次氯酸根或次氯酸钠含量测定(滴定法).

次氯酸钠含量测定法1原理次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准 溶液滴定。2KI + 2CH3COOH2CH3COOK2HI2HI + NaCIS I2 + NaCI+ H2OI2 + 2Na2S2OI 2NaI+ Na2S4O6 2仪器2.1 250毫升碘量瓶2.2 100毫升烧杯3试剂3.1碘化钾（分析纯3.2 1%淀粉溶液：将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏 水至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存（三氯甲烷56滴亦 可。3.3 36%醋酸（用分析纯冰醋酸配制。3.4 0.100N 硫代硫酸钠溶液：将25g硫代硫酸钠（分析纯Na2S2O3 5H2O和0.2g 无水碳酸钠（分析纯Na2CO3S解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至 1000毫 升贮存于棕色瓶中防止分解。经过 23天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。3.5 0.1000N重铬酸钾标准溶液：取分析纯重铬酸钾10g于120C烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。0.100N硫代硫酸钠溶液的标定a. 用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫 代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。b. 计算0.1000 X 25N=V式中：N 硫代硫酸钠溶液的当量浓度V-硫代硫酸钠溶液的毫升数4步骤 4.1吸取2毫升（或依含量定试样于碘量瓶中，加入 50毫升水及1g碘化钾摇动溶 解。4.2加入5毫升36%醋酸，密塞摇匀，静置5分钟。4.3用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入 5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚 好消失，记录用量V。5计算NX VX 0.03725 X 1000次氯酸钠浓度=（g/L2式中：N 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度V-硫代硫酸钠标准溶液的用量（单位mL次氯酸钠分子量0.03725 2000