方法分离及分离的难易程度。三、精馏原理平衡蒸馏仅通过一次部分汽化，只能部分地分离混合液中的组分，若进行多次的部分汽化和部分冷凝，便可使混合液中各组分几乎完全分离。1多次部分汽化和多次部分冷凝如图3-12，组成为xF的原料液加热至泡点以上，如温度为t1，使其部分汽化，并将汽相和液相分开，汽相组成为y1，液相组成为x1，且必有y1xFx1。若将组成为y1的汽相混合物进行部分冷凝，则可得到汽相组成为y2与液相组成为x2的平衡两相，且y2y1；若将组成为y2的汽相混合物进行部分冷凝，则可得到汽相组成为y3与液相组成为x3的平衡两相，且y3y2y1； 同理，若将组成为x1的液体加热，使之部分汽化，可得到汽相组成为y2与液相组成为x2的平衡液两相，且x2x1，若将组成为x2的液体进行部分汽化，则可得到汽相组成为y3与液相组成为x3的平衡两相，且x3x2ILIF = ILIL IF Iv110q100+0+ef1()ef2()ef3()ef4()ef5()三、理论塔板数的求法图3-23 逐板计算法示意图我们已经知道，塔板是气液两相传质、传热的场所，精馏操作要达到工业上的分离要求，精馏塔需要有足够层数的塔板。理论塔板数的计算，需要借助气液相平衡关系和塔内气液两相的操作关系。气液相平衡关系前面已经讨论了，为求理论塔板数，首先来研究塔内气液两相的操作关系。精馏塔理论塔板数的计算，常用的方法有逐板计算法、图解法。在计算理论板数时，一般需已知原料液组成、进料热状态、操作回流比及所要求的分离程度，利用气液相平衡关系和操作线方程求得。1逐板计算法（1）理论依据 对于理论塔板，离开塔板的气液相组成满足相平衡关系方程；而相邻两块塔板间相遇的气液相组成之间属操作关系，满足操作线方程。这样，交替地使用相平衡关系和操作线方程逐板计算每一块塔板上的气液相组成，所用相平衡关系的次数就是理论塔板数。（2）方法 如图3-23，连续精馏塔，泡点进料，塔顶采用全凝器，泡点回流，塔釜采用间接蒸汽加热。从塔顶开始计算。y1xD x1 y2 x2 y3 xnxF（泡点进料） yn+1 x n+1 xNxW注意：（a）从y1=xD开始，交替使用相平衡方程及精馏段操作线方程计算，直到xnxF为止，使用一次相平衡方程相当于有一块理论板，第n块板即为加料板，精馏段NT n1（块）。（2）当xnxF（泡点进料）时，改交替使用相平衡方程及提馏段操作线方程计算，直到xNxW为止，使用相平衡方程的次数为NT，再沸器相当于一块理论板，总NT N1（块）。逐板计算法较为繁琐，但计算结果比较精确，适用于计算机编程计算。想一想 对于其它进料状态，到什么时候改用提馏段操作线方程呢？图3-24 图解法求取理论塔板数2图解法图解法求取理论塔板数的基本原理与逐板计算法相同，只不过用简便的图解来代替繁杂的计算而已。图解的步骤如下，参见图3-24。（1）作xy图，绘制精、提馏段操作线。（2）自对角线上的a点开始，在精馏段操作线与平衡线之间画水平线及垂直线组成的阶梯，即从a点作水平线与平衡线交于点1，该点即代表离开第一层理论板的汽液相平衡组成（x1，y1），故由点1可确定x1。由点1作垂线与精馏段操作线的交点1可确定y2。再由点1作水平线与平衡线交于点2，由此点定出x2。如此重复在平衡线与精馏段操作线之间绘阶梯。当阶梯跨越两操作线交点d点时，则改在提馏段操作线与平衡线之间画阶梯，直至阶梯的垂线跨过点c(xW，xW)为止。（3）每个阶梯代表一块理论板。跨过点d的阶梯为进料板，最后一个阶梯为再沸器。总理论板层数为阶梯数减1。（4）阶梯中水平线的距离代表液相中易挥发组分的浓度经过一次理论板后的变化，阶梯中垂直线的距离代表气相中易挥发组分的浓度经过一次理论板的变化，因此阶梯的跨度也就代表了理论板的分离程度。阶梯跨度不同名，说明理论板分离能力不同。 图解法简单直观，但计算精确度较差，尤其是对相对挥发度较小而所需理论塔板数较多的场合更是如此。3确定最优进料位置最优的进料位置一般应在塔内液相或汽相组成与进料组成相近或相同的塔板上。当采用图解法计算理论板层数时，适宜的进料位置应为跨越两操作线交点所对应的阶梯。对于一定的分离任务，如此作图所需理论板数为最少，跨过两操作线交点后继续在精馏段操作线与平衡线之间作阶梯，或没有跨过交点过早更换操作线，都会使所需理论板层数增加。对于已有的精馏装置，在适宜进料位置进料，可获得最佳分离效果。在实际操作中，如果进料位置不当，将会使馏出液和釜残液不能同时达到预期的组成。进料位置过高，使馏出液的组成偏低（难挥发组分含量偏高）；反之，进料位置偏低，使釜残液中易挥发组分含量增高，从而降低馏出液中易挥发组分的收率。查一查 简捷法理论塔板数的方法及特点？【例3-3】将xF30的苯甲苯混合液送入常压连续精馏塔，要求塔顶馏出液中xD=95，塔釜残液xw10（均为摩尔分数），泡点进料，操作回流比为3.21。试用图解法求理论塔板数。 例题3-3附图解 (1)查苯甲苯相平衡数据作出相平衡曲线，如本题附图，并作出对角线；(2)在x轴上找到xD=0.95，xF=0.30，xw=0.10三个点，分别引垂直线与对角线交于点a、e、c；(3)精馏段操作线截距xD(R+1)0.95（3.211）0.226。在y轴上找到点b（0，0.226），连结a、b两点得精馏段操作线；图5-25 精馏塔效率关联曲线(4)因为是泡点进料，过e点作垂直线与精馏段操作线交于点d，连结c、d两点得提馏段操作线；(5)从a点开始，在相平衡线与操作线之间作阶梯，直到xxw即阶梯跨过点c（0.10，0.10）为止。由附图所示，所作的阶梯数为10，第7个阶梯跨过精、提馏段操作线的交点。故所求的理论塔板数为9(不含塔釜)，进料板为第7板。四、塔板效率与实际塔板数1塔板效率板效率分单板效率和全塔效率两种。（1）全塔效率 全塔效率反映塔中各层塔板的平均效率，因此它是理论板层数的一个校正系数，其值恒小于1。由于影响板效率的因素很多而且复杂，如物系性质、塔板型式与结构和操作条件等。故目前对板效率还不易作出准确的计算。实际设计时一般采用来自生产及中间实验的数据或用经验公式估算。其中，比较典型、简易的方法是奥康奈尔的关联法，如图3-25所示的曲线，该曲线也可关联成如下形式，即ET0.49(L)0.245 （3-15）式中 塔顶与塔底平均温度下的相对挥发度； L塔顶与塔底平均温度下的液体粘度。（2）单板效率表示汽相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论板前后的组成变化之比值EMV= 或 EML= (3-16)式中 EMV汽相单板效率； EML液相单板效率； y与xn成平衡的汽相组成；x与yn成平衡的液相组成。应予指出，单板效率可直接反映该层塔板的传质效果，但各层塔板的单板效率通常不相等。单板效率可由实验测定。2实际塔板数实际塔板由于气液两相接触时间及接触面积有限，离开塔板的气液两相难以达到平衡，达不到理论板的传质分离效果。理论板仅作为衡量实际板分离效率的依据和标准。在指定条件下进行精馏操作所需要的实际板数（NP）较理论板数（NT）为多。在工程设计中，先求得理论板层数，用塔板效率予以校正，即可求得实际塔板层数。NP =100 （3-17）式中 ET全塔效率，%； NT理论板层数； NP实际塔板层数。五、回流比的影响与选择回流是保证精馏塔连续定态操作的基本条件，因此回流比是精馏过程的重要参数，它的大小影响精馏的投资费用和操作费用。对一定的料液和分离要求，如回流比增大，精馏段操作线的斜率增大，截距减小，精馏段操作线向对角线靠近，提馏段操作线也向对角线靠近，相平衡线与操作线之间的距离增大，从xD到xw作阶梯时，每个阶梯的水平距离与垂直距离都增大，即每一块板的分离程度增大，分离所需的理论塔板数减少，塔设备费用减少；但回流比增大使塔内气、液相量，操作费用提高。反过来，对于一个固定的精馏塔，增加回流比，每一块板的分离程度增大，提高了产品质量。因此，在精馏塔的设计中，对于一定的分离任务而言，应选定适宜的回流比。回流比有两个极限，上限为全回流时的回流比，下限为最小回流比。适宜的回流比介于两极限之间。（一）全回流与最少理论塔板数塔顶上升蒸气经冷凝后全部流回塔内，这种回流方式称为全回流。1全回流特点图3-26 全回流时的最少理论板数全回流时回流比R，塔顶产品量D为零，通常进料量F及塔釜产品量W 均为零，即既不向塔内进料，也不从塔内取出产品。此时生产能力为零。2全回流时操作线方程全回流时全塔无精、提馏段之分，操作线方程yx，操作线与对角线重合。3最少理论塔板数操作线离平衡线的距离最远，完成一定的分离任务所需的理论塔板数最少，称为最少理论板数，记作Nmin，如图3-26所示。最小理论板数Nmin也可采用芬斯克方程计算 （3-18）式中 Nmin全回流时的最小理论板数，不包括再沸器；m 全塔平均相对挥发度，一般可取塔顶、塔底或塔顶、塔底、进料的几何平均值。全回流在实际生产中没有意义，但在装置开工、调试、操作过程异常或实验研究中多采用全回流。（二）最小回流比精馏过程中，当回流比逐渐减小时，精馏段操作线的斜率减小、截距增大，精、提馏段操作线皆向相平衡线靠近，操作线与相平衡线之间的距离减小，气液两相间的传质推动力减小，达到一定分离要求所需的理论塔板数增多。当回流比减小至两操作线的交点落在相平衡线上时，交点处的气液两相已达平衡，传质推动力为零，图解时无论绘多少阶梯都不能跨过点d，则达到一定分离要求所需的理论塔板数为无穷多，此时的回流比称为最小回流比，记作Rmin，如图3-27所示。在最小回流比下，两操作线与平衡线的交点称为夹紧点，其附近（通常在加料板附近）各板之间气、液相组成基本上没有变化，即无增浓作用，称为恒浓区。最小回流比可用图解法或解析法求得。 图3-27 最小回流比的确定 图3-28 不正常的相平衡曲线Rmin的确定当回流比为最小时精馏段操作线的斜率为整理得 （3-19）式中l xq、yq相平衡线与进料线交点坐标（互为平衡关系）。想一想xq、yq的求取是计算最小回流比的关键，应如何求取？当q = 1、q = 0时，xq、yq分别等于多少？若如图3-28所示的乙醇水物系的平衡曲线，具有下凹的部分，当操作线与q线的交点尚未落到平衡线上之前，操作线已与平衡线相切，如图中点g所示。点g附近已出现恒浓区，相应的回流比便是最小回流比。对于这种情况下的Rmin的求法是由点（xD、xD）向平衡线作切线，再由切线的截距或斜率求之。如图所示情况，可按下式计算： （3-20）应予指出，最小回流比Rmin的值对于一定的原料液与规定的分离程度（xD、xW）有关，同时还和物系的相平衡性质有关。（三）适宜回流比的选择图3-29 适宜回流比的确定1-设备费；2-操作费；3-总费用实际操作回流比应根据经济核算确定，以期达到完成给定任务所需设备费用和操作费用的总和为最小。设备费是指精馏塔、再沸器、冷凝器等设备的投资费，此项费用主要取决于设备的尺寸；操作费主要取决于塔底再沸器加热剂用量及塔顶冷凝器中冷却剂的用量。当回流比增大时，所需塔板数急剧减少，设备费减少，但回流液量和上升蒸气量增加，操作费增大；当回流比增大至某一值时，由于塔径增大，再沸器和冷凝器的传热面积也要增加，设备费又上升，总费用为设备费及操作费之和，如图3-29所示。总费用中的最低值所对应的回流比为适宜回流比，即实际生产中的操作回流比。通常情况下，适宜回流比为最小回流比的(1.12.0)倍，即R=（1.12）Rmin实际生产中操作回流比应视具体情况选择。对于难分离体系，相对挥发度接近1，此时应采用较大的回流比，以降低塔高并保证产品的纯度；对于易分离体系，相对挥发度较大，可采用较小的回流比，以减少加热蒸气消耗量，降低操作费用。【例3-4】 在常压操作的精馏塔中分离苯甲苯混合液。已知物系的相对挥发度为2.4，原料液组成为0.44，要求将混合液分离为含苯0.974的馏出液和釜残液中含苯不高于0.0235（均为摩尔分数分数）。泡点进料，塔顶为全凝器，塔釜为间接蒸汽加热，操作回流比为最小回流比的2倍。求精馏段操作线方程。解：对于泡点进料，则xq=0.44，yq=Rmin = R=2 Rmin=21.51=3.02则精馏段操作线方程为：y=0.75x + 0.24六、热量衡算精馏装置主要包括精馏塔、再沸器和冷凝器。通过精馏装置的热量衡算，可求得冷凝器和再沸器的热负荷以及冷却介质和加热介质的消耗量。（一）再沸器的热量衡算对图3-16所示的再沸器作热量衡算，以单位时间为基准，则QBVIVW+WILWLILm+QL （3-21）式中 QB再沸器的热负荷，kJ/h； QL再沸器的热损失，kJ/h； IVW再沸器中上升蒸汽的焓，kJ/kmol； ILW釜残液的焓，kJ/kmol； ILm提馏段底层塔板下降液体的焓，kJ/kmol。若取ILW ILm ，且因VLW，则QBV（IVWILW）+QL （3-22）加热介质消耗量可用下式计算Wh （3-23）式中 Wh加热介质消耗量，kg/h；IB1、IB2分别为加热介质进出再沸器的焓，kJ/kg。若用饱和蒸汽加热，且冷凝液在饱和温度下排出，则加热蒸汽消耗量可按下式计算Wh （3-24）式中 r 加热蒸汽的汽化热，kJ/kg。（二）冷凝器的热量衡算若精馏塔的冷凝器冷为全凝器。对图3-16所示的全凝器作热量衡算，以单位时间为基准，并忽略热损失，则QC=VIVD(LILD+DILD) (3-25)因V=L+D=(R+1)D，代入上式并整理得QC=(R+1)D(IVDILD) (3-26)式中 QC全凝器的热负荷，kJ/h；IVD塔顶上升蒸汽的焓，kJ/kmol；ILD塔顶馏出液的焓，kJ/kmol。冷却介质可按下式计算WC= （3-27）式中 WC冷却介质消耗量，kg/h；cpc冷却介质的比热容，kJ/(kg)；t1、t2分别为冷却介质在冷凝器的进、出口处的温度，。第四节 精馏塔的操作一、影响精馏操作的主要因素对于现有的精馏装置和特定的物系，精馏操作的基本要求是使设备具有尽可能大的生产能力，达到预期的分离效果，操作费用最低。影响精馏装置稳态、高效操作的主要因素包括操作压力、进料组成和热状况、塔顶回流、全塔的物料平衡和稳定、冷凝器和再沸器的传热性能，设备散热情况等。以下就其主要影响因素予以简要分析。1物料平衡的影响和制约根据精馏塔的总物料衡算可知，对于一定的原料液流量F和组成xF，只要确定了分离程度xD和xW，馏出液流量D和釜残液流量W也就被确定了。而xD和xW决定了汽液平衡关系、xF、q、R和理论板数NT（适宜的进料位置），因此D和W或采出率D/F与W/F只能根据xD和xW确定，而不能任意增减，否则进、出塔的两个组分的量不平衡，必然导致塔内组成变化，操作波动，使操作不能达到预期的分离要求。在精馏塔的操作中，需维持塔顶和塔底产品的稳定，保持精馏装置的物料平衡是精馏塔稳态操作的必要条件。通常由塔底液位来控制精馏塔的物料平衡。2、塔顶回流的影响回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素，生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量。例如当回流比增大时，精馏产品质量提高；反之，当回流比减小时，xD减小而xW增大，使分离效果变差。回流比增加，使塔内上升蒸汽量及下降液体量均增加，若塔内汽液负荷超过允许值，则可能引起塔板效率下降，此时应减小原料液流量。调节回流比的方法可有如下几种。（1）减少塔顶采出量以增大回流比。（2）塔顶冷凝器为分凝器时，可增加塔顶冷剂的用量，以提高凝液量，增大回流比。（3）有回流液中间贮槽的强制回流，可暂时加大回流量，以提高回流比，但不得将回流贮槽抽空。必须注意，在馏出液采出率D/F规定的条件下，籍增加回流比R以提高xD的的方法并非总是有效。此外，加大操作回流比意味着加大蒸发量与冷凝量，这些数值还将受到塔釜及冷凝器的传热面的限制。3进料热状况的影响当进料状况（xF和q）发生变化时，应适当改变进料位置，并及时调节回流比R。一般精馏塔常设几个进料位置，以适应生产中进料状况，保证在精馏塔的适宜位置进料。如进料状况改变而进料位置不变，必然引起馏出液和釜残液组成的变化。进料情况对精馏操作有着重要意义。常见的进料状况有五种，不同的进料状况，都显著地直接影响提馏段的回流量和塔内的汽液平衡。精馏塔较为理想的进料状况是泡点进料，它较为经济和最为常用。对特定的精馏塔，若xF减小，则将使xD和xW均减小，欲保持xD不变，则应增大回流比。4塔釜温度的影响釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中，只有保持规定的釜温，才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。提高塔釜温度时，则使塔内液相中易挥发组分减少，同时，并使上升蒸汽的速度增大，有利于提高传质效率。如果由塔顶得到产品，则塔釜排出难挥发物中，易挥发组分减少，损失减少；如果塔釜排出物为产品，则可提高产品质量，但塔顶排出的易挥发组分中夹带的难挥发组分增多，从而增大损失。因此，在提高温度的时候，既要考虑到产品的质量，又要考虑到工艺损失。一般情况下，操作习惯于用温度来提高产品质量，降低工艺损失。当釜温变化时，通常是用改变蒸发釜的加热蒸汽量，将釜温调节至正常。当釜温低于规定值时，应加大蒸汽用量，以提高釜液的汽化量，使釜液中重组分的含量相对增加，泡点提高，釜温提高。当釜温高于规定值时，应减少蒸汽用量，以减少釜液的汽化量，使釜液中轻组分的含量相对增加，泡点降低，釜温降低。此外还有与液位串级调节的方法等。5操作压力的影响塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。在精馏操作中，常常规定了操作压力的调节范围。塔压波动过大，就会破坏全塔的气液平衡和物料平衡，使产品达不到所要求的质量。提高操作压力，可以相应地提高塔的生产能力，操作稳定。但在塔釜难挥发产品中，易挥发组分含量增加。如果从塔顶得到产品，则可提高产品的质量和易挥发组分的浓度。影响塔压变化的因素是多方面的，例如：塔顶温度，塔釜温度、进料组成、进料流量、回流量、冷剂量、冷剂压力等的变化以及仪表故障、设备和管道的冻堵等，都可以引起塔