药物分析自测题参考答案

第四章药物的含量测定方法与验证一、单项选择题1.测定碘与苯环相连的含卤素有机药物（如泛影酸）的含量时，可选用的方法是（）A.溶解后直接测定B.碱回流后测定C.酸回流后测定D.氧瓶燃烧法破坏后测定E.凯氏定氮法2、中国药典规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸光度应控制在（）A.0.0-0.2B.0.0-1.0C.0.3-1.0D.0.2-0.8E.0.3-0.73、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以（）A.回收率表示B.偏差表示C.标准偏差表示D.相对标准偏差表示E.相关系数表示4、进行制剂的回收率实验时，式样的份数是（）A. 1个浓度3份（共3份）B. 1个浓度6份（共6份）C. 3个浓度各1份（共3份）D. 3个浓度各2份（共6份）E. 3个浓度各3份（共9份）5.精密度通常用（）A.回收率表示B.平均偏差表示C.相对平均偏差表示D.相对标准偏差表示E.相关系数表示6、在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用方法能准确测定出被测物的特性称为（）A.专属性B.线性C.检测限D.定量限E.耐用性7 .用HPLC进行实验时，通常用信噪比为3时，对应的浓度估计为（）A.准确度B.精密度C.检测限D.定量限E.专属性8 .在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（）A.耐用性B.精密度C.线性D.范围E.专属性9 .在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（）A.重复性B.中间精密度C.重现性D.耐用性E.稳定性10 .氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量，其吸收液应选（）A.H2O2+水的混合液B.NaOH。的混合液C.NaOH+H2O2混合液D.NaOH+HCl混合液E.水二、多项选择题1 .用氧瓶燃烧法测定药物时，所必备的实验物品有（）A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.前端做成螺旋状的钳丝C.容量瓶D.定量滤纸E.凯氏烧瓶2 .色谱系统适用性实验包括（）A.理论塔板数B.准确度C.分离度D.重复性E.拖尾因子3 .鉴别实验方法需验证的效能指标有（）A.准确度B.精密度C.专属性D.检测限E.耐用性4.药物杂质检查需要验证的效能指标有（)A.准确度B.精密度C.专属性D.检测限E.耐用性5.药物含量测定方法需要验证的效能指标有（)A.准确度B.精密度C.专属性D.检测限E.耐用性三、配伍选择题1-3A.色谱柱的效能B.色谱系统的重复性C.色谱峰的对称性D.方法的灵敏度E.方法的准确度下列色谱参数用于评价1 .理论塔板数（）2 .拖尾因子（）3 .色谱峰面积或峰面积比值的RSD（）4-7A.1B.1.5C.2.0D.3E.10下列要求的限度为4 .检测限要求信噪比（）5 .定量限要求信噪比（）6 .定量分析时要求色谱峰分离度大于（）7 .定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD（%不大于（）四、名词解释1 .准确度2 .精密度3 .LOD4 .LOQ五、问答题1、简述氧瓶燃烧法的原理、特点。2、凯氏定氮法测定有机含氮药物的原理是什么，硫酸、硫酸钾及硫酸铜的作用分别是什么？3、分析方法验证的效能指标有哪些？五、计算题1 .用碘滴定液滴定维生素C,化学反应式为：C6H8O6+I2AC6H6O6+2HI计算：碘滴定液（0.05mol/L）对维生素CMGHbO6）=176.13的滴定度。（8.806mg/mL）2 .阿司匹林（C9H804）的含量测定：精密称取本品0.4015g,加中性乙醇20ml溶解后，加酚酗:指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1025mol/l）滴定至终点时，需要21.68ml,每1ml氢氧化钠（0.1mol/l）相当于18.02mg的C9H8。4,求本品的百分含量。（99.7%）3 .盐酸氯丙嗪（Ci7H19ClN2SHCl）的含量测定：取本品约0.2112g,精密称定，加醋酎10ml,振摇溶解后，加醋酸汞试液5ml与橙黄IV指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L,F=1.001）滴定，至溶液显红色时需要5.98ml,并将滴定的结果用空白试验矫正，需要0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于35.53mg的G7H19CN2sHCl,求本品的百分含量。（99.9%）4 .司可巴比妥纳的含量测定方法如下：取本品约0.1g,精密称定，置250mL碘量瓶中，加水10mL,振摇使溶解，精密加澳滴定液（0.05mol/L）25mL,再加盐酸5mL,立即密闭并振摇1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL,立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验矫正。反应式如下:精选范本Bri+EKI2KBr+r1+EN如31al-SQ已知：司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.27,供试品的称量量W=0.1022g,硫代硫酸钠滴定液的浓度为0.1038mol/L,供试品消耗硫代硫酸钠滴定液15.73mL,空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液23.21mL。计算：司可巴比妥钠的含量（）（98.8%）5 .精密称取对乙酰氨基酚0.0420g,置250mL量瓶中，力口0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL,置100mL量瓶中，加0.4%M氧化钠溶液10mL,加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸收度为0.594,按C8H9NO2的吸收系数为715,计算本品百分含量。（98.9%）6 .卡马西平的含量测定：精密称取本品0.0515g,置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取2ml至200ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度。照紫外-可见分光光度法，在285nm波长处测定吸光度为0.525;另取卡马西平对照品0.0505g,同法测定，测得吸光度为0.523,求本品百分含量。（98.4%）7 .肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素50.0mg,置25mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取此溶液与内标溶液（0.12mg/mL）各2mL,置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20dL注入HPLC仪，测得肾上腺素与内标物的峰面积分别为14250和10112;另精密量取肾上腺素注射液1mL,置10mL量瓶中，加相同能读内标液2mL,加流动相稀释至刻度，摇匀。取20dL注入HPLC仪，测得肾上腺素与内标物的峰面积分别为17840和10210。注射液的标示量为10mg/2mL,求其标示百分含量。计算：肾上腺素注射液的标示百分含量。（99.2%）第六章自测题一、单项选择题1 .两步滴定法测定阿司匹林片是因为（）C.需用碱定量水解A.片剂中有其他酸性物质B.片剂中有其他碱性物质D.阿司匹林具有酸碱两性E.使滴定终点明显2 .某药物与碳酸钠试液加热水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭气产生，则该药物是（）A.阿司匹林B.盐酸普鲁卡因C.对氨基水杨酸钠D.醋酸E.盐酸利多卡因3 .两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是：（）A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.0mg4 .下列哪种芳酸类药物，不能用三氯化铁反应鉴别。（）A.对乙酰氨基酚B.阿司匹林C.口引喋美辛D.口比罗昔康E.二氟尼柳5 .药物结本中与FeCl3发生反应的活性基团是（）A.甲酮基B.酚羟基C.芳伯氨基D.乙酰基E.脂肪伯氨基6 .阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是（）A.苯酚B.乙酰水杨酸C.水杨酸D.醋酸E.水杨酰水杨酸7 .剩余滴定法测定阿司匹林的依据是（）A.竣基的酸TB.酰胺基水解定量消耗碱液C.利用水解产物的酸性D.利用水解产物的碱性E.其酯水解定量消耗碱液8 .芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作为溶剂，所谓中性”是指（）A.pH=7B.对所用指示剂显中性C.除去酸性杂质的乙醇C.对甲基橙显中性E.对甲基红显中性9 .住分配色谱-紫外可见分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是（）A.阿司匹林B.水杨酸C.中性或碱性杂质D.酸性杂质E.水杨酸和阿司匹林10 .下列药物中，能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是（）A.阿司匹林B.口比罗昔康C.对乙酰氨基酚D.二氟尼柳E.口引喋美辛11 .直接滴定法测定阿司匹林原料药含量时，若滴定过程中阿司匹林发生水解，对测定结果的影响是（）A.偏高B.偏低C.无变化D.不确定12 .在试管中炙灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是（）A.阿司匹林B.二氟尼柳C.口比罗昔康D.对乙酰氨基酚E.酮洛芬13 .水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH是（）A.Ph10.0B.Ph2.0C.Ph89D.Ph46E.Ph1214 .下列药物的酸性强弱顺序正确的是（）A.水杨酸苯甲酸阿司匹林B.水杨酸阿司匹林苯甲酸C.阿司匹林水杨酸苯甲酸D.苯甲酸阿司匹林水杨酸E.苯甲酸水杨酸阿司匹林15 .阿司匹林中应检查的杂质是（）。A.苯甲酸B.对氨基酚C.间氨基酚D.水杨酸钠E.水杨酸16 .鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（）。A.碘化钾 B.碘化汞钾C.三氯化铁D.硫酸亚铁 E.亚铁氧化钾二、多项选择题1 .直接能与三氯化铁产生颜色反应的药物有（）A.水杨酸B.酮洛芬C.二氟尼柳D.口比罗昔康E.阿司匹林2 .阿司匹林片剂可以采用的含量测定方法有（）A.亚硝酸钠滴定法B.水解后剩余滴定法C.两步滴定法D.紫外分光光度法E.高效液相色谱法3 .两步滴定法测定阿司匹林含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用是（）A.中和游离的水杨酸B.中和阿司匹林分子中的竣基C.中和酸性杂质D.中和辅料中的酸D.水解酯键4 .采用两步滴定法测定阿司匹林片含量时，下述描述正确的是（）A.第一步消耗碱量不计B.水解产物不干扰C.酸性稳定剂干扰D.第二步水解消耗减量只与阿司匹林有关E.磷酸干扰测定5 .用直接滴定法测定阿司匹林含量（）A.反应摩尔比为1:1B.在中性乙醇溶?中滴定C.用盐酸滴定液滴定D.以甲基橙为指示剂E.滴定时不断振摇，防止局部水解三、配伍选择题1-4A.加酸水解，在酸性条件下，与亚硝酸钠、碱性-3泰酚反应，显红色。B.溶于硫酸后，与重铭酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色。C.与硝酸反应显黄色D.与碳酸钠试液加热水解，再加过量稀硫酸酸化后生成白色沉淀，并发出醋酸的臭气E.加乙醇溶解，加二硝基苯肿试液，加热至沸，放冷即产生橙色沉淀以下药物的鉴别反应式1 .甲芬那酸（）2 .酮洛芬（）3 .对乙酰氨基酚（）4 .阿司匹林（）5-7A.用中性乙醇溶解，用氢氧化钠滴定液滴定，酚血:做指示剂B.用冰醋酸溶解，用高氯酸滴定液滴定（非水滴定法）C.剩余滴定法D.两步滴定法E.亚硝酸钠滴定法下列药物的测定选用哪种含量测定方法较为适宜5 .水杨酸的测定（）6 .阿司匹林原料药的测定（）7 .阿司匹林片剂的测定（）四、简答题1、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法。2、酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量，加中性乙醇的作用是什么3、阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点？4、用化学方法将下列药物鉴别出来COOHOCOCH3COONaOHC.5、今有三瓶药物分别为水杨酸（A）、阿司匹林（B）和对乙酰氨基酚（C）,但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者分开。五、计算题1 .取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g,研细后，精密称取0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L,T=18.08mg/ml）22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量为标示量的多少？阿司匹林的相对分子质量为180.16。（98.7%）2 .口比罗昔康含量测定方法如下：精密称取本品0.2103g,加冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）3 .19mL;另取冰醋酸20mL,同法滴定，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）0.03mL。已知：高氯酸滴定液的实际浓度为0.1029mol/L;滴定度T=33.14mg/Ml计算：口比罗昔康含量（99.9%）第七、八章自测题一、单项选择题1 .ChP盐酸去氧肾上腺素含量测定中，1ml澳滴定液（0.05mol/L）相当于多少mg的盐酸去氧肾上腺素（M=203.67）A.3.395mgB.33.95mgC.20.38mgD.6.11mgE.6.789mg2 .ChP采用水解后重氮化-偶合反应显红色进行鉴别的药物是A.盐酸普鲁卡因B.盐酸利多卡因C.盐酸丁卡因D.对乙酰胺基酚E.肾上腺素3 .ChP直接用芳香第一胺反应进行鉴别的药物是A.盐酸普鲁卡因B.盐酸利多卡因C盐酸丁卡因D.对乙酰胺基酚E盐酸去氧肾上腺素4 .下列苯乙胺类药物中，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是（）A.重酒石酸去甲肾上腺素B.盐酸麻黄碱C.盐酸去氧肾上腺素D.盐酸克伦特罗5 .ChP采用双缩月尿反应鉴别的药物有（）A.阿司匹林B.盐酸麻黄碱C.布洛芬D.苯佐卡因E.对乙酰氨基酚6 .下列药物中，可显Rimini反应的是（）A.肾上腺素B.对乙酰氨基酚C.盐酸麻黄碱D.重酒石酸间羟胺E.盐酸去氧肾上腺素7 .下列药物中，属于苯乙胺类药物的是（）A.盐酸普鲁卡因B.乙酰水杨酸C.肾上腺素D.盐酸利多卡因E.对乙酰氨基酚8 .盐酸丁卡因与亚硝酸钠作用形成的产物是（）A.重氮盐B.偶氮染料C.N-亚硝基化合物D.亚硝基苯化合物E.偶氮氨基化合物9 .下列药物中，在酸性条件下可与CoCl2试液反应生成亮绿色细小钻盐沉淀的是（）A.盐酸利多卡因B.乙酰水杨酸C.苯佐卡因D.盐酸普鲁卡因E.肾上腺素10 .下列药物中，不属于对氨基苯甲酸酯类的是（）A.盐酸普鲁卡因B.苯佐卡因C.盐酸利多卡因D.盐酸丁卡因11 .在亚硝酸钠滴定法中，加入澳化钾的目的是（）A,增加K+的浓度，以加快反应速率B.形成NaBr以防止重氮盐分解C.使滴定终点的指示更明显D.利用生成的Br2的颜色指示终点E,能生成大量的NO+,从而加快反应速率12 .当药物分子具有下列基团时，在酸性溶液中可以直接用亚硝酸钠液滴定（）。A.芳伯氨基B.硝基C.芳酰氨基D.酚羟基E.三甲胺基13 .下列化合物中，亚硝基铁氧化钠反应为其专属反应的是（）。A.脂肪族伯胺B.芳香伯氨C.酚羟基D.硝基E.三甲胺基14 .盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（）A.重氮化-偶合反应B.氧化反应C.还原反应D.碘化反应E.加成反应15 .亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（）A.电位法B.外指示剂法C.内指示剂法D.永停滴定法E.碱量法16 .关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（）A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D.在强酸性介质中，可加速反应的进行E.反应终点多用永停法指示17 .亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品。其原因是（）A.避免亚硝酸挥发和分解B.防止被测样品分解C.防止重氮盐分解D.防止样品吸收CO2E.避免样品被氧化18 .亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快，所用的酸为（）A.HACB.HClO4C.HClD.HNO3E.H2SO419 .肾上腺素是属于以下哪类药物（）A.酰胺类药物B.托烷类生物碱C.苯乙胺类药物D.对氨基苯甲酸酯类药物E.芳酸类药物20 .盐酸普鲁卡因注射液中应检查（）。A.对氨基苯甲酸B.对氨基酚C.间氨基酚D.对氨基水杨酸E.对氯乙酰苯胺21 .下列药物中不能用亚硝酸钠法进行测定的是（）。A.盐酸丁卡因B.盐酸普鲁卡因C.苯佐卡因D.对乙酰氨基酚22 .不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（）A.Ar-NH2B.Ar-NO2C.Ar-NHCORD.Ar-NHR23 .肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为（）（A）HPLC法（B）TLC法（C）GC法（D）UV法（E）IR法24 .根据对乙酰氨基酚的结构特点，不可采用的定量分析法是（）（A）非水溶液滴定法（B）亚硝酸钠滴定法（C）分光光度法（D）比色法（E）以上均不对二、多项选择题1 .盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有（）A.重氮化-偶合反应B.三氯化铁显色反应C.双缩月尿反应D.氧化反应E.Rimini反应2 .肾上腺素可选用的鉴别方法有（）A.重氮化偶合反应B.Rimini反应C.三氯化铁反应D.氧化反应E.氯化物反应3 .下列药物中，属于苯乙胺类药物的有（）A.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.盐酸麻黄碱4 .盐酸普鲁卡因具有的特点是（A.具有芳伯氨基C.具有酯键，可水解5 .盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（A.重氮化-偶合反应B.氧化反应6 .下列药物不属于苯酰胺类的有（A.盐酸利多卡因B.盐酸普鲁卡因D.肾上腺素E.盐酸普鲁卡因B.显重氮化-偶合反应D.烧胺侧链具有碱性）C.水解反应D.碘化反应E.加成反应）C.苯佐卡因D.肾上腺素E.盐酸丁卡因三、配伍选择题1-4A.盐酸普鲁卡因B.盐酸利多卡因C.两者均是D.两者均否1 .属于芳酰胺类药物（）2 .显芳伯胺基反应（）3 .和三氯化铁显蓝紫色（）4 .和氯化钻反应生成亮绿色沉淀（）5-7E.游离苯酚A.酮体B.对氨基苯甲酸C.对氨基酚D.间氨基酚5 .对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是（）6 .肾上腺素中检查的特殊杂质是（7 .盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是（）四、简答题1 .在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量澳化钾。加入KBr的目的是什么？并说明其原理？2 .区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？为什么？3 .试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？4 .非水滴定法测定弱碱盐类药物含量时，各酸根有何干扰，如何消除？5 .今有3瓶药物分别为（A盐酸利多卡因，（B）盐酸丁卡因,（C）盐酸普鲁卡因，但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者分开。6 .苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？7 .为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？五、计算题称取盐酸普鲁卡因供试品0.6210g,用亚硝酸钠滴定液滴定至终点时，消耗亚硝酸钠滴定液（0.1028mol/L）22.67mL,已知每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的盐酸普鲁卡因，求本品的百分含量？（99.6%）第九章至第十三章杂环类药物的分析自测题、单项选择题1、下列药物中可将氢氧化亚铁氧化为红棕色氢氧化铁沉淀的是（）A.硝苯地平B.盐酸丁卡因C.硫酸阿托品D.苯巴比妥E.阿司匹林2、下列药物的丙酮溶液与氢氧化钠试液反应显橙红色的是（）A.阿司匹林B.硝苯地平C.司可巴比妥钠D.维生素AE.盐酸普鲁卡因3、硝苯地平用铀量法进行含量测定的pH条件是（）A.若碱性B.强碱性C.中性D.弱酸性E.强酸性4、硝苯地平用铀量法进行含量测定的终点指示剂是（）A.自身指示剂B.淀粉C.邻二氮菲D.酚配E.结晶紫5、硝苯地平用铀量法进行含量测定，硝苯地平与硫酸铀反应的摩尔比是（）A.1:1B.1:2C.1:3D.2:1E.3:16.关于苯并二氮杂卓类药物的鉴别反应的现象，以下说法不正确的是（）。A.加硫酸后呈现不同颜色的荧光，且在稀硫酸中荧光的颜色略有不同B.可在氨水溶液中与碘化钾反应，形成沉淀C.1-位氮原子未被取代的苯并二氮杂卓类药物水解后可以呈芳伯胺基反应D.含有共辗体系，具有紫外特征光谱E.色谱法可用于该类药物的鉴别7 .以下关于苯并二氮杂卓类药物的鉴别试验的说法，不正确的是（）。A.地西泮水解后，经碱中和，加苛三酮试液，加热，显紫色8 .都能现芳伯胺反应，生成橙红色沉淀C.沉淀反应，在盐酸酸性下与碘化铀钾反应，生成红色沉淀D.硫酸-荧光反应在浓硫酸和在稀硫酸中显不同的颜色E.紫外光谱法可以用于鉴别该类药物8 .利用氯氮卓、奥沙西泮水解产物进行的鉴别反应是（）。A.硫酸-荧光反应B.沉淀反应C.芳伯胺反应D.水解后苛三酮反应E.三氯化铁反应9 .地西泮溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈现荧光的颜色为（）。A.黄色B.黄绿色C.橙红色D.天蓝色E.紫色10 .氯氮卓溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈现荧光的颜色为（）。A.黄色B.黄绿色Co橙红色D.天蓝色E.紫色11 .地西泮溶于稀硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈现荧光的颜色为（）。A.亮绿色B.黄绿色C.橙红色D.天蓝色E,黄色12 .氯氮卓溶于稀硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈现荧光的颜色为（）。A.亮绿色D.黄绿色C蓝绿色D.天蓝色E.紫色13 .硫酸奎宁在稀硫酸中，所呈现荧光的颜色为（）。A.绿色B.黄色C.红色D.紫色E,蓝色14 .非水溶液滴定法测定杂环类药物的氢卤酸盐含量时，常用于消除酸根干扰的试剂是（）。A.氯化汞B.硫酸汞C.硝酸汞D.醋酸汞E.高氯酸汞15 .硫酸阿托品用高氯酸标准液直接滴定，反应的物质的量比为（）。A.1:4B.1:3C.2:1D,1:2E.1:116 .硫酸奎宁用高氯酸标准液直接滴定，反应的物质的量之比为（）。A.1:1B.1:3C.2:1D,1:2E.1:417 .硫酸奎宁片碱化处理后，再用高氯酸标准液直接滴定，反应的物质的比为（）。A.3:1B.1:3C.2:1D,1:4E.1:118 .氧瓶燃烧有机破坏后与茜素氟蓝络合显色的药物是（）。A.硫酸奎宁B.硫酸阿托品C.盐酸氟奋乃静D.氯氮卓E.奥沙西泮19 .吩曝嗪类药物的母核（）。A.含有1个氮原子、1个氧原子，氮原子上一般含有取代基B.仅含有1个氮原子，氮原子上无取代基，而母环上有取代基C.仅含有1个氮原子，母环上无取代基，而氮原子上有取代基D.含有1个氮原子和1个硫原子，氮原子上有取代基E.含有2个氮原子，仅其中1个氮原子上有取代基20 .苯并曝嗪类药物易被氧化，这是因为（）A.低价态的硫元素B.环上N原子C.侧链脂肪胺D.侧链上的卤素原子21 .铝离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法（）A.盐酸氯丙嗪B.地西泮C.硫酸奎宁D.乙酰水杨酸E.氯氮卓22 .对于吩曝嗪类药物可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是（）A.与金属离子络合呈色（耙离子比色法）B.与Fe3+呈色C.非水滴定法D.紫外可见分光光度法E.薄层色谱法23 .2位含氟取代基的吩曝嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色，所用的显色剂是（）A.三氯化铁B.亚硝基铁氧化钠C.茜素磺酸钠D.茜素错E.碘化州钾24 .水解产物能发生重氮化-偶合反应的药物是（）A.硫酸奎尼丁B.氯氮卓C.硝苯地平D.硫酸阿托品E.地西泮25 .具有绿奎宁反应的药物是（）A.硫酸奎宁B.硫酸阿托品C.盐酸麻黄碱D.地西泮E.肾上腺素26 .下列药物中属于唾咻类的药物是（）A.硫酸阿托品B.青霉素C.硫酸奎宁D.盐酸异丙嗪E.硫酸庆大霉素27 .蔑善烷类生物碱的特征反应是（）A.与三氯化铁反应B.与生物碱沉淀试剂反应C.重氮化-偶合反应D.丙二酰月尿反应E.Vitali反应28 .药物水解后，与硫酸-重铭酸钾在加热的条件下，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味的药物是（）A.氢澳酸东蔗苦碱B.硫酸奎宁C.盐酸氯丙嗪D.地西泮E.盐酸麻黄碱29 .影响酸性染料比色法的最主要的因素是（）A.水相的pHB.酸性染料的种类C.有机溶剂的种类D.酸性染料的浓度E.水分的影响30 .采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是（）A.使In-浓度太低，而影响离子对的形成B.有机碱药物呈游离状态C.使In-浓度太高D.没有影响E.有利于离子对的形成31 .以下药物没有旋光性的是（）A.氢澳酸东蔗苦碱B.阿托品C.氢澳酸东蔗苦碱D.甲澳东蔗苦碱32 .下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强（）A.H3PO4B.HNO3C.HClO4D.HClE.H2SO433 .绿奎宁反应主要用于（）A、硫酸奎宁的鉴别B、盐酸吗啡的鉴别C、磷酸可待因的鉴别D、盐酸麻黄碱的鉴别E、硫酸阿托品的鉴别34 .硫酸阿托品中检查甚苦碱是利用了两者的（）A、碱性差异B、对光选择吸收性质差异C、溶解度差异D、旋光性质的差异E、吸附性质差异35 .酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（）A、能形成离子对B、有机溶剂提取能完全C、酸性染料以阴离子状态存在D、生物碱几乎全部以分子状态存在E、酸性染料以分子状态存在36 .酸性染料比色法测定的是（）A、水相中染料的颜色B、有机相中染料的颜色C、被测离子的颜色D、呈电离状态的染料的颜色E、有机相中离子对的颜色37 .用于鉴别苯并二氮杂草类药物的反应是（）。A.甲醛一硫酸反应B.二硝基氯苯反应C.遇氧化剂如硫酸等发生的氧化反应D.氯离子的反应E.硫酸-荧光反应二、多项选择题1、下列性质属于硝苯地平的有（）A.氧化性B.还原fC.弱碱性D.弱酸性E.旋光性2、下列药物中，可与生物碱沉淀试剂碘化铀钾反应生成橙红色沉淀的有（）A.硝苯地平B.尼群地平C.阿司匹林D.巴比妥钠E.布洛芬3、下列药物中，可用重氮化-偶合反应鉴别的是（）A.硝苯地平B.盐酸普鲁卡因C.盐酸丁卡因D.盐酸利多卡因E.苯佐卡因4 .用于鉴别苯并二氮杂卓类药物的反应是（）A,硫酸-亚硝酸钠反应B.沉淀反应C.戊烯二醛反应D.二硝基氯苯反应E.硫酸-荧光反应5 .用于苯并二氮杂卓类药物的含量测定方法是（）A.铀量法B.紫外分光光度法C.HPLC法D.非水滴定法E.耙离子比色法6 .属于苯并二氮杂卓类药物的是（）A.硝苯地平B.地西泮C.氯氮卓D,盐酸异丙嗪E.奥沙西泮7 .关于药物母环杂原子的叙述，正确的是（）A.硫酸阿托品的母环为苯并二氮杂卓环B.硫酸奎宁的母环为唾咻杂环C.奋乃静的母环为吩曝嗪环D.地西泮的母环为苯并二氮杂卓环E.硝苯地平的母环为二氢口比咤环8 .托烷类药物常用的鉴别反应有（）A.托烷生物碱一般鉴别反应B.氧化反应C.硫酸盐反应D.氯化物反应E.澳化物反应9 .托烷类药物的主要化学性质有（）A.水解性B.氧化性C.旋光性D,酸性E.碱性10 .下列药物中属于托烷类药物的是（）A.氯丙嗪B.硫酸阿托品C.地西泮D.硝苯地平E.氢澳酸东蔗苦碱11 .吩曝嗪类药物的理化性质有（）A.多个吸收峰的紫外光谱特征B.易被氧化C.可以与金属离子络合D.杂环上的氮原子碱性极弱E.侧链上的氮原子碱性较强12 .吩曝嗪类药物的母核在下列波长处有最大吸收的有（）A.205nmB.220nmC.254nmD.289nmE.300nm13 .RP-HPLC法测定吩曝嗪类药物的含量，常用的扫尾剂有（）A.三氟乙酸B.三乙胺C.二乙胺D.醋酸钱E.乙睛14 .采用离子对高效液相色谱法测定吩曝嗪类药物的含量，可以采用的离子对试剂有（）A.三乙胺B.戊烷磺酸俊C.庚烷磺酸钠D.十二烷基磺酸钠E.四丁基澳化俊15 .采用离子对高效液相色谱法分析酸性物质时，常用的离子对试剂有（）A.四丁基氢氧化钱B.戊烷磺酸俊C.庚烷磺酸钠D.十二烷基磺酸钠E.四丁基澳化俊16 .奎宁类药物主要白理化性质有（）A.弱碱性B.不能与硫酸成盐C.旋光性D.弱酸性E.紫外吸收特性三、简答题1 .根据吩曝嗪类药物的结构特点，试述可采用哪几种定量分析方法？2 .试简述双波长分光光度法的原理。3 .RP-HPLC法测定碱性药物时，采用ODS柱作为分析柱，存在着哪些问题？原因何在？如何解决？4 .USP32-NF27盐酸异丙嗪注射液的含量测定：流动相：取戊烷磺酸钠1g,加水500ml溶解，加乙睛500ml与冰醋酸5ml。色谱系统：紫外检测器（254nm波长）；苯基柱（30cmx4.6mm）;流速1.5ml/min试问：该方法为RP-HPLC方法中的哪一种？其原理是什么？为什么可以用于吩曝嗪类药物的分析？4 .简述酸性染料比色法的原理和影响因素。5 .酸性染料比色法测定生物碱类药物时必须选择合适的水相pH,若pH太低或太高将会发生什么不良影响，试说明原因？四、计算题1 .盐酸氯丙嗪片的含量测定：取本品（标示量为25mg/片）10片，去糖衣后精密称定，重0.5130g,研细，称取片粉0.0206g,置100ml量瓶中，加稀盐酸溶液70ml,振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，于254nm波长处测定吸光度为0.453,按百分吸收系数为915计算每片的标示百分含量。（98.6%）2 .尼群地平软胶囊（10mg/粒）的含量测定方法如下：避光操作。取本品10粒，置于小烧杯中，用剪刀剪破囊壳，加无水乙醇少量，振摇使溶解后，将内容物与囊壳全部转移至具塞锥形瓶中，用无水乙醇反复冲洗剪刀及小烧杯，洗液并入锥形瓶中，将锥形瓶密塞，置40度水浴中加热15min,并不断振摇，将内容物移入100mL量瓶中，用无水乙醇反复冲洗囊壳和锥形瓶，洗液并入量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL,置100mL量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在353nm的波长处测定吸光度为0.562;精密称取群尼地平对照品10.02mg,置100mL量瓶中，无水乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取10mL,无水乙醇稀释至50mL,同法测定吸光度为0.576,计算本品的含量。（97.8%）3 .尼莫地平分散片（20mg/片）的含量测定方法如下：避光操作。取本平20片，精密称定为3.9672g,研细，精密称取0.1022g,置50mL量瓶中，加流动相适量，超声处理15min是其溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10min,精密量取上清液5mL,置50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10dL注入液相色谱仪，尼莫地平峰面积为428654;精密称取尼莫地平对照品10.14mg,置100mL量瓶中，流动相溶解并稀释至刻度，精密量取10mL,流动相稀释至50mL,同法测定的尼莫地平峰面积为436219,按外标法以峰面积计算本品的标示百分含量。（96.7%）第十章 巴比妥类药物的分析 一、单项选择题自测题1 .下列鉴别反应中，属于丙二酰月尿类反应的是（）。C.铜盐反应）C.戊烯二醛反应C.戊烯二醛反应（）。C.分子结构中含有苯取代基A.甲醛硫酸反应B.硫色素反应D.硫酸荧光反应E.戊烯二醛反应2 .下列鉴别试验中属于司可巴比妥钠的鉴别反应是（A.亚硝酸钠反应B.硫酸反应D.二硝基氯苯反应E.与高镒酸钾的反应3 .下列鉴别试验中属于苯巴比妥的鉴别反应是（）。A.硫酸反应B.甲醛-硫酸反应D.二硝基氯苯反应E.与碘液的反应4 .巴比妥类药物与碱溶液共热，水解释放出氨基，是由于A.分子结构中含有硫元素B.分子结构中含有丙烯基D.分子结构中含有厥基E.分子结构中含有酰亚胺基团5 .在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀可用于（）。C.硫喷妥钠的鉴别）。C.有一定的熔点A.苯巴比妥的鉴别B.司可巴比妥的鉴别D.戊巴比妥的鉴别E.巴比妥的鉴别6 .巴比妥类药物是弱酸类药物是因为（A.在水中不溶解B.在有机溶剂中溶解D.在水溶液中发生二级电离E.与氧化剂或还原剂环状结构不会破裂7 .巴比妥类药物在酸性溶液中的紫外吸收特征是（）。A.最大吸收峰为240nmB.无明显紫外吸收峰C.最大吸收峰为255nmD.最大吸收峰为304nmE.最大吸收峰为287nm8 .硫喷妥在0.1mol/LNaOH溶液的紫外特征吸收（）。A.无明显紫外吸收峰B.最大吸收峰为240nmC.最大吸收峰为255nmD.最大吸收峰为304nmE.最大吸收峰为287nm9 .决定巴比妥类药物共性的是（）。A.母比妥酸的环状结构B.巴比妥碱的环状结构C.巴比妥酸取代基的性质D.巴比妥酸取代基的个数E,巴比妥酸取代基的位置10 .关于巴比妥类药物鉴别中的银盐反应，以下叙述正确的是（）。A.在适当的碱性条件下进行，生成难溶性的一银盐沉淀B.在适当的碱性条件下进行，生成难溶性的二银盐沉淀C.在适当的酸性条件下进行，生成难溶性的一银盐沉淀D.在适当的酸性条件下进行，生成难溶性的二银盐沉淀E.在中性条件下进行，生成难溶性的一银盐和二银盐沉淀11 .下列是苯巴比妥生成玫瑰红色产物的反应是（）。A.硝化反应B.磺化反应C.碘化反应D.甲醛-硫酸反应E.硫酸-亚硝酸钠反应12 .常用于鉴别司可巴比妥的试液是（）。A.碘试液B.氢澳酸试液C.氯化俊试液D.碘化钾试液E.氯化钾试液13 .用于鉴别巴比妥类药物的硝化反应，主要是利用该类药物结构中的（）。A.不饱和碳氧双键B.不饱和碳氮双键C.互变异构中形成的羟基D.取代基中含有的双键E.取代基中含有的苯环14 .下列药物中能用澳量法测定含量的是（）。A.硫喷妥钠B.苯巴比妥C.异戊巴比妥D.戊巴比妥E.司可巴比妥15 .下列金属盐中，一般不用于巴比妥药物鉴别的是（）A.铜盐B.银盐C.汞盐D.钻盐E.锌盐16 .药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（）A.永停滴定法B.内指示剂法C.外指示剂法D.电位滴定法E.观察形成不溶性的二银盐17 .在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是（）A.增加巴比妥类的溶解度B.使巴比妥类的Ka值增大C.除去干扰物的影响D.防止沉淀生成E.以上都不对18 .澳量法测定司可巴比妥钠的原理，是澳与司可巴比妥钠发生（）。A.取代反应B.加成反应C.偶合反应D.重氮化反应E.络合反应19 .下列试剂中，可用于鉴别硫喷妥钠的是（）。A.氢氧化钠碱性下的铅离子B.硫酸酸性下的铅离予C.硝酸酸性下的铅离子D.中性条件下的铅离子E.中性条件下的汞离子20 .硫酸-亚硝酸钠反应鉴别巴比妥药物的现象是（）。A.生成橙色产物，并随即转变为紫色B.生成红色产物，并随即转变为黄色C.生成橙黄色产物，井随即转变为橙红色D.生成橙红色产物，并随即溶解E.生成黑色产物，并溶于氨溶液21 .关于巴比妥类药物鉴别中的汞盐反应，下列叙述正确的是（）。A.与硫酸汞或氯化汞反应，生成红色沉淀，可溶解于氨试液B.与硝酸汞或氯化汞反应，生成白色沉淀，可溶解于磷酸试液C.与硝酸汞或氯化汞反应，生成白色沉淀，可溶解于氨试液D.与硝酸汞或氯化汞反应，生成红色沉淀，可溶解于氨试液E.与硫酸汞或氯化汞反应，生成红色沉淀，可溶解于磷酸试液22 .用酸碱滴定法测定异戊巴比妥含量时，选用的指示剂是（）。A.亚甲蓝B.甲基红C.甲基橙D.麝香草酚酬：23 .在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（）24.（A）咖啡因 （B）尼可杀米（C）非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是 （A）巴比妥类的Ka值增大，酸性增强 （C）使巴比妥类的 Ka值减少（D）巴比妥类）（E）维生素E（B）增加巴比妥类的溶解度（D）除去干扰物的影响（E）防止沉淀生成25 .司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是（）（A）由于结构中含有酰亚胺基（B）由于结构中含有不饱和取代基（C）由于结构中含有饱和取代基（D）由于结构中含有酚羟基（E）由于结构中含有芳伯氨基26 .巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为（）（A）甲基橙（B）酚酬：（C）麝香草酚兰（D）酚红（E）以上都不对27 .根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的方法（）（A）银量法（B）澳量法（C）紫外分光光度法（D）酸碱滴定法（E）三氯化铁比色法28 .硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为（）。（A）紫色（B）蓝色（C）绿色（D）黄色（E）紫堇色29 .下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥？（）（A）与澳试液反应，澳试液退色（B）与亚硝酸钠-硫酸反应，生成桔黄色产物（C）与铜盐反应，生成绿色沉淀（D）与三氯化铁反应，生成紫色化合物二、多项选择题1 .巴比妥类药物的鉴别方法有（）。A.与银盐反应生产白色化合物B.与镁盐反应生产白色化合物C.与银盐反应生产白色化合物D.与铜盐反应生产紫色化合物E.与氢氧化钠溶液反应生产白色产物2 .巴比妥类药物具有的特性为（）。A.弱碱性B.弱酸性C.易与重金属离子络和D.易水解E.具有紫外吸收特征3 .巴比妥类药物分子结构中含有1,3-二酰亚胺基团的特性有（）。A.在水溶液中发生二级电离B.与碱溶液共沸即水解释放出氨气C.与重金属离子反应D.在浓硫酸中与香草醛的反应生成红棕色产物E.在碱性介质中有紫外吸收光谱特征4 .下列方法中，可用于巴比妥类药物含量测定的有（）A.碘量法B.银量法C.紫外分光光度D.酸碱滴定法E.高效液相色谱法5 .用于苯巴比妥钠鉴别反应是（）。A.硫酸一亚硝酸钠反应B.甲醛一硫酸反应C.分解反应D.二硝基氯苯反应E.硝化反应6 .巴比妥类药物与重金属离子的反应包括（）A,与铅离子反应B.与银离子反应C.与铜离子反应D,与钻离子反应E.与汞离子反应7 .巴比妥类药物根据取代基的不同可以分为（）。A.1,5一二取代巴比妥酸衍生物B.5,5-二取代巴比妥酸衍生物C.1,5,5三取代巴比妥酸衍生物D.1,3一二取代巴比妥酸衍生物E.C2位硫取代的硫代巴比妥酸5,5-二取代巴比妥酸衍生物8 .司可巴比妥及其钠盐常用的鉴别方法（）。A.与澳化钾试液反应B.与澳试液反应C.与碘试液反应D.与碘化钾试液反应E.与高镒钾试液反应9 .中国药典异戊巴比妥及其钠盐银量法的测定条件（）。A.供试品加入甲醇溶解B.在碳酸钠介质中进行滴定C.以生成二银盐沉淀的方法指示终点D.用硝酸银滴定液滴定E.用银一玻璃电极系统指示终点三、配伍选择题1-4A.二氢口比咤环B.七元亚胺内酰胺环C.环状丙二酰月尿D.水杨酸E.对氨基苯甲酸酯下列药物的分子结构中具有1 .地西泮（）2 .苯巴比妥（）3 .硝苯地平（）4 .盐酸普鲁卡因（）5-6A.与甲醛-硫酸反应显玫瑰红色B.能使澳试液褪色C.Rimini反应D.与香草醛反应生成棕红色沉淀E.与铜口比咤试液反应显绿色下列巴比妥药物的鉴别反应是5 .硫喷妥钠（）6 .苯巴比妥（）7 .司可巴比妥（）（B）绿色洛合物（A）紫堇色洛合物（C）白色沉淀，难溶性于氨液中（D）白色沉淀，可溶性于氨液中8 .巴比妥在碱性条件下与钻盐反应，现象是（）9 .硫喷妥钠在碱性条件下与铜盐反应，现象是（）10 .苯巴比妥在碱性条件下与银盐反应，现象是（）11 .巴比妥在碱性条件下与汞盐反应，现象是（）四、简答题1、请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理和方法？2、简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别，哪些性质可用于含量测定？3、简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？4、今有三瓶药物分别是苯巴比妥（A）、司可巴比妥（B）和硫喷妥钠（C）,但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。五、计算题1 .取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10科g/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成250ml提取液，取此提取液5.00ml,用pH=9.6的硼酸盐缓冲液稀释至100ml,作为供试液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量？（注：苯巴比妥钠的相对分子质量为254.22,苯巴比妥的相对分子质量为232.24。两者之比为1.095）（99.6%）2 .取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml,用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88ml,求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的Ci2H22N2O3）?（99.32%）第四章参考答案：一、1.D2.E3.A4.E5.D6.A7.C8.C9.A二、1.ABD2.ACDE3.CE4.CDE5.ABCE三、1.A2.C3.B4.D5.E6.B7.C四、五、自己看书吧第六章参考答案：一、1.A2.A3.A4.C5.B6.C7.E8.B9.C10.C11.A12.C13.D14.B15.E16.C二、1.ACD2.CDE3.ABCD4.ABD5.ABE三、1.B2.E3.A4.D5.A6.C7.D第七、八章参考答案：一、1.A2.D3.A4.A5.B6.D7.C8.C9.A10.C11.E12.A13.A14.A15.D16.A17.A18.C19C20A21A22D23D24A二、1.BC2.CD3.CD4.ABCD5AC6BCDE三、1.B2.A3D4B5C6A7B四、请同学看书自己找答案第九章-第十三章杂环类药物参考答案一、1A2B3E4C5D6B7B8C9B10A11E12E13E14D15E16B17D18C19D20A21A22A23D24B25A26C27E28A29A30A31B32C33A34D35E36E37E二、1ABCE2AB2ABE4BE5BCD6BCE7BCDE8ABCE9ACE10BE11ABCDE12ACE13BCDE14BCD15AE16ACE三、请同学自己看书找答案。第十章巴比妥类药物参考答案：一、1C2E3B4E5C6D7B8D9A10B11D12A13E14E15E16D17B18B19A20C21C22D23D24A25B26C27E28C29A二、1CD2BCDE3ABCDE4BCDE5ABE6BCDE7BCE8BCE9ABDE三、1B2C3A4E5E6A7B8A9B10C11D