石化集团化验室分析方法汇编修改

目 录石油产品分析规程汽油、煤油、柴油酸度测定法(GB/T25877)（3）石油产品水分测定法(GB/T26077)（4）石油产品闪点(宾斯基-马丁闭口杯法)（GB/T2612008）（6）石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法(GB/T265-88) （7）石油产品闪点与燃点测定法(开口杯法)（GB/T26788）（13）发动机燃料铜片腐蚀试验法(GB/T378-64)（16）轻质烃及和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)SH/T0689（17）石油产品凝点测定法(GB/T51083) （18）石油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法）（GB/T51188）（20）原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）GB/T18842000（24）原油试验法（GB/T2538-88）（28）石油产品手工取样法（GB/T4756-1998）（32）石油产品铜片腐蚀试验法（GB/T509685） （42）石油产品蒸馏测定法（GB/T6536-1997）（46）石油产品颜色测定法 （GB/T6540-86）（54）石油产品水溶性酸及碱测定法(GB/T25988)（55）石油产品蒸气压测定法(雷德法)（GB/T801787）（57）汽油氧化安定性测定法（诱导期法）（GB/T8018-87）（62）芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法(博士试验法)SH/T0174-92（65）燃料胶质含量的测定（喷射蒸发法）GB/T8019-2008（67）汽油中氧含量的测定（气相色谱法）SH/T0663（71）汽油中烃族组成的测定（多维气相色谱法）SH/T0741-2010（73）原材料实验法原油水含量测定法（蒸馏法） GB/T8929-88（80）原油残炭测定法（电炉法） SH/T0170-92（83）原油泥沙含量测定法（离心过滤法）（85）原油杂质含量测定法（87）氯盐含量测定法（库伦法）（88）油浆中催化剂含量的测定( 离心法)（91）催化剂活性的氢氧化钾指数及酸值的测定（92）催化剂中碳含量的测定（94）气分析及精制实验法液化气总硫含量测定法（电量法）（95）液化石油气硫化氢试验（检测管法）（98）脱硫液中溶解硫化氢含量的测定（碘量法）（99）（中间控制）净化水中硫化物和氨氮的测定（100）N-甲基二乙醇胺浓度的测定（101）碱液浓度测定法（103）奥氏气体的测定（104）备注：其中蒸馏实验法，密度实验法，手工取样法及铜片腐蚀法可通用。汽油、煤油、柴油酸度测定法GB/T25877 本方法适用于测定未加乙基液的汽油、煤油、柴油酸度。一、 方法概要1本方法系用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。2中和100毫升石油产品所需氢氧化钾的毫克数称为酸度。二、仪器1锥形烧瓶：250毫升。2球形回流冷凝管：长约300毫米。3量筒：25、50和100毫升。4微量滴定管：2毫升，分度为0.02毫升；或5毫升，分度为0.05毫升。5电热板或水浴。三、试剂195%乙醇：分析纯 精制乙醇：用硝酸银和氢氧化钾溶液处理后，再经沉淀和蒸馏。2. 氢氧化钾：分析纯，配成0.05N氢氧化钾乙醇溶液。3. 碱性蓝6B：配制溶液时，称取碱性蓝1克，称准至0.01克。然后将它加在50毫升的煮沸的95%乙醇中，并在水浴中回流1小时，冷却后过滤。必要时，煮沸的澄清液要用0.05N氢氧化钾乙醇溶液或0.05N盐酸溶液中和，直至加入12滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色而在冷却后又能恢复为蓝色为止，有些指示剂制品经过这样处理变色才灵敏。碱性蓝指示剂适用于测定深色的石油产品。4酚酞：配成1%的酚酞乙醇溶液。 酚酞指示剂适用于测定无色的石油产品或在滴定混合物中容易看出浅玫瑰红色的石油产品。5甲酚红：配制溶液时，称取甲酚红0.1克，称准至0.001克。研细，溶于100毫升95%乙醇中，其在水浴中煮沸回流5分钟，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由桔红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成桔红色为止。四、试验步骤1取95%乙醇50毫升注入清洁无水的锥形烧瓶内。用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶之后，将95%乙醇煮沸5分钟。2在煮沸过的95%乙醇中加入0.5毫升的碱性蓝溶液(或甲酚红溶液)后，在不断摇荡下趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液使95%乙醇中和，直至锥形瓶中的混合物从蓝色变为浅红色(或从黄色变为紫红色)为止。 在煮沸过的95%乙醇中加入数滴酚酞溶液代替碱性蓝(或甲酚红溶液)时，按同样方法中和至呈现浅玫瑰红色为止。3将试样注入中和过的热的95%乙醇中，试样的数量：汽油、煤油用50毫升，柴油用20毫升，而均在203时来量取。在锥形烧瓶装上回流冷凝管之后，将锥形瓶中的混合物煮沸5分钟(对已加有碱性蓝溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入0.5毫升的碱性蓝溶液或甲酚红溶液)，就在不断摇荡下趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层的碱性蓝溶液从蓝色变为浅红色(甲酚红溶液从黄色变为紫红色)为止，或直至95%乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。在每次滴定过程中，自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点，所经过的时间不应超过3分钟。五、计算试样的酸度X(毫克KOH/100毫升)按下式计算： 100VT X= （ T=56.1N ） V1式中：V滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，毫升； V1试样的体积，毫升； 56.1氢氧化钾的克当量； N氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度，N。六、精密度重复测定两个结果间的差数，不应超过下列数值： 试样名称 允许差数，毫克KOH/100毫升 汽油、煤油 0.15 柴油 0.30七、报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的酸度。石油产品水分测定法(GB/T26077)本方法适用于测定石油产品中的水含量，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。一、方法概要一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。二、仪器水分测定器：包括圆底烧瓶，容量500ml，接受器和直管式冷凝管，长度为250300。水分测定器的各部分连接处，可以用磨口塞或软木塞连接(仲裁试验时必须用磨口塞连接)。接受器的刻度在0.3ml以下设有十等分的刻线；0.31.0ml之间设有七等分的刻度；1.010ml之间每分度为0.2毫升。三、材料3.1 溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。3.2 无釉瓷片、沸石、或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。四、试验步骤1将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5分钟，要混合均匀。粘稠的或含石蜡的石油产品应预先加热 4050，才进行摇匀。2向预先洗净并烘干的圆底烧瓶，称入摇匀的试样100克，称准至0.1克。用量筒取100毫升溶剂，注入圆底烧瓶中，将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后，投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。注：粘度小的试样可以用量筒量取100ml，注入圆底烧瓶中，再用这只未洗涤的量筒量出100ml的溶剂。圆底烧瓶中的试样重量，等于试样的密度乘100所得之积。试样的水分超过10%时，试样的重量应酌量减少，要求蒸出的水不超过10ml。3洗净并烘干的接受器，要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入圆底烧瓶1520。然后在接受器上连接直管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为了避免蒸气逸出，应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。4. 用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下24滴液体。5蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。6接受器中收集的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。回流的时间不应超过1小时。停止加热后，如果冷凝管内壁沾有水滴，应从冷凝管上端倒入3.1条所规定的溶剂，把水滴冲进接受器。如果溶剂冲洗依然无效，就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮进接受器中。7圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积。当接受器上的溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不超过0.3ml时，将接受器放入热水中浸2030分钟，使溶剂澄清，再将接受器冷却到室温，才读出管底收集水的体积。五、计算1试样的水分重量百分含量X按下式计算： X=V/G100式中：V在接受器中收集水的体积，ml； G试样的重量，克。注：水在室温的密度可以视为1，因此用水的毫升数作为水的克数。试样的重量为1001克时，在接受器中收集水的毫升数，可以作为试样的水分重量含量结果。2试样的水分体积百分含量按下式计算： X= V/G100式中：V在接受器中收集水的体积，ml； 注入烧瓶时的试样的密度，克/毫升； G试样的重量，克。注：量取100毫升试样时，在接受器中收集水的毫升数，可以作为试样的水分体积百分含量测定结果。六、精密度在两次测定中收集水的体积差数，不应超过接受器的一个刻度。七、报告1取两次测定的两个结果的算术平均值，作为试样的水分。2试样的水分少于0.03%，认为是痕迹。在仪器拆卸后接受器中没有水存在，认为试样无水。 石油产品闪点测定法(宾斯基-马丁闭口杯法)GB/T2612008本方法适用于石油产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，称为闭口杯法闪点。一、方法概要将样品倒入试验杯中，在规定的速率下用连续搅拌，并以恒定速率加热样品。以规定的温度间隔，在中断搅拌得情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸汽发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。二、仪器的准备1. 仪器应放在无空气流的房间内，若不能避免空气流，最好用防护屏挡在仪器周围。（如果产品是有毒蒸气，应将仪器放置在能单独控制空气流的通风厨内，通过调节使蒸气可以被抽走，但空气流不能影响试验杯上放的蒸气。）2. 试验杯的清洗：清洗剂的选择，用于除去试验杯及试验杯盖上粘有的少量试样。如甲醇-丙酮混合液或者汽油等。先用汽油清洗烧杯，杯盖及其他附件。再用清洁的空气吹干。三、样品的处理1. 将样品储存在合适的条件下，以最大限度地减少样品的蒸发损失和压力的升高。样品的储存温度避免超过30。2. 在低于预期闪点至少28下进行分样。3. 如果样品含未溶解的水，在样品混匀之前将水分离出来。如果有游离水，在样品混匀之前用物理方法除去水（比如用滤纸过滤或者用无水氯化钙除水），摇匀除水后的样品，小心的取样，尽可能的避免挥发性组分损失。四、试验步骤1. 将试验倒入试验杯至加料线，盖上试验杯盖，然后放入加热室。点燃试验火源，并将火焰直径调节为3mm-4mm。开电源按钮，开搅拌按钮，在整个试验期间，试样以(5-6)/min的速率升温。（加热开始调至80V电压比较接近该速率）2. 当试样的预期闪点为不高于110时，从预期闪点以下235开始试火，试样每升高1试火一次，试火时停止搅拌。要求火焰在0.5秒内下降至试验杯的蒸汽空间内，并在此停留1秒，然后迅速回至原位。3. 当试样的预期闪点为高于110时，从预期闪点以下235开始试火，试样每升高2试火一次，试火时停止搅拌。要求火焰在0.5秒内下降至试验杯的蒸汽空间内，并在此停留1秒，然后迅速回至原位。4. 当测定未知样品时，在适当起始温度下开始试验。高于起始温度5时进行第一次试火，而后每升高1试火一次，试火时停止搅拌。要求火焰在0.5秒内下降至试验杯的蒸汽空间内，并在此停留1秒，然后迅速回至原位。5. 记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度，作为试样的观察闪点，但不要把在真实闪点到达之前，出现在试验火焰周围的淡蓝色光轮与真实闪点相混淆。6. 如果所记录的观察闪点温度与最初试火的温度的差值少于18或高于28，则认为此结果无效。应更换新试样重新进行试验，调整最初试火温度，直到获得观察闪点与最初试火温度的差值在18-28范围内为有效的测定结果。7. 试验完毕，用汽油洗净，空气吹干备用。五、观察闪点的修正1. 大气压读数的转换如果测得的大气压读数不是以kpa为单位的，可用下述等量关系换算到以kpa为单位的读数。 以hpa为单位的读数0.1=以kpa为单位的读数 以mbar为单位的读数0.1=以kpa为单位的读数 以mmHg为单位的读数0.1333=以kpa为单位的读数2. 观察闪点的修正用式（1）将观察闪点修正到标准大气压（101.3kpa）下的闪点：TcTc=T00.25（101.3-p）(1)式中：T0：环境大气压下的观察闪点，P:环境大气压，kpa注：本公式禁限大气压在98.0kpa -104.7kpa范围之内。六、结果报告结果修正到标准大气压（101.3KPa）下的闪点，精确至0.5，重复性不超过0.029*两次连续结果的平均值。石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T265-88本方法适用于测定液体石油产品(指牛顿液体)的运动粘度，其单位为m2/s；通常在实际中使用为mm2/s。动力粘度可由测得的运动粘度乘以液体的密度求得。 注：本方法所测之液体认为是剪切应力和剪切速率之比为一常数，也就是粘度与剪切应力和剪切速率无关，这种液体称为牛顿液体。一、方法概要 本方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度。在温度t时运动粘度用符号vt表示。 该温度下运动粘度和同温度下液体的密度之积为该温度下液体的动力粘度。在温度t时的动力粘度用符号t表示。二、仪器与材料1仪器2. 粘度计；2.1 玻璃毛细管粘度计应符合SY 3607玻璃毛细管粘度计技术条件的要求。也允许采用具有同样精度的自动粘度计。2.2毛细管粘度计一组，毛细管内径为0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，5.0和6.0mm。2.3每支粘度计必须按JJG 155工作毛细管粘度计检定规程进行检定并确定常数。 测定试样的运动粘度时，应根据试验的温度选用适当的粘度计，务使试样的流动时间不少于200s，内径0.4mm的粘度计流动时间不少于350s。3.恒温浴： 带有透明壁或装有观察孔的恒温浴，其高度不小于180mm，容积不小于2L，并且附设着自动搅拌装置和一种能够准确地调节温度的电热装置。 在0和低于0测定运动粘度时，使用筒形开有看窗的透明保温瓶，其尺寸与前述的透明恒温浴相同，并没有搅拌装置。 根据测定的条件，要在恒温浴中注入如表1中列举的一种液体。4. 玻璃水银温度计： 符合GB 514石油产品试验用液体温度计技术条件分格为0.1。测定-30以下运动粘度时，可以使用同样分格值的玻璃合金温度计或其他玻璃液体温度计。5. 秒表：分格为0.1s。用于测定粘度的秒表、毛细管粘度计和温度计都必须定期检定。6. 材料6.1 溶剂油：符合SH0004橡胶工业用溶剂要求，以及可溶的适当溶剂。6.2 铬酸洗液。三、试剂1. 石油醚：6090，化学纯。2. 95乙醇：化学纯。表1 在不同温度使用的恒温浴液体测定的温度，恒 温 浴 液 体5010020500200-50透明矿物油、丙三醇（甘油）或25%硝酸铵水溶液(该溶液的表面会浮着一层透明的矿物油)水水与冰的混合物，或乙醇与干冰（固体二氧化碳）的混合物乙醇与干冰的混合物；在无乙醇的情况下，可用无铅汽油代替 注：恒温浴中的矿物油最好加有抗氧化添加剂，延缓氧化，延长使用时间。四、准备工作1试样含有水或机械杂质时，在试验前必须经过脱水处理，用滤纸过滤除去机械杂质。对于粘度大的润滑油，可以用瓷漏斗，利用水流泵或其他真空泵进行吸滤，也可以在加热至50100的温度下进行脱水过滤。2在测定试样的粘度之前，必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤，如果粘度计沾有污垢，就用铬酸洗液、水、蒸馏水或95乙醇依次洗涤。然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。3. 测定运动粘度时，在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。在装试样之前，将橡皮管套在支管上，并用手指堵住管身的管口，同时倒置粘度计，然后将管身插入装着试样的容器中；这时利用橡皮球、水流泵或其他真空泵将液体吸到标线b，同时注意不要使管身，扩张部分中的液体发生气泡和裂隙。当液面达到标线b时，就从容器里提起粘度计，并迅速恢复其正常状态，同时将管身的管端外壁所沾着的多余试样擦去，并从支管取下橡皮管套在管身上。4. 将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中，并用夹子将粘度计固定在支架上，在固定位置时，必须把毛细管粘度计的扩张部分浸入一半。 温度计要利用另一只夹子来固定，务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处。 使用全浸式温度计时，如果它的测温刻度露出恒温浴的液面，就依照式(1)计算温度计液柱露出部分的补正数t，才能准确地量出液体的温度： t=kh(t1-t2)(1)式中：k常数，水银温度计采用k=0.00016，酒精温度计采用k=0.001； h露出在浴面上的水银柱或酒精柱高度，用温度计的度数表示； t1测定粘度时的规定温度，； t2接近温度计液柱露出部分的空气温度，(用另一支温度计测出)。 试验时取t1减去t作为温度计上的温度读数。五、试验步骤1将粘度计调整成为垂直状态，要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定的温度，把装好试样的粘度计浸在恒温浴内，经恒温如表2规定的时间。 试验的温度必须保持恒定到0.1。表2 粘度计在恒温浴中的恒温时间试验温度，恒温时间， min80，10040，50200-50201510152利用毛细管粘度计管身口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分，使试样液面稍高于标线a，并且注意不要让毛细管和扩张部分的液体产生气泡或裂隙。3此时观察试样在管身中的流动情况，液面正好到达标线a时，开动秒表；液面正好流到标线b时，停止秒表。 试样的液面在扩张部分中流动时，注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度，而且扩张部分中不应出现气泡。4用秒表记录下来的流动时间，应重复测定至少四次，其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下的要求：在温度10015测定粘度时，这个差数不应 超过算术平均值的0.5，在低于15-30测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的1.5：在低于-30测定粘度时，这个差数不应超过算 术平均值的2.5。 然后，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。六、计算1在温度t时，试样的运动粘度vt(mm2/s)按式(2)计算：vt=ct (2)式中：c粘度计常数，mm2/s2； t试样的平均流动时间，s。例：粘度计常数为0.4780mm2/s2，试样在50时的流动时间为318.0，322.4，322.6和321.0s，因此流动时间的算术平均值为 318.0 +322.4+322.6+321.0 50= = 321.0 s 4 321.00.5各次流动时间与平均流动时间的允许差数为 =1.6 s 100因为318.0s与平均流动时间之差已超过1.6s，所以这个读数应弃去。计算平均流动时间时，只采用322.4，322.6和321.0s的观测读数，它们与算术平均值之差，都没有超过1.6s。于是平均流动时间为 322.4+322.6+321.0 50= =322.0s3 试样运动粘度测定结果为 v50 = c50 = 0.4780322.0 = 154.0mm2/s2在温度t时，试样的动力粘度t的计算如下：3. 按GB 1884石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)和GB 1885石油计量换算表测定试样在温度t时的密度t(g/cm3)。4. 在温度t时，试样的动力粘度t(mPas)按式(3)计算：t = vt t（3）式中：vt在温度t时，试样的运动粘度，mm2/s； t在温度t时，试样的密度，g/cm3。七、精密度 用下述规定来判断试验结果的可靠性(95置信水平)。1. 重复性 同一操作者，用同一试样重复测定的两个结果之差，不应超过下列数值： 测定粘度的温度， 重复性， 10015 算术平均值的1.0 低于15-30 算术平均值的3.0 低于-30-60 算术平均值的5.02. 再现性 由不同操作者，在两个实验室提出的两个结果之差，不应超过下列数值： 测定粘度的温度， 再现性， 10015 算术平均值的2.2八、报告1. 粘度测定结果的数值，取四位有效数字。2. 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的运动粘度或动力粘度。石油产品闪点与燃点测定法(开口杯法)GB/T26788一、主题内容与适用范围本标准规定了用开口杯测定闪点和燃点的方法。本标准适用于测定润滑油和深色石油产品。二、引用标准 GB/T514 石油产品试验用液体温度计技术条件 SH/T0004 橡胶工业用溶剂油SH/T0318 开口闪点测定器技术条件三、方法概要 把试样装入内坩埚中到规定的刻线。首先迅速升高的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒温升温。在规定的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点。继续进行试验，直到点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧5秒时的最低温度，作为开口杯法燃点。四、仪器与材料1仪器2. 开口闪点测定器：符合SH/T0318要求。3. 温度计：符合GB/T514要求。4. 煤气灯、酒精灯或电炉(测定闪点高于200试样时，必须使用电炉)。5. 材料 溶剂油：符合SH0004要求。五、准备工作1试样的水分大于0.1%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新锻烧并冷却的食盐、碳酸钠或无水氯化钙进行。闪点低于100的试样脱水时不必加热；其他试样允许加热至5080时用脱水剂脱水。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。2. 内坩埚用溶剂洗涤后，放在点燃的煤气灯上加热，除去遗留的溶剂油。待内坩埚冷却至室温时，放入装有细砂(经过锻烧)的外坩埚中，使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约12，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度58的砂层。对闪点在300以上的试样进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄，但在试验时必须保持6.1.1规定的升温速度。3. 试样注入内坩埚时，对于闪点在210和210以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为12(即内坩埚的上刻线处)，对于闪点在210以上的试样，液面距离口部边缘为18(即内坩埚的下刻线处)。试样向内坩埚注入时，不应溅出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。4将装好试样的坩埚平稳放置在支架的铁环(或电炉)中，再将温度计垂直地固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩埚中央，与坩埚底和试样液面的距离大致相等。5. 测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，使闪点现象能够看得清楚。六、 试验步骤1 闪点1.1 加热坩埚，使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预计闪点前60，调整加热速度，使试样温度达到闪点前40时能控制升温速度为每分钟升高41。1.2 试样温度达到预计闪点前10时，将点火器的火焰放到距离试样液面1014处，并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所经过时间为23秒。试样温度每升高2应重复一次点火试验。点火器的火焰长度，应预先调整为34。1.3 试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果，同时记录大气压力。注：试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆。如果闪火现象不明显，必须在试样升高2时继续点火证实。2燃点2.1 测得试样的闪点之后，如果还需要测定燃点，应继续对外坩埚进行加热，使试样的升温速度为每分钟升高41。然后，按6.1.2所述用点火器的火焰进行点火试验。2.2 试样接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于5秒，此时立即从温度计读出温度作为燃点的测定结果。2.3 大气压力对闪点和燃点影响的修正2.4 大气压低于99.3kPa(745Hg)时，试验所得的闪点或燃点t0()按式（1）进行修正(精确到1)： t0 = t + t (1)式中：t0相当于101.3 kPa(760Hg)时大气压力时的闪点或燃点，； t在试验条件下测得的闪点或燃点，； t修正数，。2.5 大气压力在72.0101.3 kPa(540760Hg)范围内，修正数t()可按式（2）或式（3）计算： t =（0.00015 t+0.028）(101.3P)7.5（2） t =（0.00015 t+0.028）(760P1) （3） 式中： P试验条件下的大气压力，kPa； t在试验条件下测得的闪点或燃点(300以上仍按300计)，； 0.00015，0.028试验常数； 7.5大气压力单位换算系数； P1试验条件下的大气压力，Hg。 注：对64.071.9kPa(48053Hg)大气压力范围，测得闪点或燃点的修正数t（）也可参照采用式（2）或式（3）进行计算。此外，修正数t（）还可以从下表查出：闪点或燃点在下列大气压力kPa（Hg）时修正t，72.0(540)74.6（560） 77.3（580） 80.0（600）82.6（620）85.3（640）88.0（660）90.6（680）93.3（700）96.0（720）98.6100125150175200225250275300910111213141415169910111212131415889101011121213788991011111267788991010566677889455566777344455568233344444222222333111111111七、 精密度1 重复性2. 同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值： 闪点， 重复性 150 4 150 63. 同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于6。八、 报告1. 取重复测定两个闪点结果的算术平均值，作为试样的闪点。2. 取重复测定两个燃点结果的算术平均值，作为试样的燃点。发动机燃料铜片腐蚀试验法GB/T378-64一、 主题内容与适用范围本标准规定了发动机燃料铜片腐蚀试验方法本标准适用于检查发动机燃料中的活性硫化物或游离硫二、 方法概要在规定的条件下，观察发动机燃料使铜片所产生的颜色，判断试验燃料的腐蚀性。三、 仪器与材料1 仪器1.1 玻璃试管:直径1520mm，高140150mm1.2 恒温水浴1.3 瓷皿：直径约75mm1.4 镀铬镊子或镀铬钳子1.5 温度计：0100，分度为11.6 铜片：T1或T2，每块铜片长40mm，宽10mm，厚1.52.5mm1.7 砂纸（或砂布）：粒度分别为150号和180号2 试剂2.1 无水乙醇：分析纯2.2 乙醚：分析纯2.3 丙酮：（分析纯）或无水乙醇苯（分析纯）混合液（1：1）四、 试验步骤1 铜片要用粒度180号的砂纸精细的研磨（使用新的铜片时，必须预先用粒度为150号的砂纸磨光），再依次用无水乙醇及乙醚洗涤，然后放在滤纸上凉干。此后，铜片的表面绝对不允许用手接触。将试样注入试管，约达60mm高度。注：不允许将试样预先经过滤纸过滤。2 A. 用镊子将磨光的铜片放入已装有试样的试管中，塞上软木塞后，将试管浸在温度为802的水浴中，（试管中的试样液面必须低于水浴中的水面），放置20min，将试管从水浴中取出，倒出试样，小心地用镊子取出铜片，放入装有温热的丙酮或无水乙醇苯混合液的瓷皿中，趁热洗涤，然后将这块铜片与未经试验磨光过的铜片进行比较。2 B. 用镊子将磨光的铜片放入已装有试样的试管中，塞上软木塞后，将试管浸在温度为502的水浴中，（试管中的试样液面必须低于水浴中的水面），放置3小时后，将试管从水浴中取出，倒出试样，小心地用镊子取出铜片，放入装有温热的丙酮或无水乙醇苯混合液的瓷皿中，趁热洗涤，然后将这块铜片与未经试验磨光过的铜片进行比较。五、报告在平行试验中，如果有一块铜片出现了黑色、深褐色、钢灰色的薄层或斑点，即认为不合格。轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）SH/T0689-2000一、范围本标准适用于测定沸点的范围约25-400，室温下黏度范围约0.2-102/s之间的液态烃中总硫含量。本标准适用于总硫含量在1.0-8000mg/kg的石脑油，馏分油，发动机燃料和其他油品。二、方法概要将烃类试样直接注入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，再富氧的条件中，硫被氧化成二氧化硫；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转化为激发态的二氧化硫，当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。三、意义和应用石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。本标准可用于测定加工原料中的硫含量，也可用于控制产品中的硫含量。四、仪器准备（RPP-2000S）紫外荧光定硫仪高纯氧气：纯度99.999%，且含水量小于5ppm，气压0.2MPa（分压）。高纯氩气：纯度99.999%，且含水量小于5ppm，气压0.2MPa（分压）。25微升的液体进样针。五、试验步骤1开电脑，开工作站，启动程序。2打开仪器上的主机开关和风扇开关，点击“联机通讯”，点“锌灯”，注意“光源指示”灯是否点亮。点“设置”选“炉度设置”，设置温度：汽化1000度，燃烧900度，点击“升温”。3打开气瓶，将分压调整到0.2MPa，调节：裂解氧300400，进口氧3050，氩气100150。4样品检测：首先校正曲线，根据样品硫含量的大小，选合适的标准曲线，点曲线右击，点“选定标准曲线”，点“关闭”。点“新建”，点“设置”，选“样品检测”,进入样品检测状态，选用该曲线内的任一个点的标样进行标定，进标样连续2针或3针平行样取平均值后进行校正，选中其中的一个峰形数据右击，选择“计算修正系数”输入标样浓度值，点“应用”，（此时的标准曲线已经用标样修正，修正系数在建立新曲线或选择下一个标准曲线时失效。）再点“新建”可进行样品检测。5.注射样品：根据样品含硫量的高低确定进样量，（将注射器充至所需刻度，回拉，使最低液面落至10%刻度，记录注射器中液体体积，进样后，再回拉注射器，使最低液面落回至10%刻度，记录注射器中液体体积，两次体积读数之差即为注射进样量），当微量注射器中合适的溶液量确定后，输入样品密度和进样量，将注射器小心地插入燃烧管的入口处，并位于进样器上，允许有一定的时间让针头内残留溶液先行挥发燃烧（针头空白），当基线重新稳定后，点击屏幕右下角的“启动积分”，立即分析；当仪器恢复到稳定的基线后取出注射器，取2-3针相平行的数据作为测定结果，（如果某一数据因误操作或其他因素造成某一结果偏离标准要求，可选择该数据右击，“删除选定数据”）。6.计量单位选定“设置”“计量单位选定”选择样品数据所需的单位，其中选择“ppm”和“%”为最后的单位时，需要输入信息栏内的样品密度，否则最后的计算会产生错误。保存样品数据：点保存图标。六、试验结束：关闭“锌灯”，注意观察指示灯是否灭掉 点“降温”，注意观察温度是否下降点“断开通讯”， 关闭风扇开关和主机开关,关闭气体建立曲线方法点“新建”， 点“设置”，选择“工作模式”选择“建立曲线”，点确定。点“设置”，选择“放大器选择”根据标样选择合适的放大倍数注射标样，筛选数据。保存曲线。七、注意事项及维护：1.如果发现有积碳或烟灰，应减少进样量，或降低进样速度。2.本方法使用高温，在高温炉附近使用易燃品时必须特别小心。3.标样打开后应立即进行分析，长时间放置会影响标样的准确性。4.某些样品中含易挥发的组分，所以开启样品容器的时间尽可能的短，取出样品后尽快分析，以避免硫损失和与样品容器接触而污染。5.如果仪器显示温度超过1050立即拔下插头。6.如果进样重复性不好，后面突然出现一个超大峰，说明石英管后面有积碳，应立即拔下夹子，拆下弯头，以免积碳吹到后面的纸式干燥器中。7.石英管后面发黑有积碳时，应拔出石英管一部份烧掉积碳。8.如果基线有小毛次，并且重复性不好，应更换硅胶进样垫。石油产品凝点测定法GB/T51083本方法适用于测定石油产品的凝点。 润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却到液面不移动时的最高温度，称为凝点。一、 方法概要 测定方法是将试样装在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45度经过1分钟，观察液面是否移动。二、 仪器与材料1 仪器1.1 圆底试管：高度16010毫米，内径201毫米，在距管底30毫米的外壁处有一环形标线。1.2 圆底的玻璃套管：高度13010毫米，内径402毫米。1.3 装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器：高度不少于160毫米，内径不少于120毫米，可以用陶瓷、玻璃、木材，或带有绝缘层的铁片制成。1.4 水银温度计：符合GB 51475石油产品试验用液体温度计技术条件的规定，供测定凝点高于-35的石油产品使用。1.5 液体温度计：符合GB 51475的规定，供测定凝点低于-35的石油产品使用。1.6 任何型式的温度计：供测量冷却剂温度用。1.7 支架：有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。1.8 水浴。2.2 材料2.1 冷却剂：试验温度在0以上用水和冰；在020用盐和碎冰或雪；在-20以下用工业乙醇(溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油)和干冰(固体二氧化碳)。注：缺乏干冰时，可以使用液态氮气或液态空气或其他适当的冷却剂，也可使用半导体致冷器(当用液态空气时应使它通入旋管金属冷却器并注意安全)。三、 试剂 无水乙醇：化学纯。四、准备工作4.1 制备含有干冰的冷却剂时，在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇，注满到器内深度的2/3处。然后将细块的干冰放进搅拌着的工业乙醇中，再根据温度要求下降的程度，逐渐增加干冰的用量。每次加入干冰时，应注意搅拌，不使工业乙醇外溅或溢出。冷却剂不再剧烈冒出气体之后，添加工业乙醇达到必要的高度。注：使用溶剂汽油制备冷却剂时，最好在通风橱中进行。4.2 无水的试样直接按本方法43开始试验。含水的试样试验前需要脱水，但在产品质量验收试验及仲裁试验时，只要试样的水分在产品标准允许范围内，应同样直接按本方法43开始试验。 试样的脱水按下述方法进行，但是对于含水多的试样应先经静置，取其澄清部分来进行脱水。 对于容易流动的试样，脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氯化钙，并在1015分钟内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。 对于粘度大的试样，脱水处理是将试样预热到不高于50，经食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过23个漏斗的食盐层过滤。4.3 在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距管底810毫米。4.4 装有试样和温度计的试管，垂直地浸在501的水浴中，直至试样的温度达到501为止。五、 试验步骤5.1 从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管内壁要处处距离相等。 装好的仪器要垂直地固定在支架的夹子上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到355为止。然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试样的预期凝点低78。试管 (外套管)浸入冷却剂的深度应不少于70毫米。 冷却试样时，冷却剂的温度必须准确到1。当试样温度冷却到预期的凝点时，将浸在冷却剂中的仪器倾斜成为45度，并将这样的倾斜状态保持1分钟，但仪器的试样部分仍要浸没在冷却剂内。 此后，从冷却剂中小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。 注：测定低于0的凝点时，试验前应在套管底部注入无水乙醇12毫升。5.2 当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达501，然后用比上次试验温度低4或其他更低的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。 注：试验温度低于-20时，重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中，待试样温度升到-20，才将试管浸在水浴中加热。5.3 当液面的位置没有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达501，然后用比上次试验温度高4或其他更高的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。5.4 找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后，就采用比移动的温度低2，或采用比不移动的温度高2，重新进行试验。 如此重复试验，直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2又能使液面移动时，就取使液面不动的温度，作为试样的凝点。5.5 试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度，要比第一次所测出的凝点高2。六、精密度 用以下数值来判断结果的可靠性(95%置信水平)。1 重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2.0。2 再现性：由两个实验室提出的两个结果之差不应超过4.0。 注：本精密度是于1980年用5个试样，在13个实验室开展统计试验，并对试验结果进行数据处理和分析得来的。七、 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。注：如果需要检查试样的凝点是否符合技术标准，应采用比技术标准所规定的凝点高1来进行试验，此时液面的位置如能够移动，就认为凝点合格。石油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法）GB/T51188一、主题内容与适用范围本标准规定了用重量法测定机械杂质的方法。本标准适用于石油产品和添加剂。二、 引用标准GB 1787 航空汽油SH 0004 橡胶工业用溶剂油三、 方法概要称取一定量的试样，溶于所用的溶剂中，用已恒重的滤器过滤，被留在滤器上的杂质为机械杂质。四、仪器与材料1 仪器1.1 烧杯或宽颈的锥形烧瓶。1.2 称量瓶。1.3 玻璃漏斗。1.4 保温漏斗。1.5 吸滤瓶。1.6 水流泵或真空泵。1.7 干燥器。1.8 水浴或电热板。1.9 红外灯泡。1.10 微孔玻璃滤器：坩埚式，滤板4.59m。2 材料2.1 定量滤纸：中速(滤速3160s)，直径11cm。2.2 溶剂油：符合SH0004规格（或航空汽油：符合GB1787规格）。 注：使用前均应过滤，然后作溶剂用。试剂3.1 95%乙醇：化学纯。3.2 乙醚：化学纯。3.3 苯：化学纯。3.4 乙醇苯混合液：用95%乙醇和苯按体积比1：4配成。3.5 乙醇乙醚混合液：用95%乙醇和乙醚按体积比4：1配成。 注：所有试剂在使用前均应过滤，然后作溶剂用。五、 准备工作1. 将装在玻璃瓶中的试样（不超过瓶容积的四分之三），摇动5min，使混合均匀。石蜡和粘稠的石油产品应预先加热到4080，润滑油的添加剂加热到7080，然后用玻璃棒仔细搅拌5 min。2. 将定量滤纸放在敞盖的称量瓶中，在105110的烘箱中干燥不少于1h，然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min，进行称量，称准至0.0002g。干燥(第二次干燥只需30min)及称量操作重复连续两次称量间的差数不超过0.0004g。3. 在采用滤纸并以乙醇乙醚混合液、乙醇苯混合液为洗涤剂而不继续以蒸馏水洗涤时，应将滤纸折叠放在玻璃漏斗中，用50ml温热的上述溶剂洗涤，然后干燥和恒重。六、试验步骤1. 从混合好的石油产品中称取试样。100粘度不大于202/s的石油产品称取100g；100粘度大于202/s的石油产品称取25g；蜡和难于过滤的润滑油称取50g，以上均称准至0.5g；机械杂质含量大于1%的重油试样称取10g，称准至0.1g；添加剂的试样称取510g，称准至0.02 g。2. 往盛有石油产品试样的烧杯