ASTME452005钢中夹杂物含量的评定方法

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ASTM E45-2005 钢中夹杂物含量的评定方法本标准按 E45标准颁布发行。 代号后所紧跟的数字表示最初的采用年份, 如果是修订本, 则表示过去最近一次修的年份。 圆括号里的数字表示过去最近一次重新批准的年份。本标准经国防部批准发布。1 范围1.1 本标准的试验方法为测定锻钢中非金属夹杂物含量的方法。宏观试验法包括低倍腐蚀、断口、台阶和磁粉法。显 微试验法通常包括 5种检测。 依据夹杂物形状而不以化学特点, 显微法将夹杂物划分为不同类型。 这里主要讨论了金相照相 技术,它允许形状类似的夹杂物之间略有不同。这些方法在主要用来评定夹杂物的同时,某些方法也可以评估诸如碳化物、 氮化物、碳氮化物、硼化物和金属间化合物的组成。除了钢以外,其它合金在有些情况下也可以应用这些方法。根据这些方 法在钢中的应用情况,将分别给予介绍。1.2 本标准介绍了依据显微试验方法 A和方法 D,使用 JK 评级图评定夹杂物的程序。1.3 按照钢的类型和性能要求,可以采用宏观法或显微法,也可以将二者结合起来,以得到最佳结果。1.4 这些试验方法仅仅为推荐方法,对任何级别的钢而言,这些方法都不能作为合格与否的判据。1.5 该标准以国际单位制规定的单位为标准单位,圆括号里的内容为转化的近似值。1.6 本标准未注明与安全相关的事项, 如果有的话, 也只涉及本标准的使用。 标准使用者应建立适当的安全和健康操作 规程,并且在使用标准前应确定其适用性。2 参考文献2.1 ASTM标准:D 96 用离心法分离原油中水和沉淀物的试验方法。E 3 制备金相试样指南E 7 金相显微检测术语E 381 钢棒,钢坯,钢锭和锻件的宏观试验法E 709 磁粉检测指南E 768 自动测定钢中夹杂物的试样的制备和评定操作规程E 1245 用自动图像分析法确定金属中夹杂物或第二相含量的操作规程E1444 磁粉探伤法的操作规程E 1951 光电子显微镜和扫描电镜操作指南2.2 SAE 标准:AMS 2300,高级飞行性能钢的清洁度:磁粉检测程序AMS 2301,飞行性能钢的清洁度:磁粉检测程序AMS 2303,飞行性能钢的清洁度:耐腐蚀马氏体钢磁粉检测程序AMS 2304,特种飞行性能钢的清洁度:磁粉检测程序2.32.4 ISO 标准:ISO 3763 ,锻钢非金属夹杂物的宏观评定法ISO 4967 ,钢使用标准图谱的非金属夹杂物显微评定方法2.5 ASTM 附加标准:钢中夹杂物评级图 -r 和评级图低碳钢的 4 张显微照片3 术语3.1 定义:3.1.1 本标准中用到的定义,见 ASTM E7 。3.1.2 ASTM E7 中定义了夹杂物数量;由于这些试验方法中有些涉及到长度的测量,或将长度或(和)数量数值化, 因而用“夹杂物等级”一词更好。3.2 本标准的专业术语定义:3.2.1 纵横比显微镜下的长、宽比。3.2.2 断续条状夹杂物 3 个或 3 个以上的 B 型或 C 型夹杂物排成一列,并且平行于热加工轴, 列与列之间相距不超过 15 m,一列内任意两个相邻的夹杂物间距不小于40 m(0.0016in ) 。3.2.3 夹杂物类型对硫、铝、硅类的夹杂物的定义,见ASTME 7。球状氧化物,有的试验方法中称为游离的、相对不易变形的夹杂物,纵横比不大于 2 :1 。在其他的方法中,氧化物被划分为可变形的和不可变形的两类。3.2.4 JK 夹杂物等级一种基于瑞士 Jernkontoret 程序的、测定非金属夹杂物的方法。方法 A和 D主要是 JK评 定法,方法 E 也使用了 JK评级图。3.2.5 条状夹杂物一个在变形区被大大拉长的夹杂物, 或者 3 个或 3 个以上的 B 型或 C型夹杂物排成一列, 且平 行于热加工轴,列与列之间相距不超过 15m,一列内任意两个相邻的夹杂物间距不小于40m(0.0016in ) 。3.2.6 夹杂物界限显微视场内孤立的灰度区域。3.2.7 最差视场评定通过给试样表面某处各类夹杂物最严重的视场赋值来评定试样中各类夹杂物的方法。4 意义和使用4.1 这些试验方法包括 4个宏观、 5 个微观试验方法(人工法和图象分析法) ,它们是用来描述钢中夹杂物含量和试 验结果的程序。4.2 夹杂物是以尺寸、形状、密集程度和分布状态,而不是以化学成分为特征的。尽管化学成分尚未确定,显微试验 法已把夹杂物归入几种化学成分相似的某一类物质 (如把硫化物、 氧化物和硅酸盐最终归为氧化物一类) 。第 12.2.6 条 描述了更容易分辨夹杂物的金相照相技术。用该技术检测到的是分布于试样表面的夹杂物。4.3 宏观试验法相对显微试验法而言, 能测定更大面积的表面, 而且由于其检测是肉眼可见或低倍的, 因而它们更适 合于检测大夹杂物,而不适于检测长度小于0.40mm(1/64in ) 的夹杂物。但它不能分辨夹杂物的类型。4.4 显微试验法用来表述某些夹杂物的特征, 这些夹杂物因脱氧或在固体钢中溶解度有限 (成为析出夹杂物) 而形成。 这类夹杂物在几何外形上,如尺寸、形状、密集度和分布,具有明显的特点,而在化学成分上无特殊性。显微试验法并非用 来评估外来夹杂物(如熔渣或难熔物) ,也不是评估碳化物、碳氮化物、氮化物、硼化物或金属间化合物的,尽管有时也用 于后者。4.5 由于许多给定钢中的夹杂物数量随位置而异, 钢坯必须进行统计抽样, 才能测确定其夹杂物含量。 抽样数必须与钢 坯尺寸和特性相符合。 由于自动图像分析法能够进行更准确的微观评定, 因而对夹杂物很少的材料, 适用于自动图像分析法。4.6 宏观和显微试验法的结果可以作为材料外运凭证, 但不能作为接收或拒收材料的依据。 这些试验数据的评判标准可 见 ASTM产品标准或用户与厂方的协议。在用户和厂方的协议中,可以对夹杂物进行限制,对夹杂物的类型和厚度,或仅仅 限制某一严重程度以上的那些夹杂物, 或对这些都加以限制。 在协议中也可以要求对夹杂物最严重区域或包括这些区域的一 些范围进行检测。4.7 这些试验方法计划用于锻造金属件。由于没有规定最低变形量,故这些试验方法不适用于铸件和少量加工件。4.8 本标准提供了经过稀土添加剂处理或钙化处理的钢种夹杂物检测指南。 在钢被评估时, 检测结果依据每一种夹杂物 类别对其性质进行描述。4.9 除 E45 JK 检测方法外,基础体视学检测法( E1245 标准中使用)可独立来检测(如硫化物和氧化物体积分数,每 平方毫米硫化物或氧化物的数量,或对以上的检测) ,如果获得额外的信息,可增加至检测报告结果中。本标准未阐述该种 检测方法。宏观法5 宏观试验法5.1 概述5.1.1 低倍腐蚀试验该试验用来显示夹杂物含量和分布, 这些夹杂物通常分布于横截面或与轧制、 锻造方向垂直的 截面。 一些实例也进行了纵截面上的检测。 在需要检测区域切取并加工一截面, 用合适的腐蚀剂腐蚀。 通常使用的腐蚀剂为 盐酸和水在 7182 的混合溶液,正如本试验名称所示,腐蚀后,用肉眼或低放大倍数即可看出被腐蚀表面的夹杂物。有 关本试验的详细内容可见 ASTM E381。对有疑义的结果应通过显微法或其他方法确认。5.1.1.1 用 5.1.1 的方法,硫化物表现为浸蚀麻点。5.1.1.2 这种方法只能检测大块氧化物。5.1.2 断口试验该方法用于确定厚度约为913 mm的硬化工件断口上的夹杂物。本试验基本用于钢的分析,因为钢才有可能达到约 60HRC的硬度,而且其断口的晶粒尺寸可达 7级或更细。 试样外部不能有过量的导致断裂的凹槽或划痕。 断 口最好在通过工件轴心的纵向上。用肉眼或放大约 10 倍即可检测夹杂物的长度和分布。回火色或发兰能够有助于对断续状 氧化物的判断。 ISO 3763 为断面夹杂物的评定提供了一种图示法。实例表明,用这种方法可以测出长度仅为0.40 mm 的夹杂物。5.1.3 台阶法该试验方法用来评定轧钢或锻钢加工面上的夹杂物。 按规定的在表面下的直径加工试样。 在良好光照 度下, 肉眼或低放大倍率即可观察到夹杂物。 有时也把试样加工成更小的直径, 以便检测原直径试样后做进一步检验。该试 验一般用于检测 3 mm( 1/8in )及其以上长度的夹杂物。5.1.4 磁粉法磁粉法是台阶法的一种变异。它是针对铁磁材料,通过加工、磁化试样来判定夹杂物的。断续的仅有0.40 mm( 1/64in )长的夹杂物形成缺磁区,吸引磁粉,进而显现夹杂物。详细内容见E1444。5.2 优点:5.2.1 这些方法使试样表面大泛围的检测变得很容易。 多数情况下, 人们更关心的是钢中更大的夹杂物, 它们呈不均匀 分布,且间距较大,这为大面积检测创造了更好的机会。5.2.2 制备宏观检验用试样较快, 仅需要机加工和磨削即可。 不需要高抛光的表面, 宏观法对评定大块夹杂物具有足够 的灵敏度。5.3 缺点:5.3.1 不能区分不同夹杂物的形态。5.3.2 不适宜检测小球状夹杂物或很小的被拉长的链状夹杂物。5.3.3 磁粉法会导致对显微结构的错误判断,如残奥沟痕、树枝状晶或某合金中的碳化物。如果磁化电流很大,这种误 判很容易出现。显微法6 综述6.1 显微法用于测定抛光试样表面上夹杂物的尺寸、分布、数量和类型。通过光学显微镜对试样的检测,用几张有代表 性的金相照片报告观察到的夹杂物类型。 这种方法没有统一的报告格式。 因而产生了标准引用图的情况, 这些图描述了一组 典型夹杂物的特征(尺寸、形状和数量) ,将试样的显微视场直接与这组图作比较即可得到检测结果。使用图象分析做比较 的方法已经得到了发展。6.2 这里引用的各种图都出自于 JK评级图和 SAE J422 中的 SAE评级图。本标准就是用这些图来作准确对比的。其中方 法 A(最差视场法) 、方法 D(低夹杂物含量法)和方法 E(SAM评定法)用 JK 评级图,而方法 C(氧化物和硅酸盐法)用 SAE 评级图。 ISO 4967 用的也是 JK 评级图。6.3 由于一张图不能全面反映出各种夹杂物的类型和形式, 因而使用任何一张图在检测最普通类型的夹杂物时都会受到 限制。故要注意这样的检测并不是纯粹地研究夹杂物的金相照片。6.4 除了比较(或评级图)法 A、C和 D外,还有一种方法 B。方法 B(长度法)是根据夹杂物的长度来检测的。无论夹 杂物为何种类型,只要其长度不小于 0.127 mm( 0.005in )就可以进行评定。用这种方法能得到夹杂物的最大长度和平均长 度。此外,金相照片可以用来评定短得无法测量的背景夹杂物。6.5 显微评定法的优点:6.5.1 可以评定夹杂物的尺寸、类型和数量。6.5.2 可以评定极小的夹杂物。6.6 显微评定法的缺点是评估视场很小( 0.50 mm2)。这样试样尺寸较小,只能用有限数量的视场来评定大试样。如果 夹杂物分布不均匀, 则由显微评定法得到的大截面钢坯上夹杂物的分析结果就具有偶然性。 钢的最终使用决定了显微评定结 果的重要性。应具有整理评定结果的经验,以便于在某些应用中不夸大夹杂物的重要性。6.7 在评定夹杂物时,无论采用什么方法,很重要的一点是评定结果仅出自于被检试样区。由于实际的原因,这种试样 与其所代表的钢的总数相比是很少的。 为获得夹杂物的评定数据, 进行足够数量的抽样与选择正确的试验方法同样是很重要 的。6.8 对夹杂物来说,不仅在不同熔炼炉次的钢中不同,就是同一熔炼炉次、甚至是同一钢坯的不同部位也不同。需要测 定夹杂物含量的单位批量的钢应不仅于 1 个熔炼炉次, 这是基本常识。 选取足够数量的试样以充分代表各种情况。 应该把正 确的抽样程序列入产品的技术要求或技术条件中。 对半成品而言, 应在充分切除废料之后切取试样。 如果在完成全部检测后, 还无法确认对同一熔炼炉的不同钢坯和钢坯不同部位的检测, 则对相当重量的钢来说应进行大量试样的随机抽样。 一个钢坯 的夹杂物评定结果即使很精确,也不能代表一个熔炼炉次的结果。6.9 被测锻钢制品的尺寸和形状对夹杂物的尺寸和形态影响很大。 在铸造毛坯的轧制和锻造过程中, 夹杂物随毛坯横截 面的挤压而延伸和打碎。因此,在报告夹杂物评定结果时,必须说明用于取样的钢坯尺寸、形状及制造方法。在比较不同钢 中夹杂物时,钢坯应尽可能轧制或锻造成同一尺寸和形状。试样应沿纵向或平行于轧制或锻造方向切取。6.10 为了更容易地获得可比较的结果,可以很方便地从更大的钢坯中锻造试样。然后,用与轧制截面上抽样同样的方 法在锻造截面上抽样。 注意,应从锻造坯料上节取足够长的试样, 否则会有切斜端试样混入的危险。 这种形状改变的材料将 产生一个错误的评定结果。锯掉锻料的端头,从中间取样有助于避免这种情况的发生。6.11 这些方法中有几种方法都是对制备好的试样表面的规定区域进行检测,而且所有重要夹杂物都应记录,并在结果 中表示出来。 因此, 对每一个试样的检测结果比金相照片或评级图能更准确地代表其所含夹杂物。最差视场法的缺点无法获得这样的夹杂物评估分布。6.12 为了比较不同熔炼炉次和同一炉次不同部位钢的夹杂物,其评定结果应表示为一个熔炼炉次不同试样的夹杂物的 平均值。评定夹杂物长度时,最简单方法就是把每一被检区内的夹杂物长度相加。然而,最好是不仅得到总长度,还要根据 各自的长度加权计算夹杂物。也可以表示为最大夹杂物长度和夹杂物总数。7 抽样7.1 为了对一批材料中夹杂物种类进行正确的评定,应尽可能选择具有代表性的试样,至少应检测 6 个位置的试样。 这里所指的一批材料, 是指同时加工和具有相近加工参数的一批材料。 同一批材料只能出自一个熔炼炉次。 例如,同一熔炼 炉次的一批材料, 取样点宜选在浇注开始、 中间和结束的可用钢坯上。 对连铸或底注工艺, 也应对每炉做出类似的抽样计划。7.2 对某一炉次、钢坯或另一批材料,在其取样位置不明确的情况下,应进行更大量的随机抽样。7.3 评定结果是随钢坯挤压量的变化而变化的。 对材料验收或比较不同炉次的夹杂物而言, 应注意在材料加工的适当 阶段取样。8 试样的几何形状8.1 用显微法测定夹杂物时,建议取 160mm2 的试样抛光表面。推荐取样时选取较大区域以便远离边缘能在规定的区 域检测。该抛光表面应平行于产品的纵轴。另外,扁钢的取样截面也应垂直于轧制平面;对圆形或管类产品,截面应在径向 方向选取。研究表明,如果试样抛光面与热加工轴夹角大于 6,夹杂物长度检测将受到很大影响。8.2 厚截面产品(截面厚度大于 9.5 mm 的产品,如锻件,钢坯,钢棒,平板,钢板和管材)8.2.1 对宽大的产品,通常选取 1/4 宽度处的截面。8.2.2 对圆形截面产品, 图 3 显示了在一个直径为 38mm(1.5in ) 的截面上切取试样的方法。 从产品上取一厚度为 12mm( 0.474in )的圆盘。从该圆盘上切下 1/4 ,如图 3 所示,其阴影部分为抛光面。这样试样沿产品长度从外到内为12mm 。8.2.3 大截面产品,每个试样应取自半径中点处,见图 4 中阴影部分。试样抛光面在产品纵向上的长度为12 mm,在垂直于径向面的方向长度为 19 mm,距产品中心和边缘等距离。这种等距离取样可减少抛光和检测的试样数量。供检测用 的其他区域,如中心和表面,也应进行检测,并在结果中说明。能从50100 mm(2 4in )的圆或方形钢坯或棒料上取样最好,也可以使用更大或更小的尺寸,但应在结果中说明。8.3 薄截面产品(截面厚度不大于 9.5 mm,( 0.375in )如钢带,钢板,棒料,线材和管材)按下列规定切取纵截 面试样。8.3.1 横截面厚度为 0.959.5 mm,应从同一抽样坯上制取足够数量的试片制成一个约160 mm2 的抛光试样表面。 (如:厚 1.27 mm 的板,沿板的宽度方向均匀地选取 7 到 8 个纵向试片做成一个试样) 。8.3.2 横截面厚度小于 0.95 mm ,从每个抽样位置取 10 个纵向试片制成一个适当的抛光试样表面。 (根据材料厚度和 试片长度的不同,试样的抛光面积可以小于160mm2。由于镶钳 10 个以上的试片存在的实际困难,可考虑减小试样面积) 。注意用比较法 A, C , D 和 E 时,试样横截面的厚度应不小于规定的最小值。因此,方法A, D 和 E 用试样的最小厚度为 0.71 mm ,方法 C 为 0.79 mm 。更薄的截面应用其他评定方法。9 试样的制备9.1 试样应是抛光的、显微镜下平整的,以便清晰地显示夹杂物的尺寸和形态。为获得令人满意的评定结果,试样的抛 光面不应有人为的凹坑、杂质(如抛光粉)和擦伤。试样抛光时,夹杂物上不能形成凹坑、变形或模糊不清。试样抛光后应 进行检验,不应留有任何以前腐蚀(如果侵蚀过的话)过的痕迹。9.2 便于人工和图象分析,金相试样制备必须获得满意的表面质量,可以参考E3,E45, E768等操作指南和介绍。9.3 夹杂物形态在硬化钢中比退火态的更容易获得,如果在退火状态下夹杂物难以获得,循环热处理标准回火温度。热 处理后,试样必须通过重新抛光来消除脱碳层,这部分内容供可热处理的碳钢参考。9.4 如果未镶嵌的试样能完全抛光,可以不用镶嵌。10 校准和标准化10.1 准确度的介绍见标准 E1951。10.2 图象分析所用分步测微计和管理工具,两者的的校准设备来源于像 NISI 等这样得到公认的的国际标准实验室,通 常用于确定系统放大倍数和校准系统使其与制造商推荐程序保持一致。 举例来说, 管理工具在监视器上有层理的显示出被放 大的分步测微计图像。 通过管理工具, 分步测微计能够测量两个已知点的表面距离 (被放大的) 。放大距离划分成真实距离 由观察倍数决定。 通过已知显示器的水平或垂直象素总数可以确定象素的尺寸。 通过目前象素总数划分已知刻度或标记的长 度, 由显示器上的长度决定每一种屏的放大倍数。 不是所有的系统都用正方形象素。 根据水平和垂直方位确定象素尺寸。 查 看使用说明来确定如何正确调节此种不使用正方形象素的系统。10.2.1 根据使用手册调整显微镜光源,为视频相机设置正确的亮度,对于灰度为 256 级,;亮度一般调整到被抛光的基 体表面时的 254 级,黑色为 0。10.2.2 对于现代的灰度为 256 级,亮度设置如 10.2.1 描述的图象分析器,它通常可以通过建立正确的初始设置来确定 单个夹杂物的柱状反射比而对氧化物和硫化物进行分辨。 氧化物较暗, 通常显示的灰度大约在 130刻度以下, 而硫化物显示 的灰度一般大约在 130 到 195 之间。这些数字都不是绝对的, 在不同的钢种和不同的图象分析器下是多种多样的。 在设置了 氧化物和硫化物的分辨初始值后,运用“闪烁法”在试样的夹杂物图象和检查(可分辨的)图象之间前后转换,做了多个检 测区域后要确保设置是正确的,就是说通过类型和尺寸来检查硫化物或氧化物是正确的。11 夹杂物的类型和严重级别评定11.1 在这些显微方法中,夹杂物根据其形态划分为4个范畴(或者类型) ,根据宽度和直径划分为 2个次范畴。 A - 硫化物类,B -氧化铝类, C -硅酸盐类, D -球状氧化物类来确定其形状,同时用粗系和细系描述其厚度。尽管类型包含了化 学元素名称, 但级别严格依照其形态来评定。 与各种不同的类型有关的化学名称起源于在这些形状或形态学中被收集的历史 数据。在 0.50mm2的视场中,根据夹杂物的数量和长度来划分4 个范畴或类型夹杂物的级别,这些严重级别和夹杂物类型在评级图 I-r 中有描述,与之相应的数字在表 1、 2 中可查到。11.1.1A 类和 C 类夹杂物在尺寸和形态上很相似,因此,分辨这些类型夹杂物可以依靠金相显微技术。在明场下,A类硫化物为浅灰色, 而 C 类硅酸盐为暗黑色。 通过在暗场或横向偏光镜下观察来分辨这些有疑义的夹杂物的类型,正确抛光的硫化物夹杂物为暗色,硅酸盐夹杂物则明亮。11.2 B 类纵向延伸线由多个(至少 3个)圆滑的或有尖角的氧化物颗粒组成,其纵横比小于 2 且纵向几乎与变形轴平 行。在 B 类夹杂物的中心线上, 15m以内的颗粒应该被视为纵向线的组成部分。C类硅酸盐夹杂物纵向线由一个或多个在光滑平面沿平行于变形方向严重拉长的氧化物组成。纵横比一般较高,2。在纵向线上颗粒之间允许的最大分隔距离为40m。对于任何纵横比 2 氧化物,且不是 B类或 C类组成部分,如果没有其他的形状要求,就被定为D类。11.3 通过类型划分夹杂物后, 就必须通过其厚度和直径来划分了, 分辨粗系和细系夹杂物的宽度参数见表 2。沿着其长 度放置在该种类的夹杂物从细系到粗系的变化最好能代表它的整体,那就是说,如果它有多数都落在粗系,那归就是粗系。注意 11.8 的当夹杂物超过表 1 和表 2 的极限时的介绍。11.4 在表 2 中厚度小于 2m夹杂物没有评级,即确定级别时没有包含它们的长度和数量。11.5 通过类型和厚度区分夹杂物后,在 0.50mm2的测量视场内根据每个试场 A类硫化物的总长度,每个视场 B 类或 C 类纵向延伸线的总长度,以及每个视场单个D类夹杂物的数量来确定夹杂物的级别。通过记录0.50mm2 或单位面积内视场的长度或数量来评定等级,但是应在接近0.50mm2的视场内进行测量。表 1 给出了经过计算得出的级别数。注意这些都是每一级别最小的长度或数量。一般,级别评定(如后面所描述)应在靠近整数或 0.5 ,对于一些夹杂物含量低的特殊钢种,如果 经过买卖双方的同意,级别可以按四分之一或十分之一评定。然而,由于 D 类夹杂物数量的定义( 1 个夹杂物为 0.5 级,无 夹杂物为 0 级),在 0 和 0.5 级之间无法再细分。11.6 根据表 1 中夹杂物最小等级(方法 A和 D)的数据做出的对数图来核算 A类、 B类和 C类夹杂物的级别数,此图表 明在 0.50mm2的区域内每一级别的等级数和最小硫化物 (A类)总长度、最小延伸长度(B类和 C类)呈线性关系,如图 10-12 。由表 1 和表 6的数据构成的最小面积的拟合关系式可以用来计算A类、 B类和 C类夹杂物的级别,不管是细系或粗系。逆对数确定和完成向下的 0.5 级的评定。11.7 D 类氧化物的级别计算方法与 A、B和 C类的一样,只是标准是氧化物的数量而不是长度。图 13给出了表 1中数 据的对数图。11.8 评级图 I-r 显示了 A类夹杂的总长度, B 类、 C类夹杂物延伸线总长度和 D类夹杂物数量,以及有关的最小宽度和 尺寸。无论那一种夹杂物的长度超过评级图 I-r 的视场,它们的长度就要单独记录下来。如果它们的宽度或尺寸比评级图 I-r 所示的极限级别大,也应该单独记录。所记录的超过A、B 或 C类夹杂物或者夹杂物延伸线的长度仍然可以对确定夹杂物严重级别数有益。因此,如果一个在长度和厚度上特大的A、B或 C类夹杂物部分位于视场边缘,应被包含在合适的细系或粗系严重级别的测量方法中。同样,如果在视场中遇到一个特大的 D 类夹杂物,也应被包含确定 D类严重级别的记数中。 评级图 I-r 底部中涉及或列举的大的、球状氧化物,A类、 D类球状氧化物都没有超过 2:1 的纵横比。11.9 处在 A 类硫化物末端的氧化物认为 D类球状氧化物,除非它们足够接近而达到了B 类氧化铝类夹杂物的要求。11.10 在脱氧钢中的夹杂物出现罕见的早期元素或者含钙元素的材料时, 一般通过形态和厚度加上给定的化学成分要求 说明进行分辨。比如,对于纵横比 2 的早期元素或加了钙的硫化物,依照表 1 的长度极限和表 2 的宽度极限的,通过每个 视场中它们的总长度评定为 A类。然而,对于纵横比 2并且如果它们不是延长线的组成部分,依照表1 的数量极限和表 2的宽度极限, 通过每个视场中的数量可评定为 D 类。在两种情况下, 一般在描述它们的化学成分必须有规定以避免混淆,因 为它们虽是 D 类的形态,但是是硫化物,可以记做 DS。11.11 复杂夹杂物,比如氧硫化物或者双相夹杂物,根据它们的形态也可以评定,不管它们是被延长或是拉长(纵横比 2),或者是独立(不是延长线部分和纵横比50%的区域),并且像这样分类。例如,如果氧化物区域大于氧硫化物颗 粒,它就是 DOS型。延伸线上混合的颗粒根据它们各自的纵横比来评定,如果2,就是 B 类,如果 2,就是 A或 C类(可通过灰度区分) 。对于这些纵横比 2 的复杂夹杂物, 如果视场中硫化物超过 50%,那就是 A 类;氧化物超过 50%,那就是 C类。 成分报告中的一般术语是为了避免混淆,并且包含夹杂物的自然状态,如“球状铝酸钙由薄片状钙锰硫化物包裹着” ,或者 “无规则的铝酸盐部分或全部嵌入到硫化锰的延伸线中” 。11.12 如果买卖双方同意仅对某种夹杂物的类型,厚度,或级别范围作出分析,第 11 部分的步骤可以对分析,测量和 所关注的数据进行修改。这也包含了一些为补充JK 分析而制订的完成基础(见 E1245 操作规程)立体测量学的程序,这种测量方法没有包含在本操作规程中。12 方法 A(最差视场法)12.1 简介这个试验要求在放大 100 倍的情况下观察 160 mm2的试样抛光区。这一视场相当于一个边长为0.71 mm、面积为 0.5 mm2的正方形试样表面(见图 5)。将每个 0.5 mm2的视场与评级图 I-r 作比较,对 A、B、C、 D类夹杂物,按细系 和粗系,找出最高的严重级别数的视场。每一个被检试样都应该报告这些最差视场的严重级别数。12.2 程序:12.2.1 可在两种获取 0.5 mm 正方形视场的方法中任选一种。一种是将放大 100 倍的夹杂物显微图像投影到可视屏幕 上,该可视屏幕上有一边长为 71.0 mm正方形标识区。另一方法是在显微镜上划出该正方形区域,在此区域内直接观察视场 (见图 5)。12.2.2 首先,用不可擦除的标识器或硬质合金划线器在试样表面划出检测区。把试样放在显微镜载物台上,开始对检 测区内每个视场的检测。把视场与评级图 -r 加以比较,对每类夹杂物( A、B、C、D 型),按细系和粗系记录与最差视场相 符合的评级图 -r 的级别数为 03 的整数。(级别数大于 3.0 时,见表 1)。这里重要的一点是如果某区域的级别数居于两个 级别数之间,此时其值应四舍五入到小的级别数。例如,使用评级图 -r 时,某个区域几乎不含夹杂物,或者夹杂物长度 小于级别数 1,则记为 0。12.2.3 移动载物台,观察相邻区域,并重复比较程序。继续此过程,直到试样抛光区均被扫描。典型的扫描路线见图 6。这种方法要求将载物台调整移动到最大的夹杂物严重级别。观察区域通过移动控制载物台来调整,这样将夹杂物移动到 视场中的标记处,并对最差视场定位。在操作中,通过观察试样,直到找到各种类型、厚度的夹杂物的最差视场为止。12.3 结果表示12.3.1 所有钢坯的全部试样每类夹杂物最差视场的平均值应根据评级图 -r 或表 1 的级别数来计算。 表 4为求 6 个试 样平均值的示例。12.3.2 如果宽度和直径比评级图 -r 和表 2 所示的极限值大,也应单独记录。12.3.3 如果需要,可以确定夹杂物的主要化学型,并记为硫化物、硅酸盐和氧化物。假如用评级图评定碳化物或氮化 物,也可确定并报告有关化学成分的信息。12.4 图象分析介绍通过高品质金相显微镜对镜面金相试样表面的夹杂物进行比较,图象明亮区域由一合适的视频相 机收集后传到图象分析屏幕。图象分析软件根据显微分析方法A和 D来对夹杂物含量进行评估。12.5 图象分析程序12.5.1 将试样放置在载物台上并使试样表面与光轴垂直。在倒置式显微镜,将试样表面朝下放置在载物台上并用夹具 固定。 在正置式显微镜, 将试样放置在用粘土或塑料和支配水平测量压力的滑动水平表面, 某些正置式显微镜有自动水平测 量台的装备来镶嵌试样。 如果要用粘土来保证试样水平,在试样表面和水平测量压力塞之间放张薄纸。 有时, 试样表面粘附 的薄纸会被吹掉。 二中择一的程序可以避免在放置铝或不锈钢环形时, 在试样和压力塞中将稍微平整的表面挤压成椭圆形的 问题。如果试样已被镶嵌,在镶嵌材料的表面出现环形。如果试样未被镶嵌,且表面为了测量要求而远大于160mm2,环状变形可以保留在试样外部边缘,以使平整和避免测量区域的影响。校准载物台上试样以便移动载物台时夹杂物平行于X- 方向,并且平行于显示器。或者,如果操作简易,也可在移动载物台时对准夹杂物与 Y- 方向平行,那样,长轴方向就会垂直于显 示器。12.5.2 检查显微镜光源,正确调节光亮度达到视频图象相机的要求。12.5.3 如果按照此图象分析程序,夹杂物在放大倍数和视场面积除了100 倍、 0.50mm2的严重区域根据类型来检测和分辨时,须达到 0.50mm2 的视场面积要求。如果该方法在这种模式下不能工作时,或者说每一个视场的夹杂物必须根据夹杂物 形态、尺寸和以视场接着视场的方式中严重程度来分辨时,那么就必须选择放大倍数以尽可能使观察区域接近0.50mm2。按照的 0.50mm2,偏差小于 0.05mm2 时不会对严重影响测量结果。所选择的放大倍数应该使在100 倍时,出现最大的偏差为1.3 微米。12.5.4 选择灰色等级极限设置来允许硫化物和氧化物的独立探测12.5.5 当检测硫化物时,在同一个视场,环绕氧化物的四周会检测到一个虚假图象,这个问题可以通过使用自动描绘 功能或通过对该二元图象进行计算的适当的应用程序来纠正。最满意的方法的选择,取决于被使用的图象分析系统。12.5.6 设置载物台控制装置来移动标本在一个正方形或长方形样式以接触场调整, 以便最小限度于 160mm2被审查并且 被评估。根据生产商采购员协议,可以使用其他测量区域注释: 1- 基于所用的测量方法来选择方程式计算夹杂物精确度( 包括薄度及重量系列 ), 所有的方法步骤都应得出相同的精确值 .2. 将所得出的精度值一直降低至接近精确值一半的水平 .( 若有要求的话 , 降低至接近四分之一 , 或十分之一的水 平) 对于D类型的夹杂物来说 , 由于我们是把材料作为整体来考虑的 ,因此,0.5 的精度值是针对于一定区域内 ( 如0.5 平方 毫米的区域 ) 的夹杂物所得出的精度值 .所以,我们就不可能得出类似 0.25 或其值的十分之一还小于 0.5 的精度值 , 除非 是没有夹杂物 ,我们才可以得到 0 这样的小于 0.5 的精确值 .3. 用以上的公式来确定精确值 , 记录下测量值 , 乘以所标注的值 , 扣除或加上所标注的值 , 然后去逆对数 , 然后大 概得到之上所描述的值 .12.5.7 使用之前的计算方程式以厚度及材料类别来区分夹杂物 . 然后再以长度或表 12 中列出的规则来计算精确度 . 这 个计算方程式同时还应该涵盖结果 , 控制级别运动 (如果当中使用了自动级别的话 ) 及生成测试报告 .12.5.8 如果 A的夹杂物或 B,C 的弦的宽度 ,相对于它的长度来说变为小于 2um, 则尽可能多的找出这些 ,然后基于发现 的长度来计算精确度 . 对于有很高削减的锻造产品的样本来说 , 大部分的夹杂物的厚度都小于 2um, 依照生产买卖协议 , 在 厚度组中的最薄厚度可以社顶为一个低值 , 例如 0.5um,或最低的限度可降低 . 对于防线这些薄的夹杂物 , 需要在一个小于0.5 平方毫米的区域内使用高倍放大镜 , 随后要对这个区域所包含的数据进行整理 . 如 12.5.3 表中所表示的那样 , 包含有充 分的有根据的数据 .12.5.9 计算机内存储的一种矩阵来排列 ,计算不同区域内的数据 ,这些数值是基于在半增量的从 0-5 之间 11中精确值之 中的四种夹杂物的弧度及重量而得出的 . 当每一区域都被测评 , 及他们的精确值都计算出来后 , 特定的矩阵将增殖来储存这 些结果 .12.5.10 随机挑选的相互相邻成行的区域可能不会产生最差的区域评估值(如,方法 A). 要找到确切的最差区域 ,需要借助高级的影象分析技术 ,如,用一个 0.5 平方毫米的实验块 , 在面积为 160平方毫米的测试区域内自由移动 , 以最大化的精确 值来计算及控制实验块的运动 .12.5.11 在操作时, 应该对试样表面由于抛光、 清洗或尘土等外来物沉积或更多的区域进行处理。 锻钢样件中, 线状 A 、 B 和 C 类型夹杂物一般不会偏离纵向 20o。利用操作系统和外来物的特征,可以通过运算来辨认这些外来物并且在二维图 象中将它们移除。通过对检查物的特征方位进行限定,如果某种外来物(比如,在抛光时没有去掉的深划痕)的方位超过极 限,可以在二维图象中进行分辨和移除。如果这些不能做,所选区域应被视为不合格,区域内的测试结果不应该保存。在这 种情况下, 如果可以的话应选择另一个区域以替代不合格区域进行分析。如果按照相同的步骤, 不合格区域不能被替换, 可 以在随后的步骤中对另外的区域进行评级(已经评级过的区域不能再评级) 。好的试样制备方法可以减少含有外来物的不合 格的区域。对测量区域少于 160mm2的检测结果决不能进行数学推算或修改(由于不合格区域的影响)而得到 160mm2 范围 的数据。12.6 图象结果分析显示:12.6.1 每一类夹杂物 (A,B,C,D )的视场的数量和厚度按照在整个或者半个刚度增量等级 0-5 级被记录。 对于含少量夹 杂物的刚,严重级可以计算为 1/4 或者 1/10 级的严重级增量。注明:关于 D 类夹杂物,因为每个视场里一个夹杂物的严重 级是 0.5 ,按照这个定义,就不可能存在 0和 0.5 D 严重级级。12.6.2 如果需要,在生产购买者的同意下,可以更改报告数据。例如,仅仅包含夹杂物类型、厚度、或者严重级的报 告。其它的更改可以包括最差的视场强度等级或者是在最差视场严重级的视场数目。12.6.3 如果需要通过生产购买者的同意,一个指数用来描述夹杂物的评定参数。12.6.4 为了在多于每批试样的一个式样中产生平均结果,视场中每一个严重级、夹杂物类型和厚度的平均值都可以被 计算。(见表 4 )12.6.5 夹杂物在长度或宽度上过大,应该在单独记录。记录夹杂物的类型,测量其宽度和长度(A、B、 C类)。12.6.6 在 0 刚度级视场里可以进一步划分严重级, 如不显示 (没有特别类型和宽度范畴的夹杂物存在) 或者不超标(有 夹杂物但是他们的长度小于 0.5 刚度、宽度小于 2 m)或者直径小于 3 m。12.6.7 如果需要有关夹杂物成分的信息可以被提供。一般情况下,如果操作者通过光学检验不能够确定夹杂物,稀土 或钙处理钢或其他非传统氧化钢必须提供这样的这样的信息。12.6.8 在分析中测得的补充立体数据作为理想可能会包括在测试报告。在这次练习中这样测试数据的标准值不能被控 制。(看练习 E1245)13. 方法 B (长度)13.1 简介这种方法要求试样在放大 100 倍下 160mm2 的面积内抛光表面进行检查。 任何大于等于 0.127mm的夹杂 物需要测量并且单独记录。13.2 工艺:13.2.1 这种方法采用了带有两个平行的试样,试样的间距在放大100 倍的情况下等于 0.127mm。这个距离将要作为一个单位被引用。因为试样被放大了 100 倍,这个试样可能在某个视场被是被拉伸的(或带状的) ,在这种情况下两条平行 线的物理距离将要是 12.7mm。 an alternate technique would be to have a reticle made that will superimpose the required pattern directly onto the image as seen through the eyepiceces of the microscope.。图 7 是方法 B 推荐使用的测量格子。注明:包含在屏框中平行线被用来辅助视场读数。13.2.2 首先,用擦不掉的或者碳棒在试样表面画出试验区域。放试样在显微镜下面,在做有记号的检验区内的一个角 落里开始检测。 测量并记录所有视场中等于或者大于一个单元长的夹杂物。 间距大于一个单元的单个夹杂物应该看作两个或 者一个 stringer 来评定。夹杂物的长度应该按照四舍五入的方式进到下一个单位,只记录整数。例如,如果一个夹杂物的长度是 21/2单元长,它将要记为 2。如果一个夹杂物长度部分位于视场之外,也就是部分长度位于将要记为视场2 额达视场中,轻轻地移动视场使它的整个长度可以被测量。13.2.3 移动显微镜载物台,观察相邻的视场。重复以上测量步骤。注意上一个视场中任何夹杂物将不被记录。继续进 行直到全部抛光表面全部被扫视。图 6 表示一个典型的扫视外型。13.3 结果分析:13.3.1 每一个试样的测定结果将被分为两分,如下:13.3.1.1 夹杂物的长度首先应该被记录。为了描述夹杂物的宽度其长度将被增补,轻系列上标 T 重系列上标 H。10m 或者宽度小于 50的长度的夹杂物被定义为轻系。象这样,长度等于或者大于30m的夹杂物为重系。小于 10 m大于 30 m的夹杂物不能通过上标 T、H来表示。上标 d(不连续)、vd()和 g 也可以用来描述连续度或聚集度,举例说明如图8.13.3.1.2 除了最长的夹杂物,等于或者长于一个单位所有夹杂物的长度的平均值将要用一个数被报告,后跟上标来表 示夹杂物平均值的数量。13.3.2 需要时,在放大 100 倍下一系列微观照片显示着其他所有的非金属微粒,这些照片的对比可以用来描述试样的 基体外型的性质。如果需要,这些数据将要列入表A、B等等,为了增加夹杂物的数目。这个特殊的的微观照片利用需要争得感兴趣的组织之间的同意。13.3.3 下面是通过 6d-23-A 方法对单个试样的结果描述。 试验指出最大的夹杂物是 6个单位长。另外三个倍观测的夹杂 物的平均长度是 2 个单位长,并且基体夹杂物与 A 图中基体微观照片是相似的。13.3.4 所有试样的结果应该被列表。如果需要,夹杂物的主要类型应该记录下来(硫化物、硅酸盐、氧化物) 。14. 方法 C (氧化物和硅酸盐)14.1 简介这个方法主要研究在放大 100 倍下试样 160mm2的抛光表面。试样上每一个视场将要被检测不易变形的 铝氧化物和易变形硅酸盐层和对比板的比率。对于每一试样的检测,每一种夹杂物的聚集束应该被报告(O铝氧化物和S硅), per ten designation of plate。注明硫化物不能通过这种方法来标定。14.2 工艺14.2.1 这种方法运用了一个可以在试样表面呈现0.83mm2 视场区域的矩形屏框。矩形屏框能在试样上显示的实际尺寸为 0.79X1.05mm。(看图 9 )14.2.2 两种技术中任何一个可以用来屏蔽掉被要求尺寸的视场。 一个方法将要在配备 79.0X105.0mm 方形屏框的显微镜 下进行。另外一个种技术的优点是显微镜下有一个分度线,它可以直接叠加这个矩形屏框到视场当中。14.2.3 开始,用不易擦掉的记号笔或者碳棒在试样表面画出试样实验区域。放试样在显微镜下,然后从划定范围的一 个角落开始检测。 方形屏框的长边将要与滚动的方向平行。 与板的图象进行对比, 记录大部分与氧化物或者硅酸盐相似的 信息图象的数目, 或者两者都记录。 注明这是非常重要的, 如果在板上的被编号的信息图象中两个之间的一个夹杂物尺寸 变小,那么它将要四舍五入到较小的整数。 同样, 成束的夹杂物如果在试样表面的间距不小于40m或者它们之间的偏移大于 15 m,将要被评定为两个不同的夹杂物。14.2.4 移动载物台观察相邻的视场,重复与板的对比过程。继续这个检测直到所有抛光表面全部被检测。典型外型 扫视在图 6 中显示。调整载物台使整个夹杂物束在屏框中可视是需要的并且有时是非常必要的。 估定人的目的是在是在试样 上找到最大的氧化物和硅酸盐束。因此,实践中仅仅当潜在的最大的束出现时,估定人才扫视试样并停止。14.3 结果分析:14.3.1 通常在一束夹杂物中一系列独立微粒中,每类夹杂物的最大长度通常用来评估试样。硅酸盐的微观照片被用作 可变行的氧化物夹杂物和氧化物的微观照片被用作不变形的氧化物或者较硬层夹杂物。例如,试样可以评为 0-5 (氧化物) 和 S-4(硅酸盐),指出最长不变形的氧化物夹杂物与氧化物微观照片5 对比,和最长可变形的氧化物夹杂物与硅酸盐微观照片 4 对比。14.3.2 例如硫化物,当夹杂物超过微观照片指示的最大长度,调整可以指示最长夹杂物的数量或者特别夹杂物的精确 长度。15. 方法 D( 夹杂物含量低 )15.1 操作说明本试验方法为夹杂物含量低的钢而设计,以相差 0.5 级别分类,试样抛光区域在 100 倍下应有 160mm2。 检查抛光表面上每一个 0.50mm2( 0.000779in2 )的视场内的 A、 B、C和 D类型的夹杂物,并与评级图 I-r 同区域的进行比 较。每一个视场的比较结果都要记录和标记。15.2 操作程序15.2.1 每一个视场为边长 0.71mm的方形区域,如图 5,这样会得到试样上 0.50mm2 视场的结果。两种方法都可以得到 方形视场,一种方法是将 100 倍下的显微图象投影到刻有方形标记(边长71.0mm)的屏幕上,另一种选择就是在显微镜的视场中直接观察,该显微镜有按要求刻划的方形标记(见图5)。15.2.2 首先,用不可擦除的标识器或碳化物划线器在试样表面划出测试区。把试样置于显微镜上,开始检测试样的每 个视场。将此视场与评级图 -r 比较,根据第 12 部分列出的关于夹杂物类型的规则和显示的夹杂物的厚度,将该视场的夹 杂物成分进行分类。将所观察到的夹杂物与(A、 B、C和 D)类型进行比较,按细系和粗系记录最相符合夹杂物类型的严格级别数。 重要的一点是如果夹杂物视场落在两个级别之间,则四舍五入到最接近的级别数。因此, 如果一个视场中所含夹杂物数量少于或长度低于级别数 1/2 ,则记为 0。15.2.3 移动载物台,观察相邻视场,重复与评级图 -r 的比较程序。观察每个相邻视场,只有当夹杂物或其一部分落 入正方形标记中时, 才可进行分析。 不允许为了避免夹杂物与正方形边相交而简单地将夹杂物移入正方形视场。 继续此过程, 直到完成试样抛光表面的扫描。典型的扫描线路如图 6 所示。15.2.4 对比方法 A,本方法为每个视场评定法。通过逐步移动试样而形成任意视场的方法是不可取的。对于每类夹杂物( A型、 B型、C型和 D型),按粗系和细系记录与之最为符合的级别数。报告夹杂物级别数大于或等于0.5 的每个视场。级别数大于 3.0 的值见表 1。15.3 结果表示:15.3.1 按细系和粗系,记录每个试样中级别数为 0.53.0 的各类夹杂物( A、B、 C、D)的视场数。15.3.2 如果发现某视场或夹杂物的级别数超过了 3.0 (列于评级图 -r 和表 1),应单独记录。同样,如果宽度或直径 大于评级图 -r (和表 2)所列极限值,这些夹杂物也应单独记录。15.3.3 要求一个以上试样评定结果的平均值,可按表4 计算视场数的平均值,这些视场含有所有被检试样中每类夹杂物的评定数和类型。15.3.4 如果需要,可以检测夹杂物主要化学型(如使用扫描电镜和X 射线光仪)。15.4 图像分析介绍 通过金相显微镜, 可以清楚的观察到试样表面的夹杂物。 图像采集系统将采集图像并传送到图像分析屏幕上,图像分析软件用来分析夹杂物含量。15.5 图像分析程序15.5.1 将试样放在显微镜载物台上并使试样表面与光轴垂直。使用倒置式显微镜时,简单地将试样表面朝下放在载物 台平面上, 用台夹将试样夹紧。 使用正置式显微镜时, 将试样置于承物玻璃上, 用水平压机辅用粘结剂或橡皮泥将试样压平。 某些正置式显微镜配有自动水平载物台安装试样。 如果必须使用橡皮泥压平试样, 则放在试样表面与水平压机之间的隔纸纤 维就会附着在试样表面产生人为缺陷影响测量。应将试样表面附着的纸纤维吹掉。也可以选择另一种方法来避免这个问题, 即将一个椭圆型的铝环或不锈钢环磨平后, 放在试样与压块之间。 如果试样被镶嵌, 则将环压在镶嵌材料上。 如果试样没有 镶嵌,则必须使试样表面积大于 160mm2,压平时让环压在试样的边缘,以避免接触检测表面。15.5.2 按图像仪制造厂家的要求检查、对中显微镜光源,调节亮度使之符合摄像系统需要的水平。15.5.3 如果分析者是一个经验丰富的工作者, 可以采用 100 倍以外的放大倍率及最严重的非 0.50mm视场依据夹杂物类 型来测定。 如果系统不适用这种方法, 可以在不同的视场依据夹杂物类型及严重程度分别检测。 选择的放大倍率尽可能使视 场接近 0.50 mm2。由此造成的偏差将不会较大的影响结果的准确性。选择的放大倍率与 100 倍下检测的视场相比产生的最大 偏差为 1.3 微米。15.5.4 选择合适的灰度临界设定值以便氧化物或硫化物的检测。15.5.5 在检测硫化物时, 在相同区域氧化物周围会产生假象 (光环效应) 。可以使用自动成像分析系统或使用适当的计 算软件来绘制二维图像的方法来解决这个问题。依据图像分析系统选择最合适的方法。15.5.6 移动载物台使试样进入方形或巨形视场对160mm2 的最小区域检测评估。其他检测范围可以依据客户协议要求确15.5.7 依据检测试样夹杂物长度及数量的严重程度或类型使用计算机程序分类。该内容应被记录于结果,控制载物台 移动(就自动移动载物台而言)分别检测,记录结果。15.5.8 如果 A、B和 C类型夹杂物的宽度为 2 微米远小于它的长度, 则要尽可能多的发现它, 并依据长度评估它的严重 性。对于锻件产品而言,夹杂物已经发生了严重变形,则依据厂家和用户协议确定。在协议中,夹杂物厚度被设定在一个较 低的值,或者更小的值。对于厚度更小的夹杂物则采用更大的放大被率来评定,它的视场小于 0.50 mm2 。所测的视场综合, 以便得到有效的结果。见 15.5.3 。15.5.9 利用微机系统依据夹杂物厚度及严重程度统计大量数据并分类,它将 4种夹杂物分为 11级,05级每0.5 级 递增。在每个视场被检测并对严重性记录后,大量合适的检测位置也被记录于结果中。15.5.10 最差视场法要求不能随意选择视场,不能选择相近的视场。需要先进的图象分析系统。例如使用
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