超临界萃取技术分子蒸馏技术在中草药领域中的应用学习教案

会计学1超临界萃取技术分子超临界萃取技术分子(fnz)蒸馏技术在中蒸馏技术在中草药领域中的应用草药领域中的应用第一页，共68页。第1页/共68页第二页，共68页。第2页/共68页第三页，共68页。物质的四种状态：随着它的温度和压力而改变固态(gti)：液态：气态：超临界状态：处于临界温度（Tc）和临界压力（Pc）以上，以流体形式存在的物质 第3页/共68页第四页，共68页。第4页/共68页第五页，共68页。第5页/共68页第六页，共68页。在表中. 第6页/共68页第七页，共68页。第7页/共68页第八页，共68页。第8页/共68页第九页，共68页。第9页/共68页第十页，共68页。第10页/共68页第十一页，共68页。第11页/共68页第十二页，共68页。第12页/共68页第十三页，共68页。液态气态固 态升华线熔融线临界点超临界状态区域温度(wnd)压力(yl)超临界流体(lit)及固、液、气状态示意图CO2的临界温度（Tc） 和临界压力（Pc）分别为31.05和7.38MPa 第13页/共68页第十四页，共68页。第14页/共68页第十五页，共68页。(cuq)溶质相近的超临界流溶质相近的超临界流体作为萃取体作为萃取(cuq)剂。剂。超临界流体超临界流体(lit)(lit)的选择的选择第15页/共68页第十六页，共68页。萃取用超临界流体萃取用超临界流体(lit)(lit)的选择的选择第16页/共68页第十七页，共68页。二氧化碳超临界流体萃取二氧化碳超临界流体萃取(cuq)(cuq)剂剂的优点的优点临界温度适宜；安全无毒；惰性气体，操作安全，便于储存和运输价廉易得；萃取(cuq)特性和极性可通过调节萃取(cuq)压力、温度、及加入夹带剂。 第17页/共68页第十八页，共68页。超临界二氧化碳流体的溶解超临界二氧化碳流体的溶解(rngji)(rngji)性能性能l亲脂性、低沸点的成分(chng fn)易被萃取；l强极性基团的引入，不易被萃取；l糖类、氨基酸类在40MPa以上才能被萃取；l分子量越大越难萃取， MW300以下易被萃取，500以上难萃取。 第18页/共68页第十九页，共68页。与CO2分离，从而达到提取分离的目的。第19页/共68页第二十页，共68页。CO2加压泵药材药材(yoci)超临界流体超临界流体(lit)萃取基本原理示意图萃取基本原理示意图储罐储罐药材药材(yoci)超临界流体高压二氧化碳气体萃取釜解析釜第20页/共68页第二十一页，共68页。第21页/共68页第二十二页，共68页。v超临界流体萃取的工艺流程一般超临界流体萃取的工艺流程一般(ybn)是由萃取（是由萃取（CO2溶解溶质）和分离（溶解溶质）和分离（CO2和溶质的分离）和溶质的分离）2步组成。步组成。v v它包括高压泵及流体系统、萃取池系统它包括高压泵及流体系统、萃取池系统和收集系统三个部分和收集系统三个部分 第22页/共68页第二十三页，共68页。药材(yoci)粉碎(fn su)装料CO2和溶质萃取釜分离釜CO2溶质以液相析出产品CO2原料储罐冷冻加压超临界流体相加温CO2流向物料流向第23页/共68页第二十四页，共68页。 萃取能力强，提取率高； 可以有选择地进行提取；提取温度低，适合热敏性、易氧化成分(chng fn)的提取； 提取时间快、生产周期短；工艺稳定；有利于中药现代新药的研制；环保。 第24页/共68页第二十五页，共68页。 萃取（溶解萃取有效成分）； 去除(q ch)（有害物质，不纯物）；脱除溶剂（脱溶剂、脱黏合剂）；分馏（分布窄的制品）； 催化反应（酶反应，非均相催化反应等） ；第25页/共68页第二十六页，共68页。 调整(tiozhng)（酶活性的调整(tiozhng)，杀菌等） ；介质（微粒，薄膜制造等） ；添加剂（不溶解领域的增大溶解等） ；分析（超临界色谱） ；其它（装备，设备，工艺应用） 。 第26页/共68页第二十七页，共68页。 酵母、菌体产物的萃取动植物油萃取食品脱脂 ；奶脂脱胆固醇咖啡、茶叶脱咖啡 ；啤酒花萃取植物色素的萃取香辛料萃取含醇饮料软化，香烟(xingyn)除尼古丁脱色、脱臭，灭菌。 第27页/共68页第二十八页，共68页。 煤中有效成分的萃取（烃焦油、杂酚油）煤液化油的萃取与脱灰。石油渣油的脱沥青、重金属的去除原油重质油的软化原油的三次回收(hushu)醇的浓缩脱水 第28页/共68页第二十九页，共68页。 天然香料(xinglio)的萃取促成香料(xinglio)的分离与精制化妆品原料萃取与精制。界面活性剂脂肪酸酯甘油单酯等第29页/共68页第三十页，共68页。 酶、维生素的精制与回收动植物中有效成分的萃取化学原料药的浓缩(nn su)、精制、脱溶剂脂质混合物的分离与精制第30页/共68页第三十一页，共68页。 强亲脂性成分(chng fn)亲脂性成分(chng fn)较大极性成分(chng fn)第31页/共68页第三十二页，共68页。青蒿素的提取(tq)贯叶连翘提取(tq)物第32页/共68页第三十三页，共68页。红豆杉中紫杉(z shn)烷类化学成分的研究姜黄油化学成分的研究及姜黄油提取第33页/共68页第三十四页，共68页。复方丹参制剂中丹参提取(tq)的工艺改革大蒜注射液的工艺改革柴胡注射液的工艺改革穿心莲片的工艺改革第34页/共68页第三十五页，共68页。蛇床子超临界CO2提取有效部位新药研究(ynji)苦参总碱的超临界CO2提取及苦参总碱注射液二类新药的研究(ynji)第35页/共68页第三十六页，共68页。复方雪莲栓剂(shunj)二类新药的研究复方香薷三类新药的研究第36页/共68页第三十七页，共68页。第37页/共68页第三十八页，共68页。萃取工艺：称取一定重量的粉碎后的益智仁装入萃取工艺：称取一定重量的粉碎后的益智仁装入萃取器中萃取器中,系统开始升温至各处要求的温度系统开始升温至各处要求的温度,然后启然后启动加压泵动加压泵 ,将达到临界状态的将达到临界状态的CO2 送入萃取器送入萃取器,超超临界状态的临界状态的CO2 在与物料连续接触的过程中在与物料连续接触的过程中,有效有效成分被萃取到临界液体中成分被萃取到临界液体中,通过等温降压或降温降通过等温降压或降温降压进入分离器压进入分离器,由于此处的由于此处的CO2 流体已不再是超临流体已不再是超临界状态界状态,且携带物料的能力下降且携带物料的能力下降(xijing),萃取物萃取物在分离器中与在分离器中与CO2 分开分开. 萃取物从分离器下部取出萃取物从分离器下部取出,而而CO2 再经缓冲器进入再经缓冲器进入CO2 贮罐贮罐,可循环使用。可循环使用。萃取器和分离器的温度由夹套水温控制。萃取器和分离器的温度由夹套水温控制。第38页/共68页第三十九页，共68页。第39页/共68页第四十页，共68页。第40页/共68页第四十一页，共68页。第41页/共68页第四十二页，共68页。第42页/共68页第四十三页，共68页。l粗粉：目粗粉：目l萃取压力萃取压力(yl)： 15al萃取温度：萃取温度：40lCO2流量：流量：22L/hl解析压力解析压力(yl)：5.5al解析温度：解析温度： 40第43页/共68页第四十四页，共68页。项目SFE-CO2水蒸汽蒸馏95%乙醇提取当归600kg4800元600kg4800元600kg4800元CO2乙醇300kg450元02400kg12000元电蒸汽1200元2000元2000元工资与设备1500元1200元1300元总成本7210元8000元20100元总产物9.35kg油0.6kg油90kg浸膏单位成本800元/kg油13000元/ kg油200元/ kg浸膏性状红棕色澄清油红棕色油棕褐色稠膏耗时小时小时小时杂质少少多第44页/共68页第四十五页，共68页。大黄丹参厚朴连翘乌药苍术肉桂乳香当归木香青蒿没药白芷香附辛夷益智独活姜黄野菊花川芎干姜丁香防风高良姜花椒羌活降香蛇床子紫草牡丹皮旱芹中药(zhngyo)SFE-CO2实例第45页/共68页第四十六页，共68页。l 分离技术分离技术(jsh)l化学反应化学反应l设备研发设备研发第46页/共68页第四十七页，共68页。第47页/共68页第四十八页，共68页。第48页/共68页第四十九页，共68页。第49页/共68页第五十页，共68页。 2kTd2 p分子运动自由(zyu)程公式 温度、压力及分子有效直径是影响分子平均运动自由程的主要(zhyo)因素。第50页/共68页第五十一页，共68页。当压力一定时, 物质的分子运动平均自由程随空间温度增加而增大; 当温度一定时, 平均自由程L 与空间压力P成反比, 真空度越高(空间压力越小)L 越大, 分子之间碰撞几率越小。分子蒸馏的分离作用(zuyng)正是依据分子平均自由程不同这一性质来实现的。第51页/共68页第五十二页，共68页。第52页/共68页第五十三页，共68页。（1）轻、重分子(fnz)的平均自由程必须要有差异，且差异越大越好；（2）蒸发面与冷凝面间距必须小于轻分子(fnz)的平均自由程。第53页/共68页第五十四页，共68页。(1) 物料分子从液相主体向蒸发表面扩散, 在这里液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素;(2) 物料分子在液层上自由蒸发速度随温度升高而增大, 但是, 分离(fnl)因素却随温度升高而降低;第54页/共68页第五十五页，共68页。 (3) 分子从蒸发面向冷凝面飞射。在飞射过程中可能与残存的空气分子碰撞, 也有可能相互碰撞, 但是, 只要真空度合适, 使蒸发分子的平均自由程大于或等于蒸发面与冷凝面之间的距离即可, 过分提高真空度在工程上是毫无必要的;(4) 轻分子在冷凝面上冷凝。如果(rgu)冷凝面的形状合理而且光滑并迅速转移, 则可以认为冷凝是瞬间完成的。第55页/共68页第五十六页，共68页。(1) 操作温度低, 可大大节省能耗；(2) 蒸馏压强(yqing)低, 要求在高真空度下操作；(3) 受热时间短, 降低热敏性物质的热损伤；(4) 分离程度及产品收率高。第56页/共68页第五十七页，共68页。第57页/共68页第五十八页，共68页。(1) 产品(chnpn)品质高；(2) 产品(chnpn)能耗小；(3) 产品(chnpn)成本低。第58页/共68页第五十九页，共68页。第59页/共68页第六十页，共68页。第60页/共68页第六十一页，共68页。(1) 工作(gngzu)压力；(2) 蒸馏温度；(3) 进料速度；(4) 旋转速度。第61页/共68页第六十二页，共68页。肉桂油分子蒸馏技术(jsh)纯化研究第62页/共68页第六十三页，共68页。香附油的精制工艺(gngy)研究第63页/共68页第六十四页，共68页。工艺工艺(gngy)研究路线研究路线第64页/共68页第六十五页，共68页。结果结果(ji gu)：第65页/共68页第六十六页，共68页。结论结论(jiln)： 在一定真空度下,经70110 分子蒸馏后的挥发油含量均可达50 %以上,但馏出物以90 时为最多,且含量也最高。曾用此方法对香附油中- 香附酮、苍术油中苍术素、藿香油中藿香酮等成分(chng fn)进行富集,均获得理想结果。可以说用分子蒸馏法富集超临界萃取物中某些成分(chng fn)也是一种较为理想的选择。第66页/共68页第六十七页，共68页。提高原有中草药的质量开发中草药新产品(chnpn)清除中草药中不良物质使中药的生产科学化、现代化第67页/共68页第六十八页，共68页。