乳胶漆实验报告

化工专业实验报告“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备”实验报告学生姓名：唐 波班 级： 工艺6班学 号：2013141493176实验组号：6 班4组同组姓名：崔婕、鲍曼实验时间：2016 年10月11日一10月12 日实验设备组号：撰写实验报告时间：2016年10月12日实验目的1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶；2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法;3、掌握乳胶漆的制备方法；4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。实验流程聚酯酸乙烯除 戚的制备乳胶固含量聚醋酸乙燧爵眼的分析乳胶流变性醋酸乙照L1K漆的制备干燥时间测定乳胶漆的性能测定乳胶漆固含量乳胶漆耐水性乳胶漆遮盖力三、实验原料和主要设备实验药品： 醋酸乙烯酯 聚乙烯醇 去离子水 碳酸钙 磷酸三丁酯乳化剂OP-10碳酸钠六偏磷酸钠 滑石粉 彩色色浆过硫酸钾邻苯二甲酸二丁酯丙二醇钛白粉实验设备： 集热式磁力搅拌器 旋转粘度计 鼓风干燥箱机械搅拌器 干燥时间测定仪 框式涂布器高速搅拌机 黑白格测定仪 电子天平四、 实验步骤1聚酯酸乙烯酯乳胶的制备、 安装好反应设备， 配制5%的过硫酸钾溶液（如溶解过慢可以略加热） 。、量取88ml 1.13%的OP-10乳化剂溶液加入250 ml四口瓶中。四口瓶 上带机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压漏斗加料器。、在搅拌下慢慢加入平均聚合度在1700左右、醇解度约为88%勺聚乙烯醇 6.0g 。加热混合物，升温至85，至聚乙烯醇完全溶解为止（溶解时间约1hr ）。、停止加热，降温至65c左右，重新开始加热，并一次性加入 20g新蒸 馏过的醋酸乙烯酯单体，4ml 5%的过硫酸钾溶液。控制反应温度在70-75 ，维持反应温度至回流基本结束。、用恒压漏斗在2h内滴加68g新蒸储过的醋酸乙烯酯单体，每加10g醋酸乙烯酯后补加1ml 5%过硫酸钾溶液。整个加料过程中控制反应温度在70以上（油浴温度为70-85 ），并不停搅拌，反应后期加快搅拌速度。单体滴加完毕后，一次性补加 2ml 5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到90，直到回流结束。、将反应体系从油浴中取出，冷却。待温度下降至50c时，加入5-10ml5碳酸钠溶液，调节PH=6-7。、加入10g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h,冷后得到白色的聚醋酸乙烯 酯乳胶。称重，装入回收瓶中。2 、聚醋酸乙烯酯乳胶的分析、 采用重量法测量乳胶的固含量。将两个相同的表面皿在120 2烘干30min， 放入干燥器中冷到室温。 称重。将制备的乳胶放在一个表面皿中，另一个放在上面（凸面在上），在天平上准确称取 1.5-2g ，然后将上面的表面皿反过来，使两块相互吻合，轻轻压下，再将其分开， 使试样面朝上， 放入 120 2的恒温鼓风干燥箱干燥2hr ， 取出在干燥器中冷却到室温，称重。计算固含量。每个固含量做平行样。、乳胶的流变性测量，采用旋转粘度计，选用3号转子，在不同的转速下测定乳胶的黏度，计算其流变性。3、醋酸乙烯乳胶漆的制备、 安装好高速搅拌器，选择所用的原料。、把8g丙二醇、15g 10%勺六偏磷酸钠水溶液及60g去离子水按顺序加入 250ml 三口烧瓶中。、开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入50g钛白粉、25g滑石粉和18g碳酸钙，快速搅拌分散均匀。、慢慢加入1g磷酸三丁酯，继续快速搅拌30min后，慢速加入120g醋酸乙烯酯乳胶，直到搅匀为止，即得白色涂料。、加入少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。、也可自主选择其他配方，制备乳胶漆。4 、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定干燥时间测定：用框式涂膜器在清洁、 干燥的标准玻璃板上涂上一层市售的乳胶漆， 漆膜应均匀、连续，安装好干燥时间测定仪，开启设备测定市售乳胶漆的干燥时间。采用相同方法测定制备的乳胶漆的干燥时间。固含量的测定：测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆的固含量， 采用前面测定乳胶相同的方法。每个样测定平行样。涂料的耐水性：标准板在120c下干燥1hr后保存在干燥器中，在三块标准板上刷涂漆膜重 量为0.5-0.8g ,且三块板刷涂重量差不大于 10%在120c的烘箱中干燥1hr, 取出测定其重量变化。1000ml的烧杯加入600ml水，加热致沸，将漆板放入热 水中，沸腾20min后取出观察，并记录其失光、变色、起泡、脱落等的程度(以 百分比表示)。测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆，进行对比。测定涂料的遮盖力：采用黑白格涂料遮盖力测定仪测定。精密电子天平上称出装有乳胶漆的杯子 和漆刷的总重量，用漆刷将乳胶漆均匀的涂刷于黑白格板上，放在观察箱中，距离磨砂玻璃片15-20cm,有黑白格的一端与平面倾斜成 30-45度交角，在观察箱 日光灯下进行观察，以看不见黑白格为终点。然后将盛有余漆的杯子和漆刷称重， 求出黑白格板上的油漆总量。刷涂时应快速均匀，不应将乳胶漆刷在板的边缘上。其遮盖力计算为X=(W1-W2)/S=50X (WtW2)W1:-未涂刷前乳胶漆和漆刷的总重量。W2-涂刷后余漆和漆刷的总重量。S-黑白格板涂漆的面积。平行测定两次，结果之差不大于 5%取平均值。否则必须重新测定。、直观效果判断在石膏板上刷涂制备的乳胶漆和市售的乳胶漆，观察乳胶漆的均匀度、遮盖 力、平整度、色度等，并与其他组的产品进行对比。五、实验记录实验时间：2016年10月11日 室温：13 C时间操作实验现象9:30清理仪器，药品，开始组装仪器9:40称取5g过硫酸钾，放入烧杯，再烧瓶中加入95ml水，微加热，使形成无色溶液之完全溶解9: 50量取88ml1.5%OP-10乳化剂溶液加入250 ml四口瓶中四口烧瓶内为无色液 体10: 25在搅拌下，加入聚乙烯醇 6.0g, 加热混合物，升温至 85C,至聚 乙烯醇完全溶解为止开始产生大量泡沫，后 泡沫减少，烧瓶内产生 胶体11:40停止加热，使温度降低至65 C聚乙烯醇完全溶解，少 贫内为胶体12:10入20g新蒸储过的醋酸乙烯酯单 体，4ml 5%的过硫酸钾溶液， 开始加热，控制反应温度在 70-75 C产生白色乳浊液，并有 气泡生成12:46在恒压漏斗中加入10g醋酸乙烯 酯并在烧瓶中补加1ml 5%过硫酸 钾溶液，控制单体滴加速度，使 其在18分钟左右滴完烧瓶内并无明显变化， 但启特殊香味产生，温 度M数为72 c13:08第二次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml 5%硫酸钾溶液。同上，温度廿亦数为75 c13:32第三次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml 5%硫酸钾溶液。同上，温度廿亦数为73 c13:57第四次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml 5%硫酸钾溶液。同上，温度廿亦数为72 C14:12第五次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml 5%硫酸钾溶液。同上，温度廿亦数为74 C14:25第六次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml 5%硫酸钾溶液。同上，温度廿亦数为74 C14:42第七次加入8g醋酸乙烯酯并在烧 瓶中补加1ml 5%过硫酸钾溶液。同上，温度廿亦数为73 C14:56单体滴加完毕，一次性加入2ml 5% 的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到 90 C,烧瓶内，仍是乳白色粘 稠液体15:34水回流结束，停止加热反应体系 从油浴中取出，冷却15:45加入5-10ml 5 %碳酸钠溶液，调 节PHPH为715:55加入10g邻苯二甲酸二丁端并搅拌 0.5h16:25搅拌停止，冷却，收集聚醋酸乙 烯酯乳胶，并称重得到乳白色的乳胶，称 重得净产品188.72g16:30做好标记，整理仪器，收拾台面。时间操作实验现象10:58称量两块烘干后的表面皿，加入 2.01g乳胶，混匀后摊开放入烘箱烘干2h表面皿净重67.48g,加 入乳胶后，重69.49g11:008g1丙二醇、15g 10%勺六偏磷酸钠水 溶液及60g去离子水按顺序加入 250ml三口烧瓶中。三口烧瓶呈无色11:05开动高速搅拌器，在慢西下逐渐加 入50g钛白粉、25g滑石粉和18g 碳酸钙三口烧瓶内浑浊，11:10慢慢加入1g磷酸二酯，快速搅 拌11:20用粘度计测量乳胶的流变性11:55称取120g乳胶，加入到三口烧瓶 中三口烧瓶内为无色浑浊 液体12:00取出烘箱里的表面皿，称重称重为68.43g12:02取3块烘干后的木板，称重后，分 别刷上商业用乳胶漆，并记录卜重 量，后放入烘箱1h刷漆前重：47.54g,44.55g,43.74g刷漆后重：48.16g, 45.23g,44.39g13:10停止搅拌，M三口烧瓶，开始检 测得到乳白色产品，有特殊 香味13:15取3块烘干后的木板，称重后，分 别刷上制备的乳胶漆，并记录卜重 量，后放入烘箱1h刷漆前重：48.28g,46.975g,44.16g刷漆后重：49.02, 47.70g,44.88g13:25称量两块烘干后的表面皿，加入 1.71g制备的乳胶漆，混匀后摊开 放入烘箱烘干2h表面皿净重74.67g,加 入乳胶漆后，重75.38g13:30称量两块烘干后的表面皿，加入 1.63g商业用乳胶漆，混匀后摊开 放入烘箱烘干2h表面皿净重73.59g,加 入乳胶漆后，重75.22g13:36取出烘箱里刷上了商业用乳胶漆 的木板，称重，在1000ml的烧杯 加入600ml水，加热致沸，将漆板 放入热水中，沸腾20min后取出观 祭颜色，脱落状况出现变黄，乳胶漆脱落等 状况，且比较严重13:40将产品倒入烧杯中，记录下，烧杯 和刷子的总重量，在黑白格上涂满 产品，以看不见黑白格为终点。然烧杯和刷子共重：399.17g第一次后重：396.29g实验时间：2016年10月12日室温：15后将盛有余漆的杯子和漆刷称重。 共刷3次第二次后重：394.01g第三次后重：391.92g14:00去商业用乳胶漆，重复上步骤，并 称量重量第一次用漆：8.48g第二次用漆：9.92g14:03取制备的乳胶漆，倒入粘度计的杯 子中，测/、同转速时，乳胶漆的粘 度14: 13取商业用乳胶漆，倒入粘度计的杯 子中，测/、同转速时，乳胶漆的粘 度15:25取出烘箱里的两组表面皿，称重制备乳胶漆表向皿称重 为：75.56g冏业用乳胶漆表面皿称 重为：74.48g16:00整理仪器，收拾台面，打扫实验室 卫生六、数据处理（一）.流变性测量1、乳胶粘度测定转速（RPM粘度(mPa s)Sp3614410Sp212909.5Sp230806.52、制备乳胶漆粘度测定转子转速（RPM粘度(mPa s)Sp1681.9Sp11246.7Sp13026.63、商业漆乳胶漆粘度测定转子转速（RPM粘度(mPa s)Sp16270.3Sp112193.2Sp130112.4（二）.固含量测定名称开始称重量（g）烘干后质量（g）固含量%乳胶2.011.0652.74制备乳胶漆1.710.8952.05商业用乳胶漆1.630.8954.60（三）.耐水性测试木板序号木板质量（g）材料质 量（g）加热前木板 质量（g）加热后木板 质量（g）加热前后质 量差（g）前后质量差 的百分比%商业147.540.6248.1646.122.04329.03用乳244.550.6845.2343.391.84270.58胶漆343.740.6544.3942.441.95300.00制备448.280.7449.0248.161.04140.54得乳546.970.7347.7046.391.21165.75胶漆644.160.7244.8844.140.74102.78商业用乳胶漆在120c的烘箱中干燥1hr, 取出测定其重量变化。1000ml 的烧杯加入600ml水，加热致 沸，将漆板放入热水中，沸腾 20min后取出观察，可以看出 商业用乳胶漆，更易变色，脱 落。制备得乳胶漆（四）.遮盖力测试在舁 厅P测试前总质量（g）测试后总质量（g）所用材料质量（g）商业 用乳 胶漆1139.39130.818.482177.88167.969.92制备 得乳 胶漆3399.17396.292.884396.29394.012.28根据遮盖力公式：X=(W1-W2)/S=50X (W1-W2) 则,商业用乳胶漆：Xi=50X 8.48=424 X 2=50X 9.92=496X=(Xi+X2)/2=(424+496)/2=460制备得乳胶漆：Xi=50X 2.88=144 X 2=50X 2.28=114X=(Xi+X2)/2=(144+114)/2=129八、误差分析1、耐水性测试时，木板烘干前后质量变化过大，使得无法测出烘干前后乳胶漆 的质量变化。2、黑白板涂刷时，完全凭肉眼观察，难免存在误差。3、每18分钟滴加10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml 5%过硫酸钾溶液，不能 很好控制滴加速度，使得产品质量存在瑕疵。九、思考题1、 聚合反应按聚合体系和反应机理分类可以分成那些类型，聚醋酸乙 烯单体的聚合是什么反应？答：本体聚合：不加任何其它介质，仅是单体在引发剂、热、光或辐射源作用下引发的聚合反应。溶液聚合: 单体和引发剂溶于适当溶剂中进行的聚合反应。悬浮聚合: 借助机械搅拌和分散剂的作用，使油溶性单体以小液滴（ 直径110-3cm）悬浮在水介质中，形成稳定的悬浮体进行聚合。乳液聚合 : 借助机械搅拌和乳化剂的作用， 使单体分散在水或非水介质中形成稳定的乳液（直径1.55Nm）而聚合的反应，聚醋酸乙烯单体的聚合乳液聚合。2、 为什么使用的醋酸乙烯酯单体必须是新精馏 ?因为乙醋酸烯脂单体可能存在一定的杂质，会发生阻聚。3、 为什么大部分的单体和引发剂采用逐步滴加的方式加入 防止聚合太快，形成小分子链而降低质量。4、 乳胶的稳定性受哪些因素影响？ 温度，含水量5、 聚乙烯醇在反应中起什么作用 ?为什么要与乳化剂OP 10 混合使用 ?聚乙烯醇为增稠剂：能增加涂料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚集、沉降的作用。6、 在搅拌颜料、填充料时为什么采用高速搅拌，用普通搅拌器或手工搅拌对涂料性能有何影响?高速搅拌是原料混合均匀，增大反应面积，使反应更彻底充分，并有利于大分子链的形成用普通搅拌或手工搅拌可能会使涂料质量下降， 固含量降低， 含水量增大，遮盖力减小等。7、试说出配方中各种原料所起的作用。过硫酸钾：帮助溶解，调节 PH值聚乙烯醇： 增稠剂： 能增加涂料的粘度， 起到保护胶体和阻止颜料聚集、沉降的作用。碳酸钠：调节PH值六偏磷酸钠：分散剂（相润湿剂），这类助剂能吸附在颜料粒子的表 面，使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透， 从而使颜料能研磨分散于水相乳 胶中，分散态的颜料微粒不会聚集和絮凝。丙二醇：成膜助剂，涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后，余下的分散粒子 须经过接触合并，才能形成连续均匀的树脂膜。钛白粉：主要起增白作用，使生产出来的产品更加美观。磷酸三丁酯：消泡剂，涂料中存在泡沫时，在干燥的漆膜中会形成许多针孔。消泡剂的作用就是去除这些泡沫。