COD检测操作细则

coD佥测操作细则(重铬酸钾法)方法于原理在强酸性溶液中，用一定量的 K2cro7 氧化水中还原性物质，过量的 K2cro7 以试亚铁灵作指示剂，用 (NH4) 2Fe(So4) 2 溶液回滴。根据 (NH4) 2Fe(So4) 2的用量算 出水样中还原性物质消耗氧的量仪器回流装置：带 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置加热装置：编阻电炉。50ml 酸式滴定管。试剂重铬酸钾标准溶液( 1/6 K 2cro7=0.2500mol/l ): 称取预先在 1200c 烘干 2h 的基准或优级纯 K2cro7 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶， 稀释至标线， 摇匀。试亚铁灵指示液：称取 1.458g 邻菲啰啉， 0.695g 硫酸亚铁溶于水中，稀释 至100ml，贮于棕色瓶内。(NH4) 2Fe(So4) 2标准溶液：称取 39.5g(NH4) 2Fe(So4) 2于水中，便至标线，摇 匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀 释至 110ml 左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指 示液(约0.15ml),用(NH)2Fe(SO)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红 褐色即为终点。C(NH4)2Fe(SO)2=0.2500 X 10.00/V式中：C-(NH02Fe(SO)2标准溶液的浓度(mol/l );V (NH)2Fe(SO)2标准滴定溶液的用量(ml)。HSQAgzSQ溶液：于2500ml浓SO中加入25g AgzSQ。放置12d,不时 摇动使其溶解。(或在500ml浓硫酸中加5g AgzSQ)HgSQ:结晶活粉末。步骤取 20.00ml 混合均匀的水样至于 500ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管， 从冷凝管上口慢慢加入30ml HSOAgzSQ溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热 回流2h (自开始沸腾时计时)。冷却后，用 90ml 水从上部慢慢冲洗冷凝管，取下锥形瓶。溶液总体积不得 少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用(NH) 2Fe(SO) 2溶液滴定，溶液 的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录 (NH4) 2Fe(SQ) 2溶液的用量。测定水样的同时，以 20.00ml 重蒸馏水，按上述步骤作空白试验。记录滴定 空白时(NH4)2 Fe(SQ) 2标准溶液的用量。计算CODeg ,mg/L)=(V 0-V1) C- 8 1000/V式中：C-(NH)2Fe(SQ)2标准溶液的浓度(mol/l );V滴定空白时(NH)2Fe(SO)2标准溶液用量(ml);V-滴定水样时(NH4)2Fe(SQ)2标准溶液用量(ml);V-水样的体积(ml);8氧(1/2Q)摩尔质量(g/mol)。