氧化锌处理暨铟锗富集工艺操作规程

氧化锌处理及铟锗富集工艺操作规程1 范围本规程包括氧化锌处理及铟锗富集的工艺流程、基本原理、原料及其质量要求、工艺操作条件、岗位操作法、产出物料及其质量要求、主要技术经济指标和主要设备。2 工艺流程氧化锌处理及铟锗富集工艺流程（见图一）3 基本原理氧化锌处理和铟锗富集是利用脱除氟氯的氧化锌作原料，利用浸出和置换等工艺，达到分离锌、铅和富集铟锗目的。3.1 氧化锌中性浸出用锌电解废液作为溶剂，控制适当的PH值和温度，使原料中大部分锌进入溶液，而铟、锗、铅等有价金属则残留于渣中。见图一化学反应式如下ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O3.2 氧化锌酸性浸出用锌电解废液和硫酸作溶剂，在高温和较高酸度的条件下，使氧化锌中性浸出底流中的锌、锗、铟、鎵，尽可能地进入溶液，而铅留于渣中，达到锌、铟、锗和铅的分离。化学反应如下：ZnO+H2SO4 =ZnSO4+H2OIn2O3+3H2SO4=In2（SO4）3+3H2OGeO2+2H2SO4=2Ge（SO4）2+2 H2OGeO+H2SO4=Ge SO4+ H2O3.3 锌粉置换沉铟锗根据有关金属电极电位的不同，用加锌粉的方法，使铟锗从溶液中置换出来，电解废液 氧化锌球磨3絮凝剂中性浸出中性浓密高位槽 中上清液 送焙砂浸出底流低酸浸出 压滤 硫酸 高位槽 滤渣 滤液浆化 电解废液贮槽 硫酸铜、锌粉高酸浸出压滤沉铟压滤 富铟渣 滤液 滤液 滤渣 待处理 渣洗涤中和压滤压滤 中和渣 送回转窑 滤液 含锌滤液 铅银渣 送铅系统 图1 氧化锌处理及铟锗富集工艺流程进入置换渣中，达到锌与铟、锗分离，以及铟、锗富集目的。化学反应式如下：In2（SO4）3+3Zn=3ZnSO4+2InGe（SO4）2+2Zn=2ZnSO4+GeGeSO4+Zn=ZnSO4+Ge4 原料、材料成分及质量要求4.1氧化锌焙烧成分（%）Zn 5863，Pb 813，As 0.40.6，Sb 0.030.10，F0.01，CL %，In %。物理规格，粒度不大于50mm，无杂物硬块。4.2 锌电解废液Zn 4560g/L，H2SO4 150200g/L锌粉Zn有86%粒度小于80目，无杂物。4.4 3#凝聚剂含聚丙烯酰胺浓度8%。4.5 压滤布3927#涤纶布。5 工艺操作条件5.1 中性浸出5.1.1 浸出温度 6575。5.1.2 矿浆在槽内浸出时间 6070min。5.1.3 矿浆液固比 68:1。5.1.4 浸出始酸 120160g/L。5.1.5 浸出终点PH值 4.85.05.2 氧化锌低酸浸出5.2.1 浸出温度 7080。5.2.2 浸出始酸 140180g/L。5.2.3 浸出终点PH值 0.51.5。5.2.4 浸出液固比 56:1。5.2.5 浸出时间 6090min。5.3 氧化锌高酸浸出5.3.1 浸出温度 8090。5.3.2 浸出时间 68h。5.3.3 浸出始酸 240250g/L。5.3.4 浸出终酸 80 g/L。5.3.5 浸出液固比 56:1。5.4 置换沉铟5.4.1 置换前液成份（g/L）。H2SO4 1020，In0.25。5.4.2 置换温度 7585。5.4.3 置换时间 23h。5.4.4 锌粉加入量 5060Kg/Inkg。5.4.5 硫酸铜加入量 2.53.0Vg/Inhg。5.4.6 置换终点PH值 4.85.0。5.4.7 置换后液 In0.003g/L。5.5 氧化锌中性浓缩5.5.1 温度 5060。5.5.2 中上清液PH值 5.05.20。5.5.3 浓缩上清区 1m。5.5.4 中上清液含悬浮物 1.5 g/L（干量）。5.5.5 底流比重 1.451.60。5.5.6 底流排放方式 间断排放，每班排底流2至3次。6 岗位操作法6.1 球磨上矿岗位6.1.1 开车前要做好设备的检查工作，检查冷却水和油箱，齿轮内的油位是否正常。6.1.2 开车程序：先打开冷却水开关适当位置，再开油泵，球磨机，然后先进液，再下料。 停车程序：首先停料，再开闭进液开关，再停球磨机，然后停油泵，关闭冷却水开关。6.1.3 经常和定期检查球磨机轴是否润滑正常，注意球磨机的维护和保养。6.1.4 根据氧化锌中性浸出的要求，控制好矿浆液固比，下料连续均匀，做到不粘球和不堵塞管道。磨矿完毕后，要清洗球磨机和管道。6.1.5 球磨机装球数量必须符合要求，不满筒体25%的要补球。6.1.6 及时做好原始记录，做到真实、准确、清楚、完整。6.2 氧化锌中性浸出岗位6.2.1 交接班与开动本岗位设备前，必须仔细检查各设备的现状，使其符合正常生产要求。6.2.2 每槽先配电解废液3540m3，配好后测定溶中酸含量，根据酸量确定下料量，并通知球磨上矿岗位磨矿冲矿。然后开启搅拌机进行搅拌。6.2.3 当矿浆淹没蒸汽管口时，开蒸汽升温，控制浸出温度6575。同时经常检查矿浆的酸度，当酸度58g/L，通知球磨上矿岗位停止送料，继续搅拌，控制终点PH值4.85.0。然后才能放槽。6.2.4 槽做好后，取样送化验，分析浸出液中Zn、As、Sb、Ge。6.2.5 及时做好原始记录，做到真实、准确、清楚、完整。6.3 氧化锌低酸浸出岗位6.3.1 交接班与开动本岗位设备前，必须认真仔细检查各设备的现状，并使其符合正常生产要求。6.3.2 先每槽配入电解废液约30m3，并开蒸汽升温控制浸出温度7080，同时打入氧化锌中性浓缩底流，浸出时间6090min，控制槽内终点PH0.51.5，然后通知放槽压滤。6.3.3 槽做好后，取样送化验，分析氧化锌低酸浸出液中Zn、In、Ge、H2SO4、Fe。6.3.4 及时做好原始记录，做到真实、准确、清楚、完整。6.4 氧化锌高酸浸出岗位6.4.1 交接班与开动本岗位设备前，必须认真仔细检查各设备现状，并使其达到正常生产要求。6.4.2 先每槽配入电解废液和浓硫酸，控制其酸度240250g/L，当溶液淹没蒸汽管口时，开蒸汽升温，控制浸出温度8090。同时打入氧化锌低滤渣矿浆，浸出反应时间68h，控制浸出终酸80g/h后，关蒸汽并通知槽下岗位放槽压滤。6.4.3 槽做好后，取样送化验，分析氧化锌高酸浸出液中Zn、Fe、H2SO4。6.4.4 及时做好原始记录，做到真实、准确、清楚、完整。6.5 氧化锌中性浓缩岗位6.5.1 必须将氧化锌中浸矿浆引入中心导流筒中，避免短路，保证澄清效果，并及时调整好浓密机进口与出口流量，严禁溶液冒槽。6.5.2 往絮凝剂溶解槽中加清水4.55m3，再加入凝聚剂56桶（每桶2530公斤），然后开蒸汽加温搅拌，待完全溶解后，再用泵将3#絮凝剂输送到高位槽，供生产用。絮凝剂必须连续均匀加入溜槽做到不断流，不成团，并依据浓缩要求，合理加入。6.5.3 勤检查浓密机上清液的清、浑情况，并及时调整底流排放量，与絮凝剂加入量，确保上清区大于1米。每隔两个小时，取液定性铁，并测定溶液的PH值，每班取一个液样化验锌、铁、砷、锑、锗、铜、镉、镍、钴。6.5.4 每半个小时检查浓密机运行情况，防止因突然停电等意外情况而造成浓密机被压死。如遇突然停电或者浓密机自动停转，开动时要先用手顺盘车一圈后再启动，若启不动，必须马上上报有关部门，作返液清渣处理。6.5.5 经常检查和维护好浓密机，确保正常运转。在升降耙臂时，应慢慢提落中心轴，使蜗轮、蜗杆正常齿合，开车时得事先顺盘车，避免限位开关顶坏。6.5.6 及时做好原始记录，做到真实、准确、清楚、完整。6.6 铟锗富集岗位6.6.1 交接班与启动本岗位设备前，必须认真仔细检查，了解各设备的现状，并使其达到正常生产要求。6.6.2 从氧化锌低酸滤液贮槽输送的60m3溶液到贮铟槽。当溶液淹没蒸汽管口时，开蒸汽升温，并控制温度7585，并启动搅拌机进行搅拌。6.6.3 当液温达到5560时，启动锌粉给料机，开始加入锌粉，所需锌粉在12小时内，均匀缓慢加入。当溶液PH值到2.5时，则加入硫酸铜，当溶液PH值至4.0时，停止加锌粉，继续搅拌一小时，待溶液PH值4.85.0时，即可放槽压滤。6.6.4 置换槽进溶液前，要检查槽上密封和通风情况，采取防护措施，以免砷化氢中毒。在置换操作中检查溶液温度与酸度时，同样采取防护措施后，方可操作。6.6.5 及时做好原始记录，做到真实、准确、清楚、完整。6.7 厢式压滤岗位6.7.1 压滤前，严格按压滤机使用的注意事项，对压滤机进行认真检查，了解其现状，使其达到正常生产要求。6.7.2 压滤机的操作按下列过程进行a、压紧滤板将操作“操作/保压/拉板”开关拨到“操作”位置，按下“压紧”按钮，活塞杆前移压紧滤板达到标定上限压力25KPa时，液压电机自动关停。再将“操作/保压/拉板”开关拨到“保压”位置上，压滤机进入自动保压状态。b、进料压滤压滤机进入保压状态后，合上自动翻板机构，检查各管路阀门开闭状况，确认无误后启动进料泵，慢慢开启进料阀，料浆从进料孔进入各滤室，在规定压力下实现加压过滤，形成滤饼。c、松开滤板将“操作/保压/拉板”拨到“操作”位置，按下“回程”按钮，活塞回程，滤板松开。同时打开自动翻板机构。活塞退到位后，压紧板触及行程开关，回程结束。d、拉板卸滤饼当采用自动拉板卸饼时：将“操作/保压/拉板”开关拨到“拉板”位置，按下“拉板”按钮，拉板系统开始动作，将滤板逐一拉开，滤饼靠自重卸掉。当采用手动拉板卸饼时，人工手动依次拉板卸饼。e、清洗整理滤布拉板卸料以后，残留在滤布上的滤渣用人工清理干净，滤布重新整理平整，开始下一工作循环。当滤布的截留能力衰退时，则对滤布进行清洗或更换。6.7.3 及时做好原始记录，做到真实、准确、清楚、完整。7 中间产品质量要求7.1 氧化锌中性浸出上清液（g/L）Zn 140170，As0.00036，Sb0.007，Ge0.006，PH值5.05.2，含固量1.5g/L（湿重）7.2 氧化锌低酸浸出、滤液（g/L）In2.5，Ge 0.010.02，H2SO4 2027.3 铟、锗富集渣（%）In2.50，Ge0.15，Zn 2030，H2O50，不夹带杂物。7.4 置换后滤液（g/L），In0.003。8 主要技术经济指标8.1 氧化锌锌浸出率95%。8.2 铅渣产率30%，铅渣含酸溶锌1.5%。8.3 铟回收率（从氧化锌至富集渣）4550%。8.4 铟浸出率5060%。8.5 铟置换率98%。8.6 氧化锌中性浓缩能力23m3/m2d。8.7 锌粉单耗5060kg/kgIn。8.8 硫酸铜单耗3.504.50 kg/kgIn。9 主要设备规格、性能序号设备名称规 格 性 能数量备注1氧化锌料仓40003500mm，V=45m31个2湿式球磨机15001500，N=60KW1台内衬锰钢，研磨体钢球。3溶液高位槽35003500mm，V=30m31个Q235-A，内衬FRP4矿浆输送泵附：电机50FTU-30-C3，Q=20m3/h，H=30mY132S2-2，N=7.5KW1台1台5氧化锌浸出槽附：机电传动设备42005400mm，V=80m3LC90-30/68，Y200L-4，N=30KW8台8台搅拌器1450mm6电解废液高位槽40004000mm，V=45m31个Q235-A内衬FRP7硫酸高位槽25002500mm，V=10m31个Q235-A8ZnO浸出矿浆泵附：电机100FTV-35-C3，Q=60m3/h，H=35mY180M-2，N=22KW3台3台9ZnO浸出压滤泵附：电机65FTV-54-C3，Q=60m3/h，H=50mY200L1-2，N=30KW5台10ZnO浸出渣浆化槽附：减速机电动机25002500mm，V=10m3BLY12-29-5.5Y132S-4，N=5.5KW2台2台2台槽体材质1ch8Ni9ti11贮液槽70006500mm，V=220m35台槽体钢筋砼，内衬FRP。12溶液输送泵附：电动机100UHB-ZK-A，Q=80m3/h，H=25mY2-200L1-2，N=30KW5台5台13氧化锌中浸浓密机附：旋转电机 提升电机150004000mm，F=176m2Y112m-4，N=4.0KWY100L-6，N=1.5KW1台1台1台槽体钢筋砼，内衬FRP。14锌粉给料器HYDB，600mm2台15厢式压滤机附：液压站电机拉板电机翻板电机XHYZ100/1000-UY90L-2，N=2.2KWN=0.55KWN=0.37KW4台4台4台4台16厢式压滤机附：液压站电机XMYZ60/1000-UY90L-2，N=2.2KW2台2台17污水泵附：电机50FYUB-25-1000，Q=25 m3/h，H=20mY132S1-2，N=5.5KW2台2台18电动单梁悬挂起重机附：起升电机运行电机大车电机Q=3t，LK=9m ，H=18mN=4.5KWN=0.4KWN=0.4KW1台1台1台2台19电动单梁悬挂起重机附：起升电机运行电机大车电机Q=3t，LK=7m，H=18mN=4.5KWN=0.4KWN=0.4KW1台1台1台2台- 12 -