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分析化学A(1)分析化学A一、单项选择题1 .下列各项造成系统误差的是(C)A.滴定终点与计量点不一致B.把滴定后的液面读数 15.65ml 读成 15.63mlC.移液管转移溶液之后,残留量稍有不同D.把滴定管的读数 14.37ml 误记成 15.37ml。2 .评价方法的精密度可采用(C)A.平行测定试验B.做方法对照试验C.做回收率试验D.做空白试验3 .在重量分析中,洗涤无定形沉淀的洗涤液应该是(A)A.冷水B.含沉淀剂的稀溶液C.热的电解质溶液D.热水二、判断题1.13C-NMR 谱,可给出丰富的碳骨架及有关结构和分子运动的信息(V)2 .1H-NMR 能够给出氢的分布是根据偶合常数得到的(V)。3 .质谱中的主要离子包括分子离子、碎片离子和亚稳离子三大类(V)o三、填空题1 .采用常量分析法时,固体试样用量应大于 100 克。2 .高钮酸钾法应调整溶液的酸度为 0.5-1.0mol/L2调整酸度时用稀硫酸。3 .在无干扰的条件下,测定下列离子适宜的滴定方式是,Al3+:EDTA;Ag+:酸4 .铭黑 T 指示剂用作测定金属离子终点时的颜色变化为黑色转为透明色5 .用紫外-可见分光光度法测定某样品,在可见光区光源用氢灯或笊灯,吸收 7tk 可选择石英材料的吸收池。6 .原子吸收分光光度法中单色器配置在后,原因是7 .紫外吸收光谱主要是反映分子中的特征,而不是整个分子的特征。8 .烷姓类的CH峰一般接近又低于 cm,烯姓类的CH峰位于cm 区间,快烧的CH峰一般在 cm 附近。9 .色谱过程是组分分子在流动相和固定相间多次“分配”的过程。10 .硅胶是最常见的吸附剂,R 基团是硅胶具有吸附力的活性基团(活性中心)。四、问答题1 .用电位滴定法进行酸碱滴定,写出电极的组成,并写出两种确定终点的方法。回答;以银为指示电极:Ag/AgCl(S)/Cl(Xmol/L);饱和甘汞电极为参比电极:Hg/Hg2cl2(S)/Cl-(Xmol/L).两种确定终点的方法:a、E-V 曲线法,曲线上的转折点(斜率最大处)即为滴定终点;b、AE2/AV2-V 曲线法,计量点前后从 4E2/4V2 正值最大到负值最大,与纵坐标零线相交的一点即为滴定终点。2 .在定量分析中,系统误差的主要来源有哪些?3 .Lambert-Beer 定律下列两种数学表达式:(1)A=eLC(2)A=E;;mLC 可知:e=A-,E;*=三,由此可得出结论:”LCLCE;%m,试问:此结论是否正确?为什么?回答;为摩尔吸光系数,其意义是在一定波长下,溶液浓度为 1mol/L,厚度为1cm 时的吸收度。1%E1cm 为百分吸光系数又称比吸光系数,指在一定波长下,溶液浓度为 1%(w/v),厚度为 1cm 的吸光度。两者的关系是 e=M*1%E1cm/10(M 为吸光物质的摩尔质量)4 .为何荧光波长一般总是大于激发光波长?回答:一般所说的荧光分析法是指分子荧光分析法,具被测物质(即发光粒子)是分子,它以紫外或可见光作为激发光源,所发射的荧光波长较激发光波长更长。五、计算题1 在 HPLC 柱上分离药物制剂,以甲醇一水为流动相,药物 A 和 B 的保留时间分别 2min 和 5min,色谱系统的死时间为 1min。求:(1)药物 B 在固定相中滞留的时间是药物 A 的几倍?(2)药物 B 的分配系数是药物 A 的几倍?回答:1.Tb/Ta=(5-1)/(2-1)=4 倍 2.TRA=T0(1+KAXVS/VM);TRB=T0(1+KBVS/VM2=T0(1+KAXVS/VM);5=T0(1+KB乂VS/VM)所以,KAVS/VM=1;KBXVS/VM=4KB/KA=4
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