二乙胺基二硫代甲酸银光度法测水中砷

8 9图1砷化氢发生与吸收装置图1锥形瓶；2导气管;3吸收管；4乙酸铅棉100mL，用力振荡尽量溶解。静二乙胺基二硫代甲酸银光度法测水中砷1. 方法原理锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价，三价砷 被新生态还原成气态砷化氢（胂）。用二乙胺基二硫代甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收胂, 生成红色胶体银，在波长510nm处测吸收液的吸光度。2. 干扰及消除铬、钻、铜、镍、汞、银或铂的浓度高达 5mg/L时也不干扰测定，只有锑和铋能生成氢 化物，与吸收液作用生成红色胶体银干扰测定。 按本方法加入氯化亚锡和碘化钾，可抑制30ug 锑盐和铋盐的干扰。3. 方法的适用范围取试样量为50mL，最低检出浓度为0.007mg/L砷，测定上限浓度为0.50mg/L砷。本方法 可测定地表水和废水中的砷。4. 仪器分光光度计，10mm比色皿。砷化氢发生装置，见右图。5试剂砷标准溶液称取三氧化二砷（于 110C烘2h） 0.1320g 置50mL烧杯中，加20%氢氧化钠溶液2mL，搅拌溶解 后，再加1mol/L硫酸10mL，转入100mL容量瓶中，用水 稀释到标线，混匀，此溶液每毫升含 1.00mg砷。取上述 溶液稀释成每毫升含1.0ug砷的标准使用液。临用时现配。吸收液：将0.25g二乙胺基二硫代甲酸银用少量三 氯甲烷调成糊状，加入2mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释到 置暗处24h后，倾出上清液或用定性滤纸过滤于棕色瓶内，贮存于冰箱内40%氯化亚锡溶液：将40g氯化亚锡（SnCl2 2H2O）溶于40mL浓盐酸中，加微热，使 溶液澄清后，用水稀释到100mL。加数粒金属锡保存。15%碘化钾溶液：将15g碘化钾溶于水中，稀释到100mL。贮存在棕色玻璃瓶内，此溶 液至少可以稳定一个月。乙酸铅棉：将10g脱脂棉浸于10%的乙酸铅溶液100mL中。0.5h后取出，拧去多余水 分，在室温下自然晾干，装入磨口瓶备用。无砷锌粒（1020目）。硝酸；硫酸。6. 步骤（1）试样制备 除非证明试样的消解处理是不必要的， 可直接取样进行测量。 否则，应按下述步骤进行预 处理。取50mL样品或适量样品稀释到50mL （含砷量小于25用），置砷化氢发生瓶中，加4mL硫酸和 5mL 硝酸。在通风橱内消解至产生白色烟雾，如溶液仍不澄清，可再加 5mL 浓硝酸， 继续加热至产生白色烟雾，直至溶液澄清为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物） 。2 冷却后，小心加入 25mL 水，再加热至产生白色烟雾，驱尽硝酸。冷却后，加水使总体 积为50mL，备测量用。（ 2）试样的测量1 显色：于上述砷化氢发生瓶中，加入 4mL 碘化钾溶液和 2mL 氯化亚锡溶液（未经消解 的水样应先加 4mL 硫酸），摇匀，放置 15min。取5.0mL吸收液置干燥的吸收管中，插入导气管。于砷化氢发生瓶中迅速加入4g无砷锌粒，并立即将导气管与发生瓶连接（保证连接处不漏气）。在室温下反应1h,使胂完全释出， 加三氯甲烷将吸收液体积补足到 5.0mL。注：砷化氢（胂）剧毒，整个反应在通风橱内或通风良好的室内进行。测量：用10mm比色皿，以三氯甲烷为参比在 510nm波长处测量吸收液的吸光度，并 作空白校正。3 校准曲线于8个砷化氢发生瓶中，分别加入 0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.0用砷 标准溶液，加水至50mL。分别加入4mL浓硫酸，以下步骤按试样的操作进行显色和测量。7. 计算砷（ As,mg/L） =m/V式中：m由校准曲线查得的砷量（冯）；V取样品体积（mL）。